【正文】 ，以下測定步驟同生料分析方案之中二氧化硅有關測定。用熱的（1+5）鹽酸（每100mL內(nèi)中加入1mL30%的H2O）洗滌沉淀與濾紙，將沉淀溶解于原燒杯中，將杯置于電爐上加熱煮沸數(shù)分種至無小氣泡產(chǎn)生。一氧化錳的百分含量殷實下式計算： XMnO=(TMnOVn/m1000) 100 式中TMnO——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于一氧化錳的毫克數(shù)； V——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； n——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m——試料的質(zhì)量，g。氧化鎂的測定吸取25mL試樣溶液，放入400mL燒杯中，加水稀釋至150~200mL。此為鈣、鎂、錳含量。(m1000) 100式中TMgO——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)； V1——滴定錳時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V2——滴定鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V2——滴定鈣、鎂、錳合量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； m——試料的質(zhì)量，g。如要測定，可以吸取25mL試樣的溶液放入100mL容量瓶中，以下步驟同生料分析方案中二氧化鈦測定。當錳含量高時，在測定鈣時，應適當增大稀釋體積；測鈣鎂時應加三乙醇胺（1+2）溶液10mL，并一定要加強攪拌。在用過硫酸銨沉淀錳時，加熱煮沸至沉淀出現(xiàn)，再繼續(xù)煮沸3min即可，煮沸時間不能過長，否則溶液中的氯離子將起還原作用。3 石膏化學分析作業(yè)書（JR/QES 03573）通過對石膏化學成分含量的準確測定，既是其質(zhì)量驗收的依據(jù)，又是做好水泥配料以保證水泥質(zhì)量穩(wěn)定的前提。 本作業(yè)指導書適用于進廠和生產(chǎn)過程中石膏化學成分的檢驗。：《石膏和硬石膏化學分析方法 》（GB/T 5484）、《過程和產(chǎn)品監(jiān)視測量控制程序》（JR/QES 02092011）。將樣品充分混勻后，裝入帶有磨口塞的試樣瓶內(nèi)。3℃的烘箱內(nèi)烘1小時（烘干過程中稱量瓶應敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（但不應蓋得太緊），放入干燥器中冷至室溫。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復烘干、冷卻、稱量，直至恒重。5℃的烘箱中加熱1小時，用坩堝鉗稱量瓶取出，蓋上磨口塞，放入干燥器中冷至室溫，稱量。:結(jié)晶水的百分含量(X2 )計算： X2=G － G1 100 －X1 G式中：G — 加熱前試樣重量，克； G1 — 加熱后試樣重量，克； X1 — 按本標準第3章測得附著水的百分含量。 1%硝酸銀溶液：將1克硝酸銀溶于90毫升水中，加10毫升硝酸混勻。從杯口慢慢加入40毫升鹽酸(1: 5)，待反應停止后，用水沖洗表皿及杯壁并稀釋至約75ml。將沉淀和濾紙一并移入已灼燒、恒重的瓷坩堝中，灰化，在950 ～ 1000℃的溫度下灼燒20分鐘，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。酸不溶物的百分含量（X3 ）計算：X3=G1 100 G 式中：G — 灼燒后殘渣重量，克； G1 — 試樣重量，克；（酸不溶物≥3%） 硝酸 氯化鉀 5%氯化鉀溶液：將5克氯化鉀溶于100毫升水中。 15%氟化鉀溶液：將15克氟化鉀（KF 1%酚酞指示劑溶液：將1克酚酞溶解于100毫升乙醇中，并用氫氧化鈉溶液中和至微紅色。標定方法：，置于400毫升水中，加入150毫升已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，使其溶解。氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度計算： Tsio2 =m 1000V 式中：Tsio2 — 每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)； m — 苯二甲酸氫鉀的重量，克； v — 滴定時消耗氫氧化鈉溶液的體積，毫升；—(1/4sio2)的摩爾質(zhì)量，克每摩爾 — 苯二甲酸氫鉀的毫克當量。取下，放冷，用熱水將熔塊提取到300毫升的塑料杯中，坩堝及蓋以少量稀硝酸（1:20）及熱水洗凈（此時溶液的體積應在40毫升左右）。將沉淀連同濾紙一起放入原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5%氯化鉀—乙醇溶液及1ml 1%酚酞指示劑溶液， Ｌ氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。二氧化硅百分含量（X4），按式（5）計算：X4 ＝Tsio2 V 100G 1000式中：Tsio2 — 每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)； V — 滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，毫升； G — 試樣重量 ，克。取出冷卻，將坩堝放入盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表皿，于電爐上加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用熱水及鹽酸（1:5）洗凈坩堝。 氫氧化銨（1：1）：將氫氧化銨與等體積的水混合。 10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液：將10克磺基水楊酸鈉溶于100毫升水中。 鈣黃綠素—甲基百里香酚藍—酚酞混合指示劑（以下簡寫為CMP指示劑）：準確稱取1克鈣黃綠素，1克甲基百里香酚藍，℃烘干的硝酸鉀，混合研細后，保存在磨中瓶中。將溶液冷至室溫，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。標定方法：吸取25毫升碳酸鈣標準溶液，放入400毫升燒杯中，用水稀釋至約200毫升，加入少許CMP指示劑，在攪拌下加入20%氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量3毫升， EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。 V1M Fe2O3=C V1M AI2O3=C V1MCaO=C V1M MgO=C 將溶液加熱至70℃，加10滴10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液， EDTA標準溶液緩慢滴定至無色或亮黃色（終點時溶液溫度就不低于60℃）。：三氧化鐵的百分含量（X5 ）按式（10）計算：X5 =T Fe2O3 . 三氧化二鋁的測定 試劑 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（）：，加80毫升冰乙酸，然后加水稀釋至1升，搖勻（用PH計或精密PH試紙檢驗）。 EDTA 標準溶液。5H2O）溶于水中，加4 ~ 5滴硫酸（1:1），用水稀釋至1升，搖勻。EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液的體積 （K）按下式計算： K =V1V2 式中：K ————— 每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA 標準溶液的毫升數(shù)；V1 ————— EDTA標準溶液的體積，毫升；V2 ————— 滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升；在滴定鐵后的溶液中， EDTA標準溶液，然后用水稀釋至約200ml。三氧化二鋁的百分含量（X6 ）按下式計算：X6 =T AI2O3 （V1 －K 試劑 2%氟化鉀溶液：將2克氟化鉀（KF 三乙醇胺 （1:2）：將1體積三乙醇胺與2體積水混合。 CMP指示劑。 試驗步驟吸取25毫升試樣溶液，放入400毫升燒杯中，加入5毫升2%氟化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘，用水稀釋至約250毫升。 結(jié)果計算 氧化鈣的百分含量（X7 ）按下式計算： X7 =TCaO 氧化鎂的測定 試劑 10%酒石酸鉀鈉溶液：將10克酒石酸鉀鈉溶于100毫升水中。 氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液（PH10）：，加570毫升氫氧化銨，然后用水稀釋至1升。 試驗步驟吸取25ml試樣溶液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。氧化鎂的百分含量（X8 ）按下式計算：X8=TMgO （V2－V1）5 100G 1000式中：TMgO —————每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)； V2 ————— 滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標準溶液的體積，毫升； V1 ————— 滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，毫升； 10 ————— 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； G ————— 試樣重量，克。b） 氫氧化鈉標準溶液：將24克氫氧化鈉溶于10升水中，搖勻后貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶中。氫氧化鈉標準溶液對三氧化硫的滴定度按下式計算： TSO3=a 1000V 式中：TSO3 ————— 每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化硫的毫克數(shù)； a ————— 苯二甲酸氫鉀的重重，克； ————— 三氧化硫的毫克當量； V ————— 滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，毫升； ————— 苯二甲酸氫鉀的毫克當量。d） 磁力攪拌器：200 ~ 300轉(zhuǎn)/分。1）鈉型樹脂處理為氫型樹脂的方法：將500克732苯乙烯型強酸性陽離子交換樹脂（12）置于1000毫升燒杯中，加水浸泡6～8小時，然后裝入離子交換柱中，用2 升3N鹽酸以5毫升/分的流速通過交換柱。將樹脂倒出，用布氏漏斗以抽氣泵或抽氣管抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用（樹脂久放后，使用時應再用水傾洗數(shù)次）。 試驗步驟，置于已放入5克樹脂、一根磁力攪棒和10毫升熱水的150毫升燒杯中，搖動燒杯使試樣分解。取下，用快速濾紙過濾，將樹脂轉(zhuǎn)移至漏斗上，并用熱水洗滌燒杯及樹脂7 ~ 8次。向溶液中加入4 ~ 5滴溴甲酚綠—甲基紅指示劑溶液，用氫氧化鈉標準溶液滴定至亮綠色。 結(jié)果計算三氧化硫的百分含量（X9 ）按下式計算： X9=（VA－VB）TSO3 100 G 1000 式中：TSO3 ————— 每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化硫的毫克數(shù)； VA ————— 滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，毫升； VB ————— 空白試驗時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，毫升； G ————— 試樣重量，克。2H2O）試樣中三氧化硫的測定。d）10%氯化鋇溶液：將10克氯化鋇溶于100毫升水中。加10ml鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地國熱溶液，直至試樣分解完全。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10～20次。用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫，稱量。 結(jié)果計算三氧化硫的百分含量（X10）按下式計算； X10=G1 100 G 式中：G1 ————— 灼燒后沉淀物的重量，克； ————— 硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)；G ————— 試樣重量，克。 測定項目 室內(nèi)允許差，% 室間允許差，% 附著水_結(jié)晶水酸不溶物SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgOSO3 (含量≤45%) SO3（含量45%）．記錄《化驗室原、燃材料全分析試驗記錄》（JR/QES0451）4 水泥氯離子測定作業(yè)指導書（JR/QES 03574）：通過水泥原料中氯離子的化學成分含量的測定，保證有穩(wěn)定的水泥成份。 ；本標準規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學分析方法。：水泥原料中氯離子的化學分析方法》（JC/T 420）、《氯離子測定儀操作說明書》。以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。用于標定與配制標準溶液的試劑應為基準試劑。本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。（H3PO4），≥85%。 過氧化鈉(H2O2)，質(zhì)量分數(shù)30%。[c(HNO3)=]取3mL硝酸()，用水稀釋至100mL。吸取上述溶液50mL，注入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。1/2H2O]，溶于10mL硝酸()中，移入1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標線，搖勻。同時進行空白試驗。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（1）計算：TCI ==V2V1V2V1式中 TCI ——硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。V1 —— 空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)?！尤肼入x子標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。1/2H2O]，溶于10mL硝酸()中，移入1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標線，搖勻。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，按式(2) 計算:TCI ==V4V3V4V3式中 ：TCI ——硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。V3—— 空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)?！尤肼入x子標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。(10/L)將1 g二苯偶氮碳酰肼溶液溶于100mL乙醇()中。：滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶。試樣必須具有代表性和均勻性。以四分法或縮分器將試樣縮減至不少于50g，將試樣充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存，供測定用。()，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。向蒸餾管中加入5滴過氧化氫（）溶液，搖動后加入5mL磷酸()，套上磨口塞，搖動待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳氣體大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250℃～260℃的測氯蒸餾裝置()爐膛內(nèi)，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進出口部分(先連出氣管，后連進氣管)，蓋上爐蓋。用乙醇()吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)(乙醇用量約為15mL)。%～1%時，蒸餾時間應為