第七章片劑的質(zhì)量檢測-預(yù)覽頁
【正文】 ） 對照法 %1 0 0% ??????標示量平均片重標示量對供對smVnAAc第二節(jié) 常用片劑的質(zhì)量檢測 一、阿司匹林片的質(zhì)量檢測 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 鑒別 雜質(zhì)檢查 含量測定 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、阿司匹林片的質(zhì)量檢測 C O O HO C O C H 3阿司匹林（p Ka3 .49 ）（ 1） 阿司匹林 為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解；在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶，在氫氧化鈉溶液或碳酸納溶液中溶解，但同時分解。 醋酸臭氣）水楊酸（白色醋酸鈉水楊酸鈉阿司匹林硫酸 ???? ???? ???? CONa 32雜質(zhì)檢查 （阿司匹林 ASA） （ 1）溶液的澄清度： 主要檢查 Na2CO3中不溶物，有苯酚、醋酸苯酯、水楊酸苯酯、乙酰水楊酸苯酯；阿司匹林溶解，因此阿司匹林溶液應(yīng)澄清。 （ 4）熾灼殘渣： 不得過 %（附錄 Ⅷ N ）。照分光光度法（附錄 Ⅳ A ），在 303nm 的波長處測定吸收度，按 C7H6O3的吸收系數(shù)（Ｅ 1%1cm）為 265計算，再乘以 ，計算出每片的溶出量。 應(yīng)用： 多國藥典用于雙水楊酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬測定； USP和 BP還用于甲芬那酸的測定。每 1ml 氫氧化鈉滴定液 ()相當于 的 C9H8O4。 鑒別 （ 1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色（ 中國藥典 2022版 ）。 乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品 ，加乙醇 10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，無色；如顯渾濁，與 1號濁度標準液 (附錄 Ⅸ B) 比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色 2號或橙紅色 2號標準比色液 (附錄 Ⅸ A 第一法 )比較，不得更深。照薄層色譜法 (附錄 Ⅴ B) 試驗，吸取供試品溶液 200μl 與對照溶液 40μl ，分別點于同一硅膠 GF254薄層板上。 熾灼殘渣 不得過 ％（附錄 Ⅷ N ）。 W 1／ 1000 5／ 100 100＝ C （ g/100ml) W(g) = 200 C。 （ 2）對乙?；悠? 第二節(jié) 常用片劑的質(zhì)量檢測 三、異煙肼片的質(zhì)量檢測 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 鑒別 雜質(zhì)檢查 含量測定 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 三、異煙肼片的質(zhì)量檢測 NCO N H N H 2異煙肼 N 吡啶 （ 1）異煙肼 為無色結(jié)晶或白色至類白色結(jié)晶性粉末；無臭，味微甜后苦；遇光漸變質(zhì)；在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中極微溶解。 （ 4） 吡啶環(huán)的特性 縮合反應(yīng) 異煙肼的酰肼基與芳醛縮合形成腙，其有固定的 熔點，可用以鑒別（中國藥典 2022版）。 鑒別 （異煙肼片） 取本品的細粉適量（約相當于異煙肼 ），加水 10ml，振搖，濾過，濾液照異煙肼項下的鑒別（ 2）項試驗，顯相同的反應(yīng) （中國藥典2022版） 。 對照品： 硫酸肼 （ 相當于游離肼 50μg ） 薄層板： 硅膠 （ 用羧甲基纖維素鈉溶液制備 ） 展開劑： 異丙醇 丙酮 （ 3 ： 2） 顯色劑： 乙醇制對 二甲氨基苯甲醛試液 檢測結(jié)果： 供試品主斑點前方 ， 不得顯黃色斑點 雜質(zhì)來源 : 原料引入 、 降解產(chǎn)生 雜質(zhì)檢查 干燥失重 取本品，在 105℃ 干燥至恒重，減失重量不得 過 ％ (附錄 Ⅷ L) 。 其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 ⅠA ）。每1ml的溴酸鉀滴定液 ()相當于 C6H7N3O 。 （ 2） 水解性：分子結(jié)構(gòu)中具有酯的結(jié)構(gòu)，易水解，阿托品可以水解生成莨菪醇 (Ⅰ) 和莨菪酸 (Ⅱ) 。 鑒別 （硫酸阿托品） 中國藥典 2022版 (1)本品顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。黃色醇制K O H深紫色氫溴酸山莨菪堿托烷生物堿一般鑒別試驗 鑒別 （硫酸阿托品） 中國藥典 2022版 本類藥物具有堿性，可與生物堿沉淀劑生成沉淀。 莨菪堿 取本品，按干燥品計算，加水制成每 1ml 中含50mg的溶液 ,依法測定（附錄 Ⅵ E ），旋光度不得過－ 176。 熾灼殘渣 不得過 ％（附錄 Ⅷ N ）。 BH+?A + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游離堿類鹽 被置換出的弱酸 因此，要根據(jù)不同情況采用相應(yīng)測定條件。 另外， 在冰醋酸中加入不同量的 甲酸 ， 也能使滴定突躍顯著增大，使一些堿性極弱的雜環(huán)類藥物獲得滿意測定結(jié)果 。HAc + HgX2 過量 (1～ 3倍 )不影響測定結(jié)果 非水溶液滴定法 非水溶液滴定法所用的溶劑為醋酸 ， 具有揮發(fā)性 ， 膨脹系數(shù)較大 ， 溫度和貯存條件都影響滴定劑的濃度 。SO42 ，用高氯酸直接滴定時的反應(yīng)式： (BH+)2 含量測定 含量測定 （硫酸阿托品） 取本品約 ，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各 10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液 1～ 2 滴，用高氯酸滴定液 ()滴定至溶液顯純藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。( B H+ I n)水相 酸性染料比色法 有機堿藥物應(yīng)對離子對提取率高，不與水混溶，或能與離子對形成氫鍵的有機溶劑。 酸性染料比色法 準確度差 ， 不能用于原料藥的測定 ， 只能用于制劑分析 （ 3）特點 選擇性高，選用適當 pH緩沖液可消除干擾 靈敏度高、供試品用量少 酸性染料比色法 （ 4）結(jié)果計算 %100% ??????標示量平均片重標示量對供對smVnAAc練習與思考 [A型題 ] 1. 檢查熱源的制劑是 B. 膠囊劑 C. 軟膏劑 E. 注射劑 2. 硬脂酸鎂對下列哪中含量測定方法有干擾 B. 旋光法 [B型題 ] A. 溶出度檢查 B. 澄明度檢查 C. 粒度檢查 D. 微生物限度檢查 E. 抗氧劑的干擾 1. 膠囊劑 2. 注射劑 3. 顆粒劑 4. 軟膏劑 A C B D [X型題 ] 1. 片劑常規(guī)檢查項目有 2. 抗氧劑的對測定方法干擾的排除 方法有 D. 加入弱氧化劑 返 回
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