【正文】 /CV100％　(B)CVW100％　(C)VC/W100％　 (D)CW/V100％　(E)VW/C100％二、填空題1． 藥物鑒別方法要求_專屬性強(qiáng)_， 再現(xiàn)性好 ，_靈敏度高 、_操作簡便 、_快速 。三、名詞解釋1．　藥物的鑒別試驗(yàn)答：藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?．一般鑒別試驗(yàn)答：一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)巍Ｒ虼?，一般鑒別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。４、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時(shí)間)進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。2 氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)濃HNO329． 就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列哪一項(xiàng)是正確的( E )(A)重金屬 (B)淀粉 (C)硫酸鹽 (D)砷鹽 (E)糊精30． 腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用( B )(A)旋光性的差異 (B)對光吸收性質(zhì)的差異(C)溶解行為的差異 (D)顏色的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異31． 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用( E )(A)用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不對32． 在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在( A )(A)3～ (B)7 (C)4～ (D)8 (E)8～33． 藥典規(guī)定檢查砷鹽時(shí)，(每1ml相當(dāng)于1ug的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽。1％(C)儀器應(yīng)配對 (D)溶劑應(yīng)是去離子水 (E)對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2． 關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是( CE )(A)氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常(B)氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少(C)氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的(D)供試品的取量可任意(E)標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3． 檢查重金屬的方法有( BCD )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化鈉法 (D)微孔濾膜法 (E)硫氰酸鹽法4． 關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有( CDE )(A)反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 (B)加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應(yīng)中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5．關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是( AE )(A)是檢查氯化物的方法 (B)是檢查重金屬的方法 (C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景 (D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 (E)反應(yīng)時(shí)pH應(yīng)為7～86． 下列不屬于一般雜質(zhì)的是( D )(A)氯化物 (B)重金屬 (C)氰化物 (D)2甲基5硝基咪唑 (E)硫酸鹽7． 藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括( ABCDE )(A)不影響療效和不發(fā)生毒性 (B)保證藥品質(zhì)量 (C)便于生產(chǎn)(D)便于儲存 (E)便于制劑生產(chǎn) 8． 藥物的雜質(zhì)來源有( AB )(A)藥品的生產(chǎn)過程中 (B)藥品的儲藏過程中 (C)藥品的使用過程中 (D)藥品的運(yùn)輸過程中 (E)藥品的研制過程中9． 藥品的雜質(zhì)會影響( ABDE )(A)危害健康 (B)影響藥物的療效 (C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性 (E)影響藥物的均一性三、填空題1． 藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和 儲藏中 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。3． 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_Ag(DDC)法_。5． 重金屬和砷鹽檢查時(shí)，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液，這是為了_減小誤差_。7． 中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時(shí)以_鉛_為代表。8． 藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個(gè)來源，一是_生產(chǎn)過程中_引入，二是_儲存_過程中產(chǎn)生。四、名詞解釋1． 一般雜質(zhì)答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì)2． 特殊雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有雜質(zhì)3． 恒重答：4． 雜質(zhì)限量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量5． 藥物純度答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題(√)1．含量測定有些要求以干燥品計(jì)算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計(jì)算。()3．藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75％乙醇。()5．藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。()7．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機(jī)雜質(zhì)。()9．干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。(√)11．干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。(√)13．重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。()15．藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的。六、配伍題[1～2題](A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸鹽法 (D)重氮化偶合比色法 (E)酸性染料比色法鐵鹽檢查法 ( C )重金屬檢查法 ( B )[3～4題](A)溶解行為的差異 (B)對光吸收性的差異 (C)旋光性的差異(D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異腎上腺素中腎上腺酮的檢查 ( B )葡萄糖中糊精的檢查 ( A )[5～6題](A)酸性染料比色法 (B)重氮化偶合比色法 (C)硫氰酸鹽法 (D)古蔡法 (E)硫代乙酰胺法重金屬檢查法 ( E )砷鹽檢查法 ( D )[7～8題](A)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用(C)在pH4～6溶液中與Fe3+作用 (D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用硫酸鹽檢查法 ( D )鐵鹽檢查法 ( B )[9～10題](A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)(E)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用氯化物檢查法 ( A )重金屬檢查法 ( D )[11～12題](A) (B)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH4～6溶液中與Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用1重金屬檢查法 ( A )1鐵鹽檢查法 ( C )[13～14題](A)古蔡法 (B)白田道夫法 (C)兩者都是 (D)兩者都不是1若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時(shí)采用 ( C )1含銻藥物中檢查砷鹽的時(shí)采用 ( B )七、計(jì)算題1． ，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液()，依法檢查重金屬(中國藥典)，含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？(每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=510－610－6=2ml2． 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量％，應(yīng)取供試品的量為多少？解： S=CV/L=2110－6/％=2g3． 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg砷)解： S= CV/ L=2110－6/1ppm=4． 配制每1ml中10μg Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl： Na：23)解： 5001010－35． 磷酸可待因中檢查嗎啡：，加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液[(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。2． 藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：(1)在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時(shí)以鉛為代表。 　　　　第一法 硫代乙酰胺法 　　　　第二法 將樣品熾灼破壞后檢查的方法。CVS(3)計(jì)算公式 L＝　　 100％4． 試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容(包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。二是在儲存過程中產(chǎn)生。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲存過程中可能引入的特殊雜質(zhì)。5． 腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法對其進(jìn)行檢查？答：(1)特殊雜質(zhì)為酮體。腎上腺酮在310nm處有最大吸收。6． 簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性條件下()水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。7． 請舉例說明信號雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對藥物有什么影響？答：藥物中存在的Cl－，SO42－(氯化物、硫酸鹽)等為信號雜質(zhì)。含量多表明藥物的純度差。(A)硫酸肼 (B)過氧化氫 (C)硫代硫酸鈉 (D)硫酸氫鈉5． 準(zhǔn)確度表示測量值與真值的差異，常用( B )反映。三、是非題(√)1．準(zhǔn)確度通常也可采用回收率來表示。(√)3．提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取。2． 在測定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機(jī)溶劑可以將蛋白去除，此法的機(jī)理是什么？答：加入與水相混溶的有機(jī)溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來。4． 簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實(shí)驗(yàn)過程？答：(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(3)燃燒分解：在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點(diǎn)燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。5． 簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)？答：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱的理論塔板數(shù) 分離度 ＞重復(fù)性 對照液，連續(xù)進(jìn)樣5次，RSD≤％拖尾因子 d1為極大峰至峰前沿之間的距離。五、配伍題1． 請將下列氧瓶燃燒法時(shí)采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對。(A)紫色 (B)藍(lán)色 (C)綠色 (D)黃色 (E)紫堇色2． 巴比妥類藥物的鑒別方法有( CD )。(A)弱堿性 (B)弱酸性 (C)易與重金屬離子絡(luò)和(D)易水解 (E)具有紫外吸收特征4． 下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥？( A )(A)與溴試液反應(yīng)，溴試液退色(B)與亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物(C)與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀(D)與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物5． 下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定？( ABC )(A)非水滴定法 (B)溴量法 (C)兩者均可 (D)兩者均不可三、填空題1． 巴比妥類藥物的母核為 環(huán)狀丙二酰脲 結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽 易 溶于水，而 難 溶于有機(jī)溶劑。3． 硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成 白色沉淀 ，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為 黑色PbS 。酸度檢查主要是控制 酸性雜質(zhì) 的量。6． 巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分：一部分為_環(huán)狀丙二酰脲_結(jié)構(gòu)。四、是非題(√)1．巴比妥類藥物與重金屬離子的反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團(tuán)。(√)3．用差示紫外分光光度法測定巴比妥類藥物，其目的是消除雜質(zhì)吸收的干擾。五、配伍題[1～2題] (A)在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物　　(B)與碘化鉍鉀生成沉淀(C)與氨制AgNO3生成銀鏡反應(yīng)　　　　　　　　　　(D)與AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀(E)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1．水楊酸的鑒別 ( A )2．巴比妥類的鑒別 ( D )[3～4題] (A)經(jīng)有機(jī)破壞后顯硫的特殊反應(yīng) (B)與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物 (D)與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色(E)與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物3．司可巴比妥的特殊反應(yīng) ( B )4．硫噴妥鈉的特殊反應(yīng) ( A )[5～6題] (A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B)在堿性條件下將高錳酸鉀還原(C)在HCl酸性條件下生成重氮鹽(D)在適宜的pH條件下與FeCl3直接呈色，生成鐵的配合物(E)在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5．司可巴比妥的反應(yīng) ( B )