【正文】 實(shí)驗(yàn)室的工作，自覺(jué)遵守本公司的各項(xiàng)規(guī)章制度，遵守勞動(dòng)紀(jì)律，堅(jiān)守工作崗位。 ，充分調(diào)動(dòng)員工的學(xué)習(xí)熱情，從工藝知識(shí)及檢測(cè)知識(shí)兩方面來(lái)武裝員工，增強(qiáng)員工的研究能力。監(jiān)督實(shí)驗(yàn)過(guò)程的合理性及準(zhǔn)確性，并及時(shí)討論分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以便進(jìn)一步做出合理的調(diào)整。 ，并督促員工合理的利用各種材料做好節(jié)能降耗的基礎(chǔ)工作。 。，布置好本班工作任務(wù)。 ，并及時(shí)采取相關(guān)措施。 、設(shè)備衛(wèi)生清理是否到位。 ，及時(shí)采取措施，把設(shè)備事故消滅在萌芽狀態(tài)。 ，及時(shí)調(diào)整生產(chǎn)指令。 ，及時(shí)處理設(shè)備故障。 、故障、設(shè)備處理情況、修理人員及修復(fù)限制時(shí)間。 ，涉及到各個(gè)崗位，對(duì)下班工作目標(biāo)提出明確要求，并認(rèn)真安排任務(wù)給下一班落實(shí)。為了進(jìn)一步強(qiáng)化本單位全體職工的工作作風(fēng)，提高工作效率，切實(shí)為一線(xiàn)本標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)于原料及成品分析用水的制備將數(shù)值置于塑料容器中，用清水漂洗，直到排水清晰為止，用水浸泡樹(shù)脂24小時(shí)，是其充分膨脹（如為干樹(shù)脂，應(yīng)先用飽和鹽酸和NaCL溶液浸泡，再逐步稀釋NaCL溶液，以免樹(shù)脂突然急劇膨脹而破碎）。 陰離子交換樹(shù)脂預(yù)處理基本上與陽(yáng)離子樹(shù)脂相同，只是在樹(shù)脂用NaOH處理時(shí)可用58%NAOH，用量增加一些，使樹(shù)脂變?yōu)闅溲跣秃蟛灰儆肏CL處理。 樹(shù)脂再生5.. 陽(yáng)樹(shù)脂再生方法 逆洗：將自來(lái)水從交換柱底部通入，廢水從頂部派出，將被壓緊的樹(shù)脂松動(dòng)，洗去樹(shù)脂碎粒及其他雜質(zhì)，排除樹(shù)脂內(nèi)的氣泡（因二氧化碳溢出），以利于樹(shù)脂與再生液接觸，洗至水清澈，時(shí)間一般需1530分鐘，逆洗后從下面放水至液面高出樹(shù)脂層表面10厘米處。 加堿：將5%NaOH溶液從柱頂部加入，控制一定流速，最后浸泡2小時(shí)左右，用量25公斤。 混柱的再生 逆流分層：從柱下端通入自來(lái)水，利用陽(yáng)、陰樹(shù)脂比例不同將樹(shù)脂分層，分層后將水放干，然后將最下端口打開(kāi)，在底部將自來(lái)水緩緩的通入，將陽(yáng)樹(shù)脂流入準(zhǔn)備好的容器中，待到陽(yáng)、陰樹(shù)脂分界面時(shí)，將底部的水拿開(kāi)，關(guān)上下端的口。 一般試劑的配制 PH=稱(chēng)100g無(wú)水醋酸鈉加熱溶解，用去離子水沖至1L，搖勻，必要時(shí)用PH計(jì)測(cè)定。 1：1 1:99 3mol/L鹽酸在試劑瓶中加入一定量的水，把鹽酸注入水中，按比例濃度規(guī)定配成1:1,1:99,3mol/L。 10%氫氧化鈉溶液配制在塑料桶中先加入3L煮沸驅(qū)除二氧化碳后冷卻的去離子水，置于冷水浴逐漸放入1000g氫氧化鈉，不斷攪拌使其全部溶解，稀釋至10L。 硫酸草酸硫酸亞鐵銨混合液60硫酸亞鐵銨加300ML去離子水加333ML1：1H2SO4,，加60g草酸稀至2L。 ，混勻，不用標(biāo)定。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 配制方法：取一定體積的濃鹽酸（取濃鹽酸體積按公式1計(jì)算，如下表所示），然后用水沖稀至所需體積混勻。 濃鹽酸用量： （1）式中：V1濃鹽酸的體積（ml） V配酸體積（ml） M1濃鹽酸的摩爾濃度 M所配酸的濃度鹽酸標(biāo)液濃度配1L時(shí)加鹽酸體積酸10L時(shí)加鹽酸體積84ml135ml27ml270ml30ml300ml250ml2500ml 標(biāo)定方法：用無(wú)水碳酸鈉做基準(zhǔn)。取此溶液20ml，于250ml三角瓶中，加去離子水至體積100ml左右，加甲基橙指示劑23滴，以所欲標(biāo)定的鹽酸進(jìn)行標(biāo)定，滴至明顯的橙紅色為終點(diǎn)。 調(diào)整：經(jīng)標(biāo)定后被標(biāo)定的摩爾濃度大于所要求的摩爾濃度，此時(shí)應(yīng)加去離子水沖稀，加水量按下式計(jì)算：加水量=M1V0V0M2 （2）式中：M1實(shí)際標(biāo)得的濃度 M2欲配的濃度（M1＞M2） V0所配試劑的體積經(jīng)標(biāo)定后的濃度小于所要求的濃度，此時(shí)應(yīng)加濃溶液，計(jì)算公式：V高=（M2M1）V0M高M(jìn)2 （3）式中：V高為應(yīng)補(bǔ)加較高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸的體積。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液比較標(biāo)定手續(xù)：取新配制鹽酸20ML，置于500ML三角燒瓶中，用水稀釋到100ML左右，加酚酞指示劑23滴，滴至微紅色為止。配制時(shí)，根據(jù)所配制溶液的體積和濃度，：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mol/L）5589179 標(biāo)定方法：以鄰苯二甲酸氫鉀作基準(zhǔn)所用試劑：鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑 所用試劑：鄰苯二甲酸氫基準(zhǔn)試劑酚酞指示劑1%標(biāo)定手續(xù)：精確移?。A(yù)先在100℃下烘2小時(shí)），放入250ML三角燒瓶中，加煮沸后冷卻的去離子水約100ML溶解，溶解完全后加入3滴酚酞指示劑，以新配的氫氧化鈉溶液滴定，滴至溶液由無(wú)色變?yōu)榈t色為止。EDTA標(biāo)液濃度配制10L溶液時(shí)需EDTA的量（g）摩爾濃度（mol/L）滴定度5mgAl2O3/ml3651mgCaO/ml672mgCaO/ml1342mgAl2O3/ml1462424 EDTA標(biāo)液的標(biāo)定： L的硝酸鋅標(biāo)液于500ml錐形瓶中，加去離子水50ml，加入10ml氨性緩沖液（PH=10）6滴鉻黑T，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。分別移取50ml、50ml、5ml和10ml于500ml錐形瓶中，按上述方法以EDTA標(biāo)液進(jìn)行滴定。 配制EDTA標(biāo)液的調(diào)整同（） 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ，置于1L燒杯中，加300ml去離子水，然后分?jǐn)?shù)次緩緩加入200mL濃硝酸，加熱溶解，并濃縮至約200mL后，冷卻移入2L容量瓶中，稀釋至刻度混勻。 ，加200mL去離子水，然后分?jǐn)?shù)次加入60mL濃硝酸，加熱溶解，濃縮至約150ml，移入2L容量瓶中，冷卻后稀釋刻度混勻。以“4號(hào)”玻璃過(guò)濾器過(guò)濾，濾液貯存于具有磨口塞的棕色瓶中。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（M）按下式計(jì)算：M=G（ab）式中：G草酸鈉的重量，g； a標(biāo)定時(shí)消耗高錳酸鉀的體積，ml； b空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗高錳酸鉀的體積，ml； 。加150mL去離子水，滴到溶液呈淡黃色時(shí)，%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。 配制：稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉（或16g無(wú)水硫代硫酸鈉）溶于1L已煮沸并冷卻的去離子水中，將溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置數(shù)日后，過(guò)濾備用。a標(biāo)定消耗硫代硫酸鈉的體積，mlb空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。同時(shí)做空白試驗(yàn)：取150ml去離子水，1%淀粉指示劑1ml。 配制：稱(chēng)取13g碘及35g碘化鉀，溶于少量去離子水中，待全部溶解后，用去離子水稀釋至1000ml，混勻。 標(biāo)定：。其濃度不需標(biāo)定，用計(jì)算得出。混勻。此液1ml=。此液1ml= 二氧化鈦標(biāo)液的配制（預(yù)先在8000C灼燒1小時(shí)）于鉑坩堝中，加焦硫酸鉀34g，于7000C熔融15分鐘，冷卻，用10%硫酸加熱浸出，待全部溶解后，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用同樣濃度的硫酸稀釋至刻度，混勻，此液1ml=方法二：（K2TiF6）基準(zhǔn)試劑，放入鉑金皿中，加80ml1:1H2SO4，加熱蒸發(fā)至SO3,冒煙約10分鐘，稍冷后用1:1H2SO410ml,洗滌鉑金皿壁重新加熱蒸發(fā)至SO3冒煙。此液1ml=（經(jīng)8000C灼燒至恒重），先加少量水后以3mol/LHCL15ml溶解，移入1L容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻。 指示劑的配制 1%的酚酞酒精液稱(chēng)取1g酚酞指示劑溶解于100ml酒精中。 溴麝香草酚藍(lán)：5%的酒精液。 二甲酚橙：%的水溶液。 PAR[吡啶（2偶氮4）間苯二酚]：%酒精溶液，加去離子水稀釋至100ml 磺基水楊酸：5%或10%的水溶液稱(chēng)取5g或10g磺基水楊酸溶解于100ml去離子水中。 試劑、儀器722光柵分光度計(jì)鹽酸(1:99),(1:1)鉬酸銨：10%硫酸草酸硫酸亞鐵銨混合液銀坩堝 30ml ，加3g氫氧化鈉，放入7500C馬弗爐中熔融15分鐘，取出，不斷搖動(dòng)坩堝，使熔融物均勻的形成熔塊附于坩堝壁上，坩堝外部用冷水急驟冷卻，迅速取出，將坩堝放在90mm的玻璃漏斗上，漏斗插入已加有40ml（1:1）鹽酸和50ml沸水的250ml容量瓶中，加少量沸水激坩堝外壁，待無(wú)劇烈飛濺后，加入沸水浸出熔塊，將溶液一手倒入容量瓶中，一手迅速搖動(dòng)（否則硅結(jié)果偏低）。移取5ml（20%以上移取2ml）試樣溶液于已加有40ml（1:99）HCL的100ml容量瓶中，加4ml10%的鉬酸銨，充分搖勻，根據(jù)室溫不同，放置適當(dāng)時(shí)間（室溫低于200C時(shí)放置15分鐘，20300C時(shí)放置1015分鐘，300C以上放置510分鐘）。 結(jié)果計(jì)算 SiO2%=K(AA0)b式中：K工作曲線(xiàn)回歸后斜率系數(shù)A試樣吸光度A0空白吸光度b工作曲線(xiàn)回歸后載距 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制、10ml，于已加有40ml（1:99）鹽酸的100ml容量瓶中，加4ml鉬酸銨。 方法說(shuō)明a、 鋁礦石的化學(xué)成分有Al2OSiOFe2OFeO、TiOH2O和少量的CaO、Na2O、MgO、K2O、V2OZrO2以及微量的Cr、Mn、Cu、Ca的氧化物。b、 銀坩堝的熔點(diǎn)為9600C，使用時(shí)不能超過(guò)8000C，在7007400C熔融鋁礦石時(shí)高鋁礦石熔融效果不好，熔融不完全，坩堝底部有時(shí)有殘?jiān)?，使Al2O3分析結(jié)果偏低，重現(xiàn)性不好，所以選擇熔融溫度與國(guó)標(biāo)一致為7500C，碰到有特別難融的樣，應(yīng)升至7800C左右熔融或加入過(guò)氧化鈉進(jìn)行熔融。特別當(dāng)硅酸濃度高時(shí)更有可能。可以配成酸性溶液。f、鉬酸難溶于水，易溶于堿性溶液而形成鉬酸鹽，稀鹽酸與10%的鉬酸銨作用能生成白色或黃色的鉬酸沉淀，但鉬酸能溶于過(guò)量的鹽酸中，所以配制酸性鉬酸銨溶液時(shí)，必須將鉬酸銨水溶液逐漸倒入酸溶液中，盡量減少鉬酸銨的析出。，磷酸同樣與鉬酸作用，形成雜多酸。鉬酸銨的用量在2ml就開(kāi)始穩(wěn)定，到6ml以后，消光反而逐漸下降，這可能是大量的鉬酸銨會(huì)影響溶液的酸度。但加熱會(huì)降低雜多酸的穩(wěn)定性，使消光在短時(shí)間內(nèi)下降，因此根據(jù)具體需要來(lái)確定顯色溫度與放置時(shí)間。由于二氧化錫的還原能力強(qiáng)，容易將游離鉬酸還原，以及它本身容易被氧化，因此一般采用硫酸亞鐵銨作還原劑。 試劑、儀器乙酸乙酸鈉鹽酸羥胺鄰二氮菲混合液722光柵分光光度計(jì) 操作步驟移取5ml（含量大于20%時(shí)，取2ml）試劑于100ml容量瓶中，加入20ml乙酸乙酸鈉鹽酸羥胺鄰二氮菲混合液，以水稀釋至刻度，混勻，于722分光光度計(jì)510nm處，水為參比，1cm比色槽，進(jìn)行比色，同時(shí)作空白。溶液吸光度減去空白吸光度，與相應(yīng)的三氧化二鐵百分含量經(jīng)回歸分析分析得一元一次回歸方程。 試劑鹽酸（1:1），1mol/L溶液EDTA：乙酸乙酸鈉緩沖液：PH=10%NaOHNaOH三乙醇胺硝酸鋅標(biāo)液：氟化鈉：固體二甲酚橙指示劑：%水溶液酚酞：1%乙醇溶液 操作步驟移取50ml制備液于500ml錐形瓶中，加2滴酚酞，用10%NaOH調(diào)制微紅，用1mol/LHCL調(diào)至紅色消失，加入2mL5%的磺基水楊酸，加沸水至200ml于電熱板上煮沸15分鐘，使鈦完全水解，用含三乙醇胺的氫氧化鈉調(diào)至溶液呈紅色，再滴加1mol/LHCL至無(wú)色，并過(guò)量23（6）滴，加15ml（10）PH=，加68滴二甲酚橙指示劑，往溶液中加入2g氟化鈉，加熱至微沸，記下讀數(shù)Vml 結(jié)果計(jì)算Al2O3%=式中：，ml。G所取溶液中含試料的重量g. 二氧化鈦的分析二氨替比林甲烷比色法本方法適應(yīng)于鋁土礦中二氧化鈦的分析，以抗壞血酸還原Cr6+、V5+、Fe3+等干擾成分，用二氨替比林甲烷（DAPM）與鈦離子生成黃色絡(luò)合物，借此比色測(cè)定鈦。測(cè)量吸光度與TiO2的含量進(jìn)行一次回歸分析 說(shuō)明a、 Cr6+、Fe3+、Ge4+、V5+本身的顏色，加抗壞血酸可消除，若仍消除不了時(shí)可取其中一份，不加顯色劑做參比溶液，以抵消其影響。c、 F，H2O2有干擾，HClO4與DAPM生成沉淀也不應(yīng)存在。 在PH=10的溶液中，以三乙醇胺酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁、鈦，以PAR作指示劑，加入溴麝香草酚藍(lán)做底色，以改善終點(diǎn)，用EDTA滴定試料中的鈣鎂合量。滴定速度不宜過(guò)快。，g說(shuō)明：a、 石灰中有效氧化鈣是不包括石灰中的碳酸鈣、硅酸鈣及其它鈣鹽的氧化鈣。b、 生成蔗糖鈣的速度是比較緩慢的，所以必須加足夠數(shù)量的蔗糖，并充分震蕩。d、 為了避免水和空氣中的二氧化碳與氧化鈣作用，添加的水應(yīng)是煮沸后冷卻的水，（冷卻時(shí)，水瓶要加蓋），充分震蕩時(shí)也要在容器上加蓋.e、 使用冷水浸出的原因是：熱水能使蔗糖與氧化鈣生成溶解度較小的蔗糖三鈣（),使蔗糖起到相反效果。 氫氧化鉀溶液（20%） 酒石酸鉀鈉（10%） 三乙醇胺（1＋2） 氨水（1＋1） CMD指示劑 鈣黃綠素5份，甲基白里香酚蘭5份，酚酞1份，硝酸鉀250份（先烘干），混勻研成粉末，干燥保存 溴麝香草酚蘭　%，乙醇（5%） EDTA標(biāo)液： 移取50ml試樣溶液(A)置于500ml錐形瓶中，加入50ml水，10ml三乙醇胺溶液（），加入少量CMD