環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告-在線瀏覽
2025-07-01 03:09本頁(yè)面
【正文】 反應(yīng)是可逆反應(yīng)，有副反應(yīng)，可形成共沸物故采用了在反應(yīng)過程中將產(chǎn)物的反應(yīng)體系分離出來(lái)的辦法，推動(dòng)反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。生成的水為18%，生成的環(huán)己烯為82%，因此，生成的環(huán)己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應(yīng)體系，使環(huán)己醇完全轉(zhuǎn)化。反應(yīng)粗產(chǎn)物可能帶有酸（H+），需要洗滌。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。洗滌常用于在有機(jī)物中除去少量酸、堿等雜質(zhì)。在洗滌或萃取時(shí)，當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。萃取的具體操作如下：首先選擇容積較被萃取溶液體積大一倍以上的分液漏斗，將漏斗活塞取出擦干后薄薄地涂上一層凡士林，塞好活塞后旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，然后放置在鐵圈中（鐵圈固定在鐵架上）；再關(guān)閉活塞，將被萃取溶液和萃取劑（一般為被萃取溶液體積的1/3）依次自上口到入到分液漏斗中，塞好上端玻塞或橡皮塞；取下分液漏斗以右手手掌頂住漏斗磨口玻璃塞，手指握住漏斗的頸部，左手握住漏斗的活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指墊在塞座下邊，然后振搖；振搖時(shí)將漏斗略傾斜，漏斗的活塞部分向上，便于自活塞放氣；開始時(shí)振搖要慢，每搖幾次以后，就要將活塞打開放氣，如此反復(fù)放氣到漏斗中的壓力較小時(shí)，再劇烈振搖23 分鐘，然后將漏斗放回到鐵圈中靜置；待兩層液體完全分開后，打開上面的玻塞，在將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出；再?gòu)姆忠郝┒返纳峡诘钩錾蠈右后w；水層再倒入漏斗，重復(fù)上述萃取操作即可?！妫?0%，分離前必須干燥，否則蒸餾分離時(shí)前餾份增多，環(huán)己烯餾份減少。（注意干燥劑: 無(wú)水氯化鈣干燥原理: 干燥水較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇干燥劑的選擇: 基本原則是干燥劑不能與被干燥的物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，干燥劑也不能溶解在被干燥的物質(zhì)里；當(dāng)干燥未知物質(zhì)的溶液時(shí)，一定要使用化學(xué)惰性的干燥劑，譬如硫酸鎂或硫酸鈉；干燥效能的高低取決于干燥劑吸水后結(jié)晶水水合物的蒸汽壓的大小，蒸汽壓越小干燥效能越高；操作方法: 在實(shí)際操作中，應(yīng)當(dāng)將被干燥的液體中的水分盡可能分離干凈，不應(yīng)有任何可見的水層。如發(fā)現(xiàn)干燥劑附著瓶壁互相粘結(jié)，表明干燥劑不夠，應(yīng)予添加。經(jīng)干燥后，液體由渾濁變澄清，表明液體中的水分已基本除去）。所以選擇水浴加熱、蒸餾方法分離粗產(chǎn)物，收集82℃—85℃餾分。接收產(chǎn)品的錐形瓶應(yīng)事先稱重)（操作要點(diǎn)）1）環(huán)己醇粘度大，轉(zhuǎn)移時(shí)不要損失。3）反應(yīng)時(shí)，先小火加熱，反應(yīng)一段時(shí)間后，再?gòu)姆逐s柱頂分出環(huán)己烯—水共沸物。因此，在加熱時(shí)溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少未作用的環(huán)已醇蒸出。5）反應(yīng)終點(diǎn)的判斷可參考下面幾個(gè)參數(shù)：a)反應(yīng)進(jìn)行60分鐘左右；b)反應(yīng)瓶中出現(xiàn)白霧；6)分液時(shí)，水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。八、思考題1．如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？
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