【正文】 管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來(lái)水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過(guò)夜），然后用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來(lái)水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。 更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐： K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4 ↓ 2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O] 濃硫酸是一個(gè)含氧酸，在高濃度時(shí)具有氧化作用，加熱時(shí)作用更為顯著： H2SO4→H2O＋SO2＋[O] Δ K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。 說(shuō)明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。第二部分 化學(xué)分析法第一章 化驗(yàn)室常用玻璃儀器一、 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名 稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開(kāi)塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上自動(dòng)滴定管自動(dòng)滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱(chēng)量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱(chēng)量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見(jiàn)光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開(kāi)滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過(guò)濾沉淀；短頸漏斗用作一般過(guò)濾分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分開(kāi)兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開(kāi)蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開(kāi)蓋子垂熔玻璃漏斗過(guò)濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過(guò)濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱(chēng)量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置二、 玻璃儀器的洗滌方法 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱(chēng)取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過(guò)高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。（2）清潔液專(zhuān)供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過(guò)夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。 （3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱(chēng)量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。每年由市計(jì)量部門(mén)定期校正計(jì)量一次。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。二、操作程序 ，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。稱(chēng)量物應(yīng)放在一定的容器（如稱(chēng)量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱(chēng)量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱(chēng)量。 ，只能用側(cè)門(mén)，關(guān)閉天平門(mén)時(shí)應(yīng)輕緩。 ，動(dòng)作要緩慢平穩(wěn)；取放稱(chēng)量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。 ，務(wù)必要輕緩，不要過(guò)快轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)，致使圈砝碼跳落或變位。 ，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周?chē)?。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺(tái)上。 。對(duì)微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼的旋扭來(lái)增減圈砝碼；超過(guò)100mg的重量時(shí)，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來(lái)進(jìn)行比較。將稱(chēng)量結(jié)果記錄到記錄本上。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤(pán)上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。 ，填寫(xiě)操作記錄。 ，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。 。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。 。 5移動(dòng)天平位置后，應(yīng)由市計(jì)量部門(mén)校正計(jì)量合格后，方可使用。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。（二）計(jì)算公式 稱(chēng)量形式質(zhì)量（g）換算因素 供試品含量（%）= ——————————————100% 供試品質(zhì)量（g） 被測(cè)成分的相對(duì)原子量或相對(duì)分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱(chēng)量形式的相對(duì)分子量（三）舉例 測(cè)定某供試品中硫（S）的含量 把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為A（g）。 S的相對(duì)原子量 32 換算因素 = ————————— = ——— = BaSO4的相對(duì)分子量 A 供試品含量（%）= ———— 100% B四、注意事項(xiàng) ，取供試品應(yīng)適量。 ，用量不宜過(guò)量太多，以過(guò)量20～30%為宜。 ，使生成較大顆粒。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。 ，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱(chēng)量。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱(chēng)量。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測(cè)定等。第四章 滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理與種類(lèi) 滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。 將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過(guò)程叫做滴定。 在滴定過(guò)程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱(chēng)為滴定終點(diǎn)。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件： （1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。 （3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。 （1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。 銅鹽測(cè)定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I(xiàn)2 │用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn) ┗————————————————————→ b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量過(guò)量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來(lái)滴定剩余的前一種滴定液。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。準(zhǔn)確稱(chēng)取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱(chēng)取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。（二）標(biāo)定 標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測(cè)定。不得少于3份。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。 以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值，計(jì)算二者的相對(duì)偏差，%。 如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過(guò)期必須復(fù)標(biāo)。（七）范圍 滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的177。（八）有關(guān)基本概念及公式 物質(zhì)的質(zhì)量m（g） （mol）= ———————————— 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M（g/mol） 物質(zhì)的量n（mol） （mol/L）= ———————— 溶液的體積V（L） ，從滴定液中物質(zhì)與被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系中選取它們的特定基本單元，使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為1：1，如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。就有： m被 C標(biāo)V標(biāo) = C被V被 C標(biāo)V標(biāo) = ——