第七章片劑的質(zhì)量檢測-在線瀏覽
2024-09-11 12:50本頁面
【正文】 混合均勻 ) 小劑量片劑或教難混合均勻者 檢查指標(biāo) 片重差異 每片含量偏離標(biāo)示量的程度 特點(diǎn) 簡便快速 準(zhǔn)確 糖類： 干擾 :氧化還原滴定 賦形劑中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它們水解后均生成葡萄糖，葡萄糖為醛糖，具有還原性，干擾氧化還原法，因此，采用氧化還原法測定藥物時，應(yīng)考慮到其干擾。 （ 2）對非水滴定法的干擾： 硬脂酸鎂消耗高氯酸滴定液，使測定結(jié)果偏高。 滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氫鈣、硫酸鈣等 1 過濾法 水溶性藥物 2 提取分離法 五、片劑的含量測定及結(jié)果計算 六、片劑的含量測定及結(jié)果計算 片劑含量測定結(jié)果的計算 片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量/%100%gggg????1. 容量分析法 （ 1）直接滴定法 %100% ???標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 smT V F（ 2） 剩余滴定法 %100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 %100100%%11??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 scmmVnlEA（ 2） 對照法 %1 0 0% ??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量對供對smVnAAc第二節(jié) 常用片劑的質(zhì)量檢測 一、阿司匹林片的質(zhì)量檢測 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 鑒別 雜質(zhì)檢查 含量測定 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、阿司匹林片的質(zhì)量檢測 C O O HO C O C H 3阿司匹林（p Ka3 .49 ）（ 1） 阿司匹林 為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解；在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶，在氫氧化鈉溶液或碳酸納溶液中溶解，但同時分解。 （ 2）顯酸性 （ 3）三氯化鐵反應(yīng) （ 4）重氮化 偶合反應(yīng) （ 5）水解性 鑒別 （阿司匹林片） （ 1）取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林），加水 10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液 1滴，即顯紫堇色（中國藥典 2022版）。 醋酸臭氣）水楊酸（白色醋酸鈉水楊酸鈉阿司匹林硫酸 ???? ???? ???? CONa 32雜質(zhì)檢查 （阿司匹林 ASA） （ 1）溶液的澄清度： 主要檢查 Na2CO3中不溶物，有苯酚、醋酸苯酯、水楊酸苯酯、乙酰水楊酸苯酯；阿司匹林溶解，因此阿司匹林溶液應(yīng)澄清。 （ 3）易炭化物檢查： 主要檢查 ASA中能被硫酸炭化顯色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。 （ 4）熾灼殘渣： 不得過 %（附錄 Ⅷ N ）。 雜質(zhì)檢查 （阿司匹林片） 游離水楊酸 中國藥典 2022版 取本品的細(xì)粉適量（相當(dāng)于阿司匹林 ），加無水氯仿 3ml,不斷攪拌 2分鐘，用無水氯仿濕潤的濾紙濾過，濾渣用無水氯仿洗滌 2次，每次 1ml，合并濾液與洗液，在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干；殘渣用無水乙醇 4ml 溶解后，移置 100ml量瓶中，用少量 5％乙醇洗滌容器，洗液并入量瓶中，加 5％乙醇稀釋至刻度，搖勻，分取 50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液 〔 取鹽酸溶液 (9→100)1ml ， 加硫酸鐵銨指示液 2ml后，再加水適量 使成 100ml 〕 1ml， 雜質(zhì)檢查 （阿司匹林片） 游離水楊酸 搖勻， 30秒鐘內(nèi)顯色，與對照液（精密稱取水楊酸 ，置 1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸 1ml ，搖勻，再加水適量至刻度，搖勻，精密量取 ，加無水乙醇 2ml 與 5 ％乙醇使成 50ml，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液 1ml，搖勻）比較，不得更深 (％ ) 。照分光光度法（附錄 Ⅳ A ），在 303nm 的波長處測定吸收度，按 C7H6O3的吸收系數(shù)（Ｅ 1%1cm）為 265計算，再乘以 ，計算出每片的溶出量。 中國藥典 2022版 雜質(zhì)檢查 （阿司匹林片） 其他 中國藥典 2022版 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 Ⅰ B ）。 應(yīng)用： 多國藥典用于雙水楊酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬測定； USP和 BP還用于甲芬那酸的測定。每 lml的氫氧化鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 C9H8O4。每 1ml 氫氧化鈉滴定液 ()相當(dāng)于 的 C9H8O4。 對乙酰氨基酚片 為白色片或薄膜衣片。 鑒別 （ 1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色（ 中國藥典 2022版 ）。 分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生此反應(yīng)。 乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品 ，加乙醇 10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，無色；如顯渾濁，與 1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液 (附錄 Ⅸ B) 比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色 2號或橙紅色 2號標(biāo)準(zhǔn)比色液 (附錄 Ⅸ A 第一法 )比較，不得更深。 硫酸鹽 取氯化物項下剩余的濾液 25ml，依法檢查（附錄Ⅷ B ），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 ，不得更濃（ ％）。照薄層色譜法 (附錄 Ⅴ B) 試驗，吸取供試品溶液 200μl 與對照溶液 40μl ，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254薄層板上。 雜質(zhì)檢查 對氨基酚 取本品 ，加甲醇溶液（ 1→2 ） 20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液 1ml，搖勻，放置 30分鐘；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品 50μg 用同一方法制成的對照液比較，不得更深（ ％）。 熾灼殘渣 不得過 ％（附錄 Ⅷ N ）。 雜質(zhì)檢查（對乙酰氨基酚片） 取本品，照溶出度測定法（附錄 Ⅹ C 第一法），以稀鹽酸 24ml加水至 1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘 100 轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng) 30分鐘時，取溶液 5ml 濾過，精密量取續(xù)濾液 1ml ，加 ％氫氧化鈉溶液稀釋至 50ml，搖勻，照分光光度法（附錄 Ⅳ A ），在 257nm的波長處測定吸收度，按 C8H9NO2的吸收系數(shù)（Ｅ 1％ 1cm）為 715計算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的 80％，應(yīng)符合規(guī)定。 W 1／ 1000 5／ 100 100＝ C （ g/100ml) W(g) = 200 C。 含量測定 （ 1） 對乙?；? 在 %NaOH介質(zhì)中； 257nm D%＝［ E1%1cm]樣 ／ ［ E1%1cm]標(biāo) 100％ ； E1%1cm＝ 715 【 含量測定 】 取本品約 40mg，精密稱定，置 250ml量瓶中，加 ％氫氧化鈉溶液 50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置 100ml量瓶中，加 ％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法 (附錄 ⅣA) ，在257nm的波長處測定吸收度，按 C8H9NO2的吸收系數(shù) (E1%1cm)為 715計算，即得。
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