【正文】 25℃)。 PH緩沖溶液丙(PH=,25℃)。標準緩沖溶液的PH隨溫度變化而稍有差異，如表5。否則，應在采樣后把樣品保持在0℃～4℃，并在采樣后6 h之內(nèi)進行測定。先將水樣與標準滴定溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，并將儀器溫度補償旋扭調(diào)至該溫度上。從標準滴定溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。當三者均正常時，方可用于測定樣品。8 精密度(見表6)表6 PH值測定的精密度PH范圍允許差，PH單位重復性再現(xiàn)性6177。177。177。6～999 注意事項9．1 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24 h以上。9．3 必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。9．5 測定PH時，為減少空氣和水樣中二氧化碳溶入或揮發(fā)，在測水樣之前，不應提前打開水樣瓶。如果系附著無機鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解；沾有油污時，可由丙酮清洗。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。2 適用范圍 本方法適用于天然水和某些處理水如澄清水、氫離子交換水、鍋爐爐水、冷卻水等的電導率的測定，適用于電導率大于3 μS/cm(25℃)水樣的電導率的測定。 電解質(zhì)溶液的電導率，通常用兩個金屬片(即電極)插入溶液中，測量兩極間電阻率的大小來確定。其定義是截面積為1 cm2，極間距離為1 cm時，該溶液的電導。在水質(zhì)分析中常用它的百分之一即微西每厘米(uS/cm)表示的水的電導率。一般溶液電導率是指25℃時的電導率。 電導電極(簡稱電極)：實驗室常用的電導電極為白金電極或鉑黑電極。 溫度計：精度應高于177。稱取在105℃干燥2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑) g，用新制備的Ⅱ級試劑水(20177。 mol/L氯化鉀標準滴定溶液。2℃)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。2℃)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。 mol/L氯化鉀標準滴定溶液100 mL，移入1 L容量瓶中,用新制備的蒸餾水(20177。 以上氯化鉀標準滴定溶液,應放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,密封保存。表7 氯化鉀標準滴定溶液的電導率氯化鉀標準滴定溶液的電導率溶液濃度，mol/L溫度，℃電導率，μS/cm1018256517697838111342018257138111671285601825256 操作步驟 電導率儀的操作應按《綜合分析室儀器設備操作規(guī)程》的要求進行。不同電導率的水樣可參照表8和表9選用不同電導池的常數(shù)的電極和不同的量程檔進行測定。表9 不同量程檔的讀數(shù)量程檔讀數(shù)盤對應量程檔的相應讀數(shù)范圍0～5讀數(shù)盤0～15讀數(shù)盤 μS/(0～15) μS5 μS0～5 μS/15 μS/0～15 μS50 μS(0～5)10 μS/150 μS/(0～15)10 μS500 μS(0～5)100 μS/ mS/(0～15) mS5 mS0～5 mS/15 mS/0～15 mS50 mS(0～5)10 mS/150 mS/(0～15)10 mS 取50至100mL水樣(溫度25177。3%以內(nèi)，即為所測的電導率值(采用電導儀時讀數(shù)為電導值)。 若水樣溫度不是25℃，測定數(shù)值應按式(1)換算為25℃的電導率值。25)式中：S(25℃)── 換算成25℃)時的電導率，μS/cm； St── 水溫為t℃時測得的電導，μS； K ── 電導池常數(shù)，cm1； β ── 溫度校正系數(shù)()； t ── 測定時水樣溫度，℃。5℃)的電導(見表1)，然后按所測結(jié)果算出該電極的電導池常數(shù)。電極的電導池常數(shù)按式(2)計算。 若氯化鉀標準滴定溶液的溫度不是25℃,測定數(shù)值應按式(1)換算為25℃時的電導率值,代入式(2)計算電導池常數(shù)。2 適應范圍 本方法適用于測定生活飲用水、及其水源水的濁度。3 原理 相當于1 mg一定粒度的硅藻土在1000 mL水中所產(chǎn)生的渾濁程度為1度。在680 nm波長下，天然水中可能存在的淡黃色和淡綠色對測定無干擾。5 試劑 硫酸肼溶液：10 g/L。H2SO4],溶于純水中，并定容至100 mL。月[(CH2)6N4]，溶于純水中，并定容至100 mL。3)℃反應24 h，冷后加純水至刻度，在為400度的濁度標準貯備液，備用。 水樣測定：將水樣搖勻，吸取50 mL于50 mL比色管中。7 計算水樣的渾濁度可于標準曲線上查得，乘以稀釋倍數(shù)。表10 不同濁度范圍的讀數(shù)精度要求濁度范圍，度讀數(shù)精度，度1～10110～1005100～40010400～70050700以上100(二)渾濁度儀法1 來源 參照《GDS3型光電式渾濁度儀使用說明書》編寫。用通過純水(濁度為零)的透射光的光強與通過有一定渾濁度水樣的透射光的光強相比較，其關(guān)系符合朗伯比耳定律，采用光電傳感器進行光電轉(zhuǎn)換，就可以讀出濁度值來。4 儀器 GDS3型光電式渾濁度儀。 對低濁度(≤20 mg/L)的水樣，使用低濁度測量槽(長槽)進行測定，先用純水校正零點，然后將測量槽用水樣置換2～3次，進行測量。 對濁度大于100 mg/L的水樣，應先進行稀釋，然后測量，在計算分析結(jié)果時應按下式進行計算：濁度(mg/L)=測量值(mg/L)稀釋倍數(shù)6 說明 不同范圍的濁度，對精度有不同的要求，見表11。2 原理 水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過已恒重的中速濾紙，截留在濾紙上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。3 水樣的保存 采集的水樣應快分析測定，如需要放置，應貯存在4℃冷藏箱中，但最長不得超過7天，不得加入任何保護劑，以免破壞物質(zhì)在固、液之間的分配平衡。5 操作步驟 取一張中速定量濾紙，先用水洗滌3～4次，以除去可溶性物質(zhì)，再放入稱量瓶中于103～105℃烘干至恒重。6 計算 懸浮物的含量按下式計算： (AB)106C = —————— V式中：C —— 水中懸浮物濃度，mg/L； A —— 懸浮物+濾紙+稱量瓶的質(zhì)量，g； B —— 稱量瓶+濾紙的質(zhì)量，g； V —— 水樣體積，mL。2 適用范圍 本方法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的監(jiān)測， mg/L, mg/L。3 原理 亞鐵在PH3～9之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物[(C12H8N2)3Fe]，此絡合物在避光時可穩(wěn)定半年。若用還原劑(如鹽酸羥胺)將高價鐵離子還原，則本方法可測定高價鐵離子和鐵的總含量。加入鹽酸羥胺則可以消除強氧化劑的影響。汞、鎘、銀等能與鄰菲啰啉形成沉淀，若濃度低時可以加過量的鄰菲啰啉來消除；濃度高時，可將沉淀過濾除去。4 儀器 一般實驗室儀器； 分光光度計，10 mm比色皿。 鹽酸羥胺溶液:100 g/L 醋酸醋酸鈉緩沖溶液：PH ≈ 。3H2O），稀釋至100mL。 鐵標準貯備液： g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2此溶液每毫升含鐵100 μg。 μg。然后加熱煮沸至液剩15 mL左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50 mL具塞刻度管中。顯色15 min后，用10 mm比色皿、以試劑空白為參比，在510 nm處測量吸光度，由經(jīng)過空白校正的吸光度對鐵的微克數(shù)作曲線。若仍有沉淀應過濾除去。 亞鐵的測定 采樣時將2 mL鹽酸放在一個100 mL具塞的水樣瓶內(nèi)，直接將水樣注滿樣品瓶，塞好塞子以防氧化，一直保存到進行顯色和測量(最好現(xiàn)場測定或現(xiàn)場顯色)。 可過濾鐵的測定在采樣現(xiàn)場，過濾水樣，并立即用鹽酸酸化至PH為1，準確吸取樣品50 mL于150 mL錐形瓶中。8 注意事項 各批試劑的鐵含量如不同，每新配一批試劑，都需重新繪制標準曲線； 含CN1或S2離子的水樣酸化時，必須小心進行，因為會產(chǎn)生有毒氣體； 若水樣含鐵量較高時，可適當稀釋；濃度低時可換用30 mm或50 mm的比色皿。2 適用范圍 本方法適用于飲用水和未受嚴重污染的地面水總錳的測定。 mg/L。標準曲線范圍為2～40μg/50 mL。反應式為：Mn4+ + 6H2C=NOH → [Mn(H2C=NO)6]2 + 6H+該絡合物的最大吸收波長為450 nm，104。 鐵、銅、鈷、鎳、釩、鈰均與甲醛肟形成絡合物，干擾錳的測定，加入鹽酸羥胺和EDTA可減少其干擾。氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各50 mg；氟2 mg均不干擾測定。4 儀器一般實驗室儀器及下述儀器 分光光度計； 50 mm比色皿； PH計。將此溶液貯于冰箱中，貯存期至少為1個月； mol/L氨溶液：取70 mL濃氨水，用水稀釋至200 mL； 6mol/L鹽酸羥胺溶液： mL； 氨鹽酸羥胺混合溶液：； 過硫酸鉀； 硝酸； 鹽酸溶液：1+1； 硝酸溶液：%(m/V)。溶液1 mL含錳100μg； 錳標準溶液： mL置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至標線。取一定量水樣置錐形瓶中，每100 mL水樣加硝酸()1 mL，過硫酸鉀() g及玻璃珠數(shù)粒，加熱煮沸約30 min，稍冷后，以快速定性濾紙過濾，用硝酸溶液()洗滌數(shù)次，然后用硝酸溶液()稀釋至一定體積； 樣品測定 顯色 視錳含量分取一定體積水樣于100 mL燒杯中，用氫氧化鈉溶液()在PH計上調(diào)節(jié)水樣PH至7左右，然后移入50 mL容量瓶中。加水至刻度，搖勻，放置20 min。 標準曲線制作 于一系列50 mL容量瓶中，分別加入0、 mL錳標準滴定溶液，用水稀釋至約40 mL。以錳含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。8 注意事項 所有玻璃器皿使用前均需用1+10鹽酸浸泡，再用水沖洗干凈； 顯色完畢后，搖動時有大量氣泡產(chǎn)生，要慢慢將容量瓶蓋打開，防止溶液濺出。2 適用范圍本方法適用于天然水、澄清水、軟化水、離子交換水、鍋爐給水等。3 原理在PH為10177。根據(jù)消耗EDTA的體積即可計算出硬度值。4 試劑 氨氯化銨緩沖溶液: g氯化銨,溶于570 mL濃氨水中,加入1 g EDTA二鈉鎂鹽,用水稀釋至1 L； 氫氧化鈉溶液：50 g/L； 鹽酸溶液：1+4； EDTA標準滴定溶液：c(EDTA) = mol/L。使用KB指示劑時，應注意樣品與空白的加入量要一致。全部過程應于15 min內(nèi)完成，溫度不應低于15℃。6 計算水樣硬度X(mg/L)按下式計算： (V1V0)C1000X = ———————— V式中: V1 ── 滴定水樣消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V0 ── 滴定空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； C ── EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L； V ── 水樣體積，mL； ── mLEDTA標準滴定溶液[c = mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量。2 原理 廢水中，由于各種溶質(zhì)的電離或水解作用，而產(chǎn)生氫離子，它們與堿標準滴定溶液作用至一定PH值所消耗的量稱為酸度。由于本公司的部分廢水如維綸廠整理廢水，決定酸度的化學成份是硫酸，因此，我們把酸度值換算成H2SO4值表示。4 分析步驟 準確量取100mL水樣于250 mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑()，用氫氧化鈉標準滴定溶液()滴定至終點。6 說明 當酸度較低時，可改用c(NaOH)= mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，當酸度較高時，可酌情少量取水樣，用無CO2水稀釋。總堿度1 方法來源 參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》。3 原理 工業(yè)廢水的堿度由氫氧化物、氨基化合物、有機堿、碳酸鹽、磷酸氫鹽等組成，堿度是指能與強酸起反應的堿性物質(zhì)的總量，總堿度是指以甲基橙為指示劑，包括大部分有機弱堿和無機弱堿的總的堿度。測定可在加熱下進行；如廢水帶有顏色，可用無CO2水稀釋，混濁水樣應過濾后測定，如果廢水色深、渾濁，最大好采用電位測定法進行測定。5 操作步驟 量取20 mL水樣于250 mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑()，再用鹽酸標準滴定溶液()滴定至桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標準滴定溶液用量。7 說明 當水樣中總堿度小于20 mg/L時，或改用10 mL的容量的微量滴管，以提高測定精度。2 適用范圍 本方法適用于經(jīng)過預處理的生活廢水和工業(yè)廢水中的氯化物的測定，也適用于