第11章紅外光譜法-在線瀏覽
2024-11-10 16:32本頁(yè)面
【正文】 性相差越大 （ 極性越大 ） ， 吸收峰越強(qiáng) 2022年 10月 24日星期一 第 15頁(yè) 分析化學(xué)研究所 官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū) ? 官能團(tuán)區(qū) 4000~1300cm1是基團(tuán)伸縮振動(dòng)出現(xiàn)的區(qū)域 ， 對(duì)鑒定基團(tuán)很有價(jià)值 ? 指紋區(qū) 1300~600cm1是單鍵振動(dòng)和因變形振動(dòng)產(chǎn)生的復(fù)雜光譜區(qū) ， 當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時(shí) ， 該區(qū)的吸收就有細(xì)微的差異 ， 對(duì)于區(qū)別結(jié)構(gòu)類(lèi)似的化合物很有幫助 。 2022 1600 2022年 10月 24日星期一 第 19頁(yè) 分析化學(xué)研究所 基團(tuán)特征頻率和峰強(qiáng)度的影響因素 內(nèi)部因素 誘導(dǎo)效應(yīng)：引起的振動(dòng)頻率位移方向取決于電子云密度移動(dòng)的方向 。 共軛效應(yīng)：使共軛體系中的電子云密度平均化 ， 使雙鍵略有伸長(zhǎng) ， 因此 ， 雙鍵的吸收頻率向低波數(shù)方向位移 。 2022年 10月 24日星期一 第 20頁(yè) 分析化學(xué)研究所 氫鍵的影響：氫鍵的形成使電子云密度平均化 ， 從而使吸收頻率降低 。 內(nèi)部因素 2022年 10月 24日星期一 第 21頁(yè) 分析化學(xué)研究所 內(nèi)部因素 費(fèi)米共振 :當(dāng)弱的倍頻 （ 或組頻 ） 峰位于某強(qiáng)的基頻吸收峰附近時(shí) ， 由于發(fā)生相互作用 ， 它們的吸收峰強(qiáng)度常常隨之增加 ， 或發(fā)生譜峰分裂 。 C4H9— O— CH=CH2 中 ， =CH變形振動(dòng) 810 cm1的倍頻 （ 約1600 cm1） 與 C＝ C伸縮振動(dòng)發(fā)生費(fèi)米共振 ， 在 1640 cm1與1613 cm1出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)的吸收帶 . 空間效應(yīng)：通過(guò)影響共面性而削弱共軛效應(yīng)來(lái)起作用或通過(guò)改變鍵長(zhǎng)、鍵角而產(chǎn)生某種“張力”來(lái)起作用。 ? 溶劑效應(yīng) 極性溶劑：溶質(zhì)分子的極性基團(tuán)的伸縮振動(dòng)頻率隨溶劑極性的增加而向低波數(shù)方向移動(dòng)，并且強(qiáng)度增大 2022年 10月 24日星期一 第 23頁(yè) 分析化學(xué)研究所 紅外光譜儀 ? 色散型紅外光譜儀 ? 傅里葉變換紅外光譜儀 光源 吸收池 單色器 檢測(cè)器 信號(hào)記錄系統(tǒng) 2022年 10月 24日星期一 第 24頁(yè) 分析化學(xué)研究所 色散型紅外光譜儀 ? 紅外光源 Nernst燈 硅碳棒 ? 單色器 可用棱鏡、光柵等，現(xiàn)在多用平面反射式閃耀光柵 IR能量低，要盡可能避免能量損失 2022年 10月 24日星期一 第 25頁(yè) 分析化學(xué)研究所 檢測(cè)器 檢測(cè)器的要求：具有高的檢測(cè)靈敏度、快的響應(yīng)速度和較寬的測(cè)量范圍 目前使用的有熱檢測(cè)器 真空熱電偶 色散型紅外光譜儀 熱釋電檢測(cè)器 氘代硫酸三苷肽（簡(jiǎn)稱 DTGS）檢測(cè)器 光電導(dǎo)檢測(cè)器 汞鎘碲（ HgCdTe，簡(jiǎn)稱 MCT）檢測(cè)器 FTIR 2022年 10月 24日星期一 第 26頁(yè) 分析化學(xué)研究所 FTIR光譜儀 ? 光源（硅碳棒、高壓汞燈） ? Michelson干涉儀 ? 試樣池 ? 檢測(cè)器 ? 計(jì)算機(jī) 2022年 10月 24日星期一 第 27頁(yè) 分析化學(xué)研究所 邁克爾遜干涉儀工作原理圖 2022年 10月 24日星期一 第 28頁(yè) 分析化學(xué)研究所 傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖 干涉儀 光源 樣品室 檢測(cè)器 顯示器 繪圖儀 計(jì)算機(jī) 干涉圖 光譜圖 FTS 2022年 10月 24日星期一 第 29頁(yè) 分析化學(xué)研究所 傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖
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