【正文】 點(diǎn)？答: 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)(藥典)；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。7． 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么?答: 取樣、檢驗(yàn)(鑒別、檢查、含量測(cè)定)、記錄和報(bào)告。四、配伍題[1～2題] 　 (A)RPHPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP(1)反相高效液相色譜法 ( A )(2)良好藥品生產(chǎn)規(guī)范 ( E )[3～4題] 　(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RP－HPLC(1)英國(guó)藥典 ( B )(2)良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范 ( C )第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)一、選擇題1． 下列敘述中不正確的說(shuō)法是 （ B ）(A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間 (B)鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問(wèn)題(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專(zhuān)屬性 (D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響2． ，表示（ E ）(A)(B)，(C)，(D)，(E)藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬(wàn)分之一3． 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它（ D ）(A)是有療效的物質(zhì) (B)是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì)(C)是對(duì)人體健康有害的物質(zhì) (D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性4． 微孔濾膜法是用來(lái)檢查（ C ）(A)氯化物 (B)砷鹽 (C)重金屬 (D)硫化物 (E)氰化物5． 干燥失重主要檢查藥物中的（ D ）(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物 (D)水分及其他揮發(fā)性成分 (E)結(jié)晶水6． 檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱(chēng)取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶　液體積為V(mL)，濃度為C(g/mL)，則該藥品的雜質(zhì)限量是（ C ）(A)W/CV100％　(B)CVW100％　(C)VC/W100％　 (D)CW/V100％　(E)VW/C100％二、填空題1． 藥物鑒別方法要求_專(zhuān)屬性強(qiáng)_， 再現(xiàn)性好 ，_靈敏度高 、_操作簡(jiǎn)便 、_快速 。2．一般鑒別試驗(yàn)答：一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類(lèi)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍＃?、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時(shí)間)進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。1％(C)儀器應(yīng)配對(duì) (D)溶劑應(yīng)是去離子水 (E)對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2． 關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是( CE )(A)氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是否正常(B)氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少(C)氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的(D)供試品的取量可任意(E)標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3． 檢查重金屬的方法有( BCD )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化鈉法 (D)微孔濾膜法 (E)硫氰酸鹽法4． 關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有( CDE )(A)反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 (B)加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)同鋅發(fā)生作用5．關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是( AE )(A)是檢查氯化物的方法 (B)是檢查重金屬的方法 (C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景 (D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 (E)反應(yīng)時(shí)pH應(yīng)為7～86． 下列不屬于一般雜質(zhì)的是( D )(A)氯化物 (B)重金屬 (C)氰化物 (D)2甲基5硝基咪唑 (E)硫酸鹽7． 藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括( ABCDE )(A)不影響療效和不發(fā)生毒性 (B)保證藥品質(zhì)量 (C)便于生產(chǎn)(D)便于儲(chǔ)存 (E)便于制劑生產(chǎn) 8． 藥物的雜質(zhì)來(lái)源有( AB )(A)藥品的生產(chǎn)過(guò)程中 (B)藥品的儲(chǔ)藏過(guò)程中 (C)藥品的使用過(guò)程中 (D)藥品的運(yùn)輸過(guò)程中 (E)藥品的研制過(guò)程中9． 藥品的雜質(zhì)會(huì)影響( ABDE )(A)危害健康 (B)影響藥物的療效 (C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性 (E)影響藥物的均一性三、填空題1． 藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和 儲(chǔ)藏中 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。5． 重金屬和砷鹽檢查時(shí)，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲(chǔ)備液，這是為了_減小誤差_。8． 藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個(gè)來(lái)源，一是_生產(chǎn)過(guò)程中_引入，二是_儲(chǔ)存_過(guò)程中產(chǎn)生。()3．藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75％乙醇。()7．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無(wú)機(jī)雜質(zhì)。(√)11．干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。()15．藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對(duì)照液，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開(kāi)、定位、觀(guān)察。 　　　　第一法 硫代乙酰胺法 　　　　第二法 將樣品熾灼破壞后檢查的方法。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中可能引入的特殊雜質(zhì)。腎上腺酮在310nm處有最大吸收。7． 請(qǐng)舉例說(shuō)明信號(hào)雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對(duì)藥物有什么影響？答：藥物中存在的Cl－，SO42－(氯化物、硫酸鹽)等為信號(hào)雜質(zhì)。(A)硫酸肼 (B)過(guò)氧化氫 (C)硫代硫酸鈉 (D)硫酸氫鈉5． 準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異，常用( B )反映。(√)3．提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取。4． 簡(jiǎn)述氧瓶燃燒法測(cè)定藥物的實(shí)驗(yàn)過(guò)程？答：(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。5． 簡(jiǎn)述色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)？答：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱的理論塔板數(shù) 分離度 ＞重復(fù)性 對(duì)照液，連續(xù)進(jìn)樣5次，RSD≤％拖尾因子 d1為極大峰至峰前沿之間的距離。(A)紫色 (B)藍(lán)色 (C)綠色 (D)黃色 (E)紫堇色2． 巴比妥類(lèi)藥物的鑒別方法有( CD )。巴比妥類(lèi)藥物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽 易 溶于水，而 難 溶于有機(jī)溶劑。酸度檢查主要是控制 酸性雜質(zhì) 的量。四、是非題(√)1．巴比妥類(lèi)藥物與重金屬離子的反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團(tuán)。五、配伍題[1～2題] (A)在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物　　(B)與碘化鉍鉀生成沉淀(C)與氨制AgNO3生成銀鏡反應(yīng)　　　　　　　　　　(D)與AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀(E)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1．水楊酸的鑒別 ( A )2．巴比妥類(lèi)的鑒別 ( D )[3～4題] (A)經(jīng)有機(jī)破壞后顯硫的特殊反應(yīng) (B)與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物 (D)與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色(E)與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物3．司可巴比妥的特殊反應(yīng) ( B )4．硫噴妥鈉的特殊反應(yīng) ( A )[5～6題] (A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B)在堿性條件下將高錳酸鉀還原(C)在HCl酸性條件下生成重氮鹽(D)在適宜的pH條件下與FeCl3直接呈色，生成鐵的配合物(E)在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5．司可巴比妥的反應(yīng) ( B )6．水楊酸的反應(yīng) ( D )[7～10題] (A)紫色堇洛合物 (B)綠色洛合物(C)白色沉淀，難溶性于氨液中 (D)白色沉淀，可溶性于氨液中7．巴比妥在堿性條件下與鈷鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( A )8．硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( B )9．苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( C )10．巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( D )六、問(wèn)答題1． 請(qǐng)簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類(lèi)藥物含量測(cè)定的原理？答：巴比妥類(lèi)藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。 (2)與強(qiáng)堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。5． 巴比妥類(lèi)藥物的酸堿滴定為何在水—乙醇混合溶劑中進(jìn)行滴定？答：基于巴比妥類(lèi)藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。 在堿性溶液中，因電離為具有共軛體系的結(jié)構(gòu)，故產(chǎn)生明顯的紫外吸收。區(qū)別：巴比妥為長(zhǎng)方形結(jié)晶；苯巴比妥為花瓣?duì)罱Y(jié)晶。10．試述用銀量法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物含量的方法？答：原理：巴比妥類(lèi)+AgNO3+Na2CO3 巴比妥類(lèi)一銀鹽+NaHCO3+NaNO3巴比妥類(lèi)一銀鹽+AgNO3 巴比妥類(lèi)二銀鹽↓+ NaNO3方法：取本品適量精密稱(chēng)定，加甲醇使溶解，再加新鮮配制的無(wú)水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用AgNO3()滴定液滴定，即得。）解： 計(jì)算公式如下:(～125的例子)2．，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液()滴定至終點(diǎn)， ml，求苯巴比妥的百分含量(？ ()解： 計(jì)算公式如下 100％ ＝ ％第六章 芳酸及其酯類(lèi)藥物的分析一、選擇題1． 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：( B )(A)添加Br－ (B)生成NO＋(A)防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 (B)防腐消毒(C)使供試品易于溶解 (D)控制pH值 (E)減小溶解度6． 用柱分配色譜紫外分光光度法測(cè)定阿司匹林膠囊的含量是( B )。其中溶液的澄清度檢查是利用( A )。(A)與變色酸共熱呈色 (B)與HNO3顯色 (C)與硅鎢酸形成白色沉淀(D)重氮化偶合反應(yīng) (E)以上都不對(duì)15． 苯甲酸與三氯化鐵反應(yīng)生成的產(chǎn)物是( B )。2． 具有 水楊酸結(jié)構(gòu) 的芳酸類(lèi)藥物在中性或弱酸性條件下，與 三氯化鐵 反應(yīng)，生成 紫 色配位化合物。,539。6． 阿司匹林(ASA)易水解產(chǎn)生 水楊酸(SA) 。 (√)2．水楊酸類(lèi)藥物均可以與三氯化鐵在適當(dāng)?shù)臈l件下產(chǎn)生有色的鐵配位化合物。 (√)6．水楊酸酸性比苯甲酸強(qiáng)，是因?yàn)樗畻钏岱肿又辛u基與配為羥基形成分子內(nèi)氫鍵。2．阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是什么？答：(1)阿司匹林中的特殊雜質(zhì)為水楊酸。4．酚磺乙胺的特殊雜質(zhì)是什么？中國(guó)藥典(2005版)用什么方法檢查其雜質(zhì)？答：(1)酚磺乙胺中的特殊雜質(zhì)是氫醌。6．簡(jiǎn)述用雙相測(cè)定法測(cè)定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機(jī)溶劑，利用此性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑置分液漏斗中進(jìn)行滴定。(2)第一類(lèi)有水楊酸類(lèi)藥物、典型的藥物有：水楊酸、阿司匹林、對(duì)氨基水楊酸等。消耗硫酸滴定液(, T=)，空白，求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？阿司匹林的相對(duì)分子質(zhì)。HCl可采用的分析方法有以下幾種，其中不正確的方法是( E )(A)亞硝酸鈉法 (B)非水堿量法 (C)紫外分光光度法 (D)HPLC法 (E)氧化還原法27．可用于指示亞硝酸鈉滴定的指示劑為( D )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)溴甲酚綠 (D)淀粉KI28．下列哪個(gè)藥物不具有重氮化偶合反應(yīng)( A )(A)鹽酸丁卡因 (B)對(duì)乙酰氨基酚 (C)鹽酸普魯卡因　(D)對(duì)氨基水楊酸鈉29. 中國(guó)藥典采用( B )法指示重氮反應(yīng)的終點(diǎn)。4． 對(duì)乙酰氨基酚含有 酚羥 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。7． 亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是 加快反應(yīng)速率 ；加入過(guò)量鹽酸的作用是:① 加快反應(yīng)速率 、② 亞硝基的酸性溶液中穩(wěn)定 、③ 防止生成偶氮氨基化合物 ，但酸度不能過(guò)大，一般加入鹽酸的量按芳胺類(lèi)藥物與酸的摩爾比約為 ～6 。尤其是在近終點(diǎn)時(shí)，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 1～5　分鐘，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。12．腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是 腎上腺酮 。3．對(duì)乙酰氨基酚具有酚羥基，可與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，呈藍(lán)紫色。(√)2．重氮化反應(yīng)速度的快慢與芳伯氨基的堿性強(qiáng)弱有關(guān)。(√)5．重氮化法中加入KBr的目的是加快反應(yīng)速度。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。典型藥物有：芳胺類(lèi)藥物：鹽酸普魯卡因、對(duì)乙酰氨基酚苯乙胺類(lèi)：腎上腺素氨基醚類(lèi)衍生物類(lèi)藥物：鹽酸苯海拉明3． 區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)是什么反應(yīng)？答：是與重金屬離子的反應(yīng)。(2)利用對(duì)氨基酚在堿性條件下可與亞硝酸鐵氫化鈉生成蘭色配位化合物，而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)的特點(diǎn)與對(duì)照品比較，進(jìn)行限量檢查。七、計(jì)算題1． 精密量取呋喃苯胺酸注射液(標(biāo)示量20mg/2m