【正文】 ”起，依法測定。 硫酸阿托品片 為白色片。 （ 4） 旋光性： 阿托品結構中雖然也含有不對稱碳原子，但因外消旋化而為消旋體，無旋光性。 鑒別 （硫酸阿托品） 中國藥典 2022版 硫酸阿托品+ 發(fā)煙 H N O 3 雜質檢查 （硫酸阿托品） 酸度 取本品 ，加水 10ml使溶解，加甲基紅指示液1 滴，如顯紅色，加氫氧化鈉（ ） 滴定液，應變?yōu)辄S色。 干燥失重 取本品，在 120 ℃ 干燥 3 小時，減失重量不得過％（附錄 Ⅷ L ）。 非水溶液滴定法 （硫酸阿托品） (1) 基本原理 當 HA酸性較強時，反應不能定量完成，必須除去或降低 HA的酸性，使反應順利地完成。 非水溶液滴定法 一般來說： Kb為 108～ 1010時，宜選冰醋酸作為溶劑； 藥物的 Kb為 1010～ 1012時，宜選冰醋酸與醋酐的混合溶液； Kb＜ 1012時，應用醋酐作為溶劑。HX + Hg(Ac)2 → 2B 非水溶液滴定法 硫酸阿托品： 阿托品為堿性較強的 一元堿 ， 因而硫酸阿托品的化學結構式可以簡寫為 （ BH+） 2HSO4 根據 1mol的硫酸阿托品消耗 1mol高氯酸的 關系計算其含量 。 中國藥典 2022版 含量測定 （硫酸阿托品片） 酸性染料比色法 （ 1）基本原理 有機相酸性染料濃度，對測定影響不大，有足夠量即可。一般加入脫水劑，或濾紙過濾的方法，除去混入的水分。常用的有機溶劑有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、苯、甲苯、四氯化碳等。( B H+ I n)+H I n H+ I n+B H+ B H+（ 2） 影響因素 a. 水相最佳 pH值的選擇： 本法中水相的 pH應使有機堿性藥物均成陽離子 (BH+)，而酸性染料應電離足夠的陰離子 (In ),陰陽離子才能定量生成離子對，并完全溶于有機溶劑中，而過量的染料完全保留在水相中，才能保證定量的測定。每 1ml高氯酸滴定液 ()相當于 (C17H23NO3)2SO42 + HClO4 → (BH +) 若滴定樣品與標定 HClO4溶液時的溫度不一致 ， 溫差未超過 10℃ 時 ， 應將高氯酸滴定液的濃度用下列公式加以校正： 常用電位法和指示劑法 。 非水溶液滴定法 ： 無機酸類，在醋酸介質中的酸性以下列排序遞減： 高氯酸＞氫溴酸＞硫酸＞鹽酸＞硝酸 消除 HX干擾的方法： 加 Hg(Ac)2 量不足終點不明顯，結果偏低。 含量測定 (2) 一般方法 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結 果 高氯酸滴定液滴定 以空白試驗校正 非水溶液滴定法 (3) 問題討論 主要用于 Kb＜ 108的有機堿鹽的含量測定。 雜質檢查 含量均勻度 取本品 1片，置具塞試管中，精密加水 ，密塞，充分振搖 30分鐘使阿托品溶解，離心，取上清液作為供試品溶液，照含量測定項下的方法測定含量，應符合規(guī)定（附錄 Ⅹ E ）。 。 如：阿托品 +氯化汞醇試液 黃色沉淀 東莨菪堿 +氯化汞醇試液 白色沉淀 托烷生物堿一般鑒別試驗 鑒別 （硫酸阿托品片） 中國藥典 2022版 (1) 取本品的細粉適量（約相當于硫酸阿托品 1mg ），置分液漏斗中，加氨試液約 5ml ，混勻，用乙醚 10ml振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙醚 后，殘渣顯托烷生物堿類的鑒別反應（附錄 Ⅲ ）。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光 譜集 487圖）一致。 （ 3）堿性：阿托品和東莨菪堿的結構中，五元脂環(huán)上含有叔胺氮原子 ,具有較強的堿性，易與酸成鹽。 第二節(jié) 常用片劑的質量檢測 四、硫酸阿托品片的質量檢測 結構與性質 鑒別 雜質檢查 含量測定 結構與性質 四、硫酸阿托品片的質量檢測 H2OH2S O42NCH3O CO CHCH2O H 硫酸阿托品 （ 1） 硫酸阿托品 為無色結晶或結晶性粉末；無臭 。 含量測定 溴酸鉀法 （ 氧化還原滴定法 ） 中國藥典（ 2022版）原料及制劑 NC O N H N H 23 +2 K B r O 3H C lNC O O H3 + 3 N 2↑ +3 H 2 O + 2 K B r反應摩爾比 3： 2 32????ncMT含量測定 計算公式： 含量測定 異煙肼原料 取本品約 ，精密稱定，置 100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取 25ml，加水 50ml、鹽酸 20ml與甲基橙指示劑1滴，用溴酸鉀滴定液 ()緩緩滴定 (溫度保持在 18～ 25℃) 至粉紅色消失。 熾灼殘渣 取本品 ,依法檢查 (附錄 Ⅷ N) 不得過 ％。 雜質檢查 （異煙肼） 酸度 取本品 ，加水 10ml使溶解，依法測定 (附錄Ⅵ H) ， pH值應為 ～ 。 NC O N H N H 2+C H OO HO C H 3? H 2 ONC O N H N C HO C H 3O H黃色結晶 mp為 228℃ ～ 231℃ 鑒別（異煙肼） 鑒別 （異煙肼） （ 1）取本品約 ，加水 5ml溶解后，加 10%香草醛的乙醇溶液 1ml，搖勻，微熱，放冷，即析出黃色結晶；濾過，用稀乙醇重結晶，在105℃ 干燥后，依法測定（附錄 Ⅵ C ），熔點為 228～ 231℃ ，熔融同時分解 （中國藥典 2022版） 。本品的熔點（附錄 Ⅵ C）為 170～ 173℃ 異煙肼片 為白色片。 C = A/715 ∴ 溶出度＝ W／標示量 100％＞ 80％為合格 雜質檢查（對乙酰氨基酚片） 其他 中國藥典 2022版 應符合片劑項下有關的各項規(guī)定（附錄 Ⅰ A ）。 重 金 屬 取本品 ，加水 20ml，置水浴中加熱使溶解放冷，濾過，取濾液加醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml與水適量使成 25ml，依法檢查（附錄 Ⅷ H 第一法），含重金屬不得過百萬分之十。以氯仿 丙酮 甲苯 (13： 5： 2)為展開劑，展開后，晾于，置紫外光燈（ 254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較不得