【正文】 M被（九）配制滴定液時的計算 舉例： 例1 配制高錳酸鉀滴定液（）2000ml，應取KMnO4多少克？ 解：m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 2000/1000 = 例2：稱取純K2Cr2O7 ，標化Na2S2O3滴定液，試計算Na2S2O3的濃度。 解：化學計量反應式為： Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑ 1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑ mNa2CO3 CHCl = —————— = —————————— = VHClM1/2Na2CO3 例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液（ mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（ mol/L） 設X為所加水的ml數(shù) 1000/1000 = （1000/1000＋X） X = = 例6：，標定碘液（），試計算消耗本液多少毫升？ 解：化學計量反應式為： As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O Na3AsO3＋I2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I 選取1/4As2O3和1/2I2為其特定基本單元，則： M1/4As2O3 = mAs2O3 = C1/2I2V1/2I2M1/4As2O3 V1/2I2 = ————— = = 32ml 三、滴定度（T）1. 含義 每1ml滴定液所相當被測物質的質量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測物質的化學式，單位為g/ml。 “每1ml滴定液（mol/L）相當于mg的”的描述就是滴定度。2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O 2 ： 1NaOH＋1/2H2SO4→1/2Na2SO4＋H2O 1 ： 1 選取NaOH和1/2H2SO4作為特定基本單元。 由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來計算的，而在實際工作中所用滴定液的實測濃度不一定與規(guī)定濃度恰恰符合。 滴定液的實測濃度（mol/L） F = ———————————— 滴定液的規(guī)定濃度（mol/L）五、含量計算公式 VFT 供試品（%）= ———— 100% ms （V樣－V空）FT 供試品（%）= ————————— 100% ms2. 剩余滴定法 （V空－V樣）FT 供試品（%）= ————————— 100% ms （V1F1－V2F2）T 或供試品（%）= ———————— 100% ms六、標示量及標示量%的計算 測得的含量 標示量% = —————— 100% 標示量（規(guī)格） %計算 VFT平均片重 標示量% = ——————————————— 100% 供試品的重量/稀釋倍數(shù)標示量 %的計算 VFT 標示量% = ——————————————————— 100% 供試品的ml數(shù)/稀釋倍數(shù)每ml的標示量 VFT 半成品含量% = —————————— 100% 供試品的重量/稀釋倍數(shù) 標示量（規(guī)格）100% 片重（裝量）= —————————— 含量%七、化學試劑等級 即優(yōu)級純，又稱保證試劑（.），我國產品用綠色標簽作為標志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準物質用。 即化學純，（.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用于工礦日常生產分析。 它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。 （.） 雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。 用于某些生物實驗中。八、容量儀器的使用方法（一）滴定管的使用方法 （1）構造 滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。 （2）準確度 a 常量分析用的滴定管為50ml或25ml，一般有177。 例如：所用體積為10ml，讀數(shù)誤差為177。100%=177。%。 c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為1～5ml。以減少滴定時體積測量的誤差。 （1）酸式滴定管（玻塞滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈?，以至難以轉動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。 （2）堿式滴定管 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內裝一玻璃珠控制開關，一般用做堿性滴定液的滴定。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。 （3）使用前的準備 a 在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內壁應不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約5～10ml），除去殘留在管壁和下端管尖內的水，以防裝入滴定液被水稀釋。如為酸式滴定管可轉動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。 （4）操作注意事項 a 滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內溶液降溫（在夏季影響尤大）。 b 使用酸式滴定管時，應將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。 c 每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。滴定時不應太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當加快些滴定）。 e 滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。 f 為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。若所用白背藍線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。（二）量瓶的使用方法 （亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應編號配套或用繩子相連接，以免條錯，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。 ，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時眼睛位置也應與液面和刻度同水平面上，否則會引起測量體積不準確。 ，配好后的溶液如需保存，應轉移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。（三）移液管的使用方法 移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細的管頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。 ，應先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。這時，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應隨容器內液面下降而下降，當液面上升到刻度標線以上約1cm時，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時視線應平視標線，直到彎月面與標線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。 ，不可吹出。用于量取體積不需要十分準確的溶液。使用標有“吹”字的刻度吸管時，溶液停止流出后，應將管內剩余的溶液吹出；使用標有“快”字的刻度吸管時，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。（五）容量儀器使用的注意事項 （洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。每次用畢應及時用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。 、250ml等整數(shù)體積的溶液，應選用相應大小的移液管，不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。在吸取第一份溶液時，高于標線的距離最好不超過1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時，可以吸得再高一些蕩洗管內壁，以消除第一份的影響。第五章 水溶液酸堿中和法（中和法）一、定義 以酸堿中和反應為基礎的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。 反應式： H+ ＋ OH H2O三、酸堿指示劑（一）指示劑的變色原理 常用的酸堿指示劑是一些有機弱酸或弱堿，它們在溶液中能或多或少地電離成離子，而且在電離的同時，本身的結構也發(fā)生改變，并且呈現(xiàn)不同的顏色。 1式中表示，pH值在pKHIn＋1以上時，溶液只顯指示劑堿式的顏色；pH值在pKHIn－1以下時，溶液只顯酸式的顏色。（三）影響指示劑變色范圍的因素 影響指示劑變色范圍的因素主要有兩方面：一是影響指示劑常數(shù)KHin的數(shù)值，因而移動了指示劑變色范圍的區(qū)間。另一方面就是對變色范圍寬度的影響，如指示劑用量、滴定程序等。因此，一般來說，滴定應在室溫下進行。 ： （1）對于雙色指示劑，如甲基紅，指示劑用量少一些為佳，因為從指示劑變色的平衡關系可以看出：HIn In ＋ H+，如果溶液中指示劑的濃度小，則在單位體積溶液中HIn為數(shù)不多，加入少量滴定液即可使之幾乎完全變?yōu)镮n，因此顏色變化靈敏；反之，指示劑濃度大時，發(fā)生同樣的顏色變化所需滴定液的量也較多，致使終點時顏色變化不敏銳。但如用單色指示劑滴定至一定pH，則需嚴格控制指示劑的濃度。因此，用單色指示劑，如酚酞滴定至一定pH值，必須使終點時溶液中指示劑濃度與對照溶液中的濃度相同。因此，一般來說，指示劑用量少一些為佳，但也不宜太少，否則，由于人的辯色能力的限制，也不容易觀察到顏色的變化。例如，以甲基橙為指示劑，用堿滴定酸時，終點顏色的變化是由橙紅變黃，它就不及用酸滴定堿時終點顏色的變化由黃變橙紅來得明顯。同樣的，用堿滴定酸時，一般采用酚酞為指示劑，因為終點由無色變?yōu)榧t色比較敏銳。五、滴定突躍及其意義1. 滴定突躍與滴定突躍范圍（1）在滴定過程中，pH值的突變稱為滴定突躍。 （1）它是我們選擇指示劑的依據(jù)。 （2）滴定突躍還啟示我們，當?shù)味ǖ浇咏犬旤c時，必須小心滴定，以免超過終點，使滴定失敗。要減小指示劑誤差，指示劑要選擇適當，終點的顏色也要掌握好。當然，液滴愈小，超過愈少。 （3）此外，滴定液的濃度、指示劑的用量等，對滴定誤差也有影響。（二）硫酸滴定液 間接法配制 照鹽酸滴定液項下的方法標定。 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。 ，應在防毒櫥內操作。 ，應在270～300℃干燥至恒重以除去水分和碳酸氫鈉，溫度不宜過高，以防碳酸鈉分解。 ，近終點時加熱2分鐘，為逐去溶液中的二氧化碳。 ，因為氫氧化鈉能腐蝕玻璃，氫氧化鈉飽和液及氫氧化鈉滴定液保存在玻璃容器中很易為硅酸鹽所污染。 ，變色范圍必須在滴定突躍范圍內。九、適用范圍（一）直接滴定 ：強酸、CKa大于108的弱酸、混合酸、多元酸都可用堿滴定液直接滴定。 ：一般來說，強堿弱酸鹽，如其對應的弱酸的Ka小于107，可以直接用堿滴定液滴定；強酸弱堿鹽，如其對應的弱堿的Kb小于107，可直接用酸滴定液滴定。 ，但是它們可與酸或堿作用或通過一些反應產生一定量的酸或堿，我們就可用間接法測定其含量。第六章 氧化還原滴定法一、定義 氧化還原法 以氧化還原反應為基礎的容量分析法。 示意式： 還原劑1 － ne 氧化劑1 氧化劑2 ＋ ne 還原劑2 還原劑1 ＋ 氧化劑2 氧化劑1 ＋ 還原劑2 氧化還原反應按照所用氧化劑和還原劑的不同，常用的方法有碘量法、高錳酸鉀法、鈰量法和溴量法等。（二）原理 碘量法的反應實質，是碘分子在反應中得到電子，碘離子在反應中失去電子。（1）凡標準電極電位低于E0I2/2I的電對，它的還原形便可用I2滴定液直接滴定（當然突躍范圍須夠大），這種直接滴定的方法，叫做直接碘量法。這種方法，叫做置換滴定法。 （1）直接碘量法只能在酸性、中性及弱堿性溶液中進行。這個反應須在中性或弱