【正文】 1)因?yàn)槠瑒┲谐尤肷倭烤剖峄蜩蹤此岱€(wěn)定劑外，制劑工藝過(guò)程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測(cè)定。()3．乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質(zhì)水楊酸。7． 兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測(cè)定，第一步為 中和 ，第二步 水解與滴定 。四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 紅棕 色。反應(yīng)適宜的pH為 4～６ ，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。(A)紫堇色配位化合物 (B)赭色沉淀 (C)紅色配位化合物(D)白色沉淀 (E)紅色沉淀16． 下列哪種反應(yīng)用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質(zhì)( C )。(A)藥物與雜質(zhì)溶解行為的差異 (B)藥物與雜質(zhì)旋光性的差異(C)藥物與雜質(zhì)顏色的差異 (D)藥物與雜質(zhì)嗅味及揮發(fā)性的差異(E)藥物與雜質(zhì)對(duì)光吸收性質(zhì)的差異10． 藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生反應(yīng)的活性基團(tuán)是( B )(A)甲酮基 (B)酚羥基 (C)芳伯氨基 (D)乙?；? (E)稀醇基11． 在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是( E )(A)尼可剎米 (B)安定 (C)利眠寧 (D)乙酰水楊酸 (E)以上都不對(duì)12． 阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于( A )。(A)中國(guó)藥典采用的方法 (B)USP(29)采用的方法(C)BP采用的方法 (D)JP(13)采用的方法 (E)以上都不對(duì)7． 對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)間氨基酚的檢查是采用( D )。Br— (C) 生成HBr 七、計(jì)算題1．取苯巴比妥對(duì)照品用適量溶劑配成10μg/ml的對(duì)照液。8． 為何在膠束溶液中對(duì)巴比妥類藥物進(jìn)行滴定？答：由于膠塑介質(zhì)能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使值增大，也就使巴比妥類藥物酸性增強(qiáng)，終點(diǎn)變化明顯。其吸收光譜隨電離的級(jí)數(shù)不同而變化。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點(diǎn)，因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝拇既芤哼M(jìn)行。 (3)與鈷鹽形成紫色絡(luò)合物，與銅鹽形成綠色絡(luò)合物。2． 如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？答：甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。()2．巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生一級(jí)電離而有紫外吸收。5． 巴比妥類藥物的含量測(cè)定方法有 銀量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 、 酸堿滴定法 、提取重量法、HPLC法及電泳法等。2． 巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 環(huán)狀丙二酰脲 ，易發(fā)生 互變異構(gòu) ，在水溶液中發(fā)生 二 級(jí)電離，因此本類藥物的水溶液顯 弱酸性 。(A)與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物 (B)與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(C)與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物 (D)與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(E)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3． 巴比妥類藥物具有的特性為( BCDE )?！?。(2)稱樣：稱取樣品、置無(wú)灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。()4．用氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量吸收液應(yīng)選水四、簡(jiǎn)答題1． 在測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，去除蛋白有哪幾種方法？答：(1)加入與水相混溶的有機(jī)溶劑；(2)加入中性鹽；(3)加入強(qiáng)酸；(4)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；(5)酶解法。(A)RSD (B)回收率 (C)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液 (D)空白實(shí)驗(yàn)6． 常用的蛋白沉淀劑為( A )(A)三氯醋酸 (B)β萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空題1． 破壞有機(jī)藥物進(jìn)行成分分析，可采用_干_法、_溫_法和_氧瓶燃燒_法。信號(hào)雜質(zhì)本身一般無(wú)害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。腎上腺素在310nm處無(wú)吸收來(lái)控制其限量。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。(2)雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。 　　　　第三法 難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯色劑 　　 第四法 微孔濾膜法3． 簡(jiǎn)述中國(guó)藥典對(duì)藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計(jì)算公式？稀HNO3　　答：(1)原理 Cl + Ag+ AgCl(白色渾濁)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是否超過(guò)限量。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過(guò)2～3個(gè)，其顏色不得比主斑點(diǎn)深。()16．在堿性溶液中檢查重金屬時(shí)以硫代氫為顯色劑。(√)12．藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。()8．藥物的干燥失重測(cè)定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。(√)4．凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。9． 葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是_糊精_。6． 藥物的一般鑒別試驗(yàn)包括 化學(xué)鑒別 法、 光譜鑒別 法和 色譜鑒別 法。2． 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 新生態(tài)氫 ，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。第三章 藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題1． 藥物中的重金屬是指( D )(A)Pb2＋ (B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 (C)原子量大的金屬離子(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2． 古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑( B )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3． 檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g)，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(％)是( C )4． 用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為( B )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小決定 (D)依樣品取量及限量計(jì)算決定5． 藥品雜質(zhì)限量是指( B )(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量 (B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量 (D)藥物的雜質(zhì)含量6． 氯化物檢查中加入硝酸的目的是( C )(A)加速氯化銀的形成 (B)加速氧化銀的形成 (C)除去CO3SO4C2O4PO43的干擾 (D)改善氯化銀的均勻度7． 關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是( A )(A)雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量 (B)雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示 (C)雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮(D)檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)8． 砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是( C )(A)吸收砷化氫 (B)吸收溴化氫 (C)吸收硫化氫 (D)吸收氯化氫9． 中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目( C )(A)硫酸鹽檢查 (B)氯化物檢查 (C)溶出度檢查 (D)重金屬檢查10． 重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是( B )(A) (B) (C) (D)11． 硫氰酸鹽法是檢查藥品中的( B )(A)氯化物 (B)鐵鹽 (C)重金屬 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽12． 檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條件下加入鋅粒的目的是( A )(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫 (B)增加樣品的溶解度 (C)將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(D)抑制銻化氫的生產(chǎn) (E)以上均不對(duì)13． 檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是( C )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸銨 (D)BaCl2 (E)氯化亞錫14． 對(duì)于藥物中的硫酸鹽進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是( D )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl2 (E)以上均不對(duì)15． 對(duì)藥物中的氯化物進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是( C )(A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸鈉16． 檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是( D )(A)AgNO3 (B)硫氰酸銨 (C)氯化亞錫 (D)H2S (E)BaCl217． 在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是( B )(A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3 (D)硫氰酸銨 (E)BaCl218． 古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是( C )(A)調(diào)節(jié)pH值 (B)加快反應(yīng)速度 (C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫(D)除去硫化物的干擾 (E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19． 古蔡法是指檢查藥物中的( D )(A)重金屬 (B)氯化物 (C)鐵鹽 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽20． 用TLC法檢查特殊雜質(zhì)，若無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí)，應(yīng)采用( D )(A)內(nèi)標(biāo)法 (B)外標(biāo)法 (C)峰面積歸一化法 (D)高低濃度對(duì)比法 (E)雜質(zhì)的對(duì)照品法21． 醋酸氟氫松生產(chǎn)過(guò)程中可能引入對(duì)人體劇毒的微量雜質(zhì)是( C )(A)Pb2+ (B)As3+ (C)Se2+ (D)Fe3+ 22． ，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀(每1ml相當(dāng)于100μg的SO42+)2mg制成對(duì)照液比較，雜質(zhì)限量為( C )(A)％ (B)％ (C)％ (D)％ (E)％23． 為了提高重金屬檢查的靈敏度，對(duì)于含有2～5μg重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用( A )(A)微孔濾膜法依法檢查 (B)硫代乙酰胺法(納氏比色管觀察)(C)采用硫化鈉顯色(納氏比色管觀察)(D)采用H2S顯色(納氏比色管觀察) E 采用古蔡法24． 干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質(zhì)，對(duì)于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫度為( B )(A)105℃ (B)180℃ (C)140℃ (D)102℃ (E)80℃25． 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入有色雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用( A )(A)與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查法 (B)用HPLC法檢查(C)用TLC法檢查 (D)用GC法檢查 (E)以上均不對(duì)26． 藥物的干燥失重測(cè)定法中的熱重分析是( A )(A)TGA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (D)TLC表示 (E)以上均不對(duì)27． 少量氯化物對(duì)人體是沒(méi)有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因?yàn)樗? D )(A)影響藥物的測(cè)定的準(zhǔn)確度 (B)影響藥物的測(cè)定的選擇性(C)影響藥物的測(cè)定的靈敏度 (D)影響藥物的純度水平(E)以上都不對(duì)。對(duì)無(wú)機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)；對(duì)有機(jī)藥物則大都采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。2． 常用的鑒別方法有 化學(xué)鑒別法 、 光譜鑒別法 、 色譜鑒別法 和 生物學(xué)法 。8． 中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？答: 中華人民共和國(guó)藥典：日本藥局方:JP英國(guó)藥典:BP美國(guó)藥典:USP歐洲藥典:國(guó)際藥典：9． 藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。4． 中國(guó)藥典(2005年版)是怎樣編排的？答: 凡例、正文、附錄、索引。(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP7． GMP是指( B )(A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范 (B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 (C)藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范(D)藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范 (E)分析質(zhì)量管理8． 根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評(píng)價(jià)一個(gè)藥品的質(zhì)量采用( A )(A)鑒別，檢查，質(zhì)量測(cè)定 (B)生物利用度 (C)物理性質(zhì) (D)藥理作用三、問(wèn)答題1． 藥品的概念？對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？答: 1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣大人民群眾防病治病、保護(hù)健康必不可少的特殊商品。二、選擇題1． 《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》可用( D )表示。4． 藥物分析主要是采用 物理學(xué)、 化學(xué)、 物理化學(xué) 或 生物化學(xué) 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。第一章 藥典概況(含緒論)一、填空題1． 中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由 凡例 、 正文 、 附錄 和 索引 四部分組成。10％ 。6． 藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6． 美國(guó)國(guó)家處方集的縮寫符號(hào)為( D )。3． 常見(jiàn)的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特