【正文】 運行確認前的校正。如無相關標準，參考儀器說明 書確定。 試劑、標準溶液 a) 甲醇（色譜純）；純化水（ 微孔濾膜過濾） b) 丙酮（色譜純）； c) ； d) 流動相： %丙酮 水；甲醇：水（ 20:80）。 軟件系統(tǒng)安全性確認 打開計算機開關，待屏幕運行 Windows xp 操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗員設定登陸用戶名、密碼，重新啟動系統(tǒng)。不知用戶名和密碼的操作人，應無法登陸計算機系統(tǒng)。 b)檢測器：打開電源開關，檢測器燈打開，并進行自檢 6min，氘燈在三個內(nèi)置波長 257nm、 521nm、656nm 處校準，若偏差小于177。 泵流量設定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差的確認 a)測試條件：流動相：超純水；色譜柱： 250mm；溫度：室溫。 SS = (Fm Fs) / Fs 100% SR =（ FmaxFmin） /Fm 100% 式中： SS為泵流量設定值誤差（ %）； SR為流量穩(wěn)定性誤差（ %）； Fm=（ W2W1） /(ρ? t),為 流量實測值（ ml/min）； W2— 容量瓶 +流動相（ g）； W1— 容量瓶的質(zhì)量（ g）； Fs— 流量設定值 ρ — 實驗室溫度下水的密度（ g/cm ）； t— 收集流動相的時間（ min）； Fm — 同一組測量值的算術(shù)平均值（ ml/min）； Fmax— 同一組測量中流量最大值（ ml/min）； Fmin— 同一組測量中流量最小值（ ml/min）。 b)測試方法： 3 第 7 頁 共 16 頁 按下表設置梯度洗脫順序，以兩通代替色譜柱連接管路，先用超純水沖洗系統(tǒng)，待基線平穩(wěn)后開始執(zhí)行梯度程序，畫出梯度變化曲線，測定三次，取各梯度級高度的平均值，由曲線圖測量 100%B（ C）梯度級平均高度各梯度級實際體積 %，每個梯級的理論體積 %和實際體積 %之差即為梯度準確度，以最大差值為梯度準確度誤差。 1%。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測試方法： 對照品置于進樣瓶，共進樣 6 針，記錄峰面積，求 6 針 RSD。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測試方法： 對照品置于 進樣瓶，不同進樣量各進一針，記錄峰面積，求進樣量與峰面積的相關系數(shù)。記錄其在 275nm、 300nm、 320nm、 350nm 附近波長處的最大或最小吸收波長，分別找出各點最大或最小波長與標 第 8 頁 共 16 頁 準波長之差即為波長示值誤差；重復測定三次，各點最 小與最大之差即為波長重復性誤差。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測試方法： 將儀器各部分連接好，開機，記錄基線 3040 分鐘，計算基線漂移和噪聲。 104AU；基線漂移：≤177。 檢測器線性的確認 a)測試條件： 流動相：甲醇 水 （ 20:80） 對照品：（ 2 50、 100） 181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測試方法： 5 個濃度對照品置于不同進樣瓶中，各進一針，記錄峰面積，求個對照品濃度與峰面積的相關系數(shù) c）測試標準：相關系數(shù) r≥ 最小檢測濃度的確認 a)測試條件： 流動相：甲醇 水（ 20:80） 對照品： 1 107g/ml 甲硝唑?qū)φ杖芤? 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進樣量： 20181。 運行確認評價及結(jié)論 9. 性能確認 (適用性試驗 ) 檢查項目：甲硝唑氯化鈉注射液中甲硝唑含量的測定。檢查依據(jù)為《中國藥典》 2020 年版二部。 測定方法 a)測定條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇 水（ 20:80）為流動相，檢測波長為 320nm，溫度為 37℃，理論板數(shù)按甲硝唑計算不得少于 2020。 c）供試品溶液的制備：精密量取本品 5ml 置 100ml 容量瓶中，加流動相（甲醇 水（ 20:80））稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液（ ）。l 注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。 e）測定標準：含甲硝唑應為標示量的 %— %。 （附件 5） 附件： 1 驗證方案申請及批準書（附件 1） 2 關鍵性儀表及消耗性備品情況（附件 2） 3 儀器 組成信息 及性能、質(zhì)量及適用性評價表（附件 3） 4 儀器安裝條件檢查記錄（附件 4） 5 驗證評價及結(jié)論 （附件 5） 6 再驗證項目及周期 （附件 6） 7 驗證證書（附件 7） 甲硝唑（ C6H9N3O3） %= 第 10 頁 共 16 頁 附件 1. 儀器驗證方案申請及批準書 驗證方案名稱 Agilent1200 高效液相色譜儀 驗證方案 擬驗證時間 驗證方案號 放置地點 精密儀器室 驗證負責人 驗證參加人員 驗證內(nèi)容 （參數(shù)） 驗證依據(jù) 驗證方案 （輔助資源） 起草人 部門 年 月 日 驗證委員會 審 批 驗證委員會： 年 月 日 第 11 頁 共 16 頁 附件 2. 關鍵性設備及消耗性備品情況 儀器名稱 高效液相色譜儀 型 號 Agilent1200 制造廠商 儀器編號 生產(chǎn)日期