分離科學(xué)與進展中科大lecture(2)-在線瀏覽
2025-06-01 00:45本頁面
【正文】 因子， dp為填料粒徑， gm為為彎曲因子或阻礙因子， Dm為溶質(zhì)在流動相中的擴散系數(shù)， w為柱填料性質(zhì)一柱填充過程決定， f為固定相因子， ke為容量因子， df為固定相厚度， Ds為溶質(zhì)在固定相中的擴散系數(shù)，v為流動相線流速 離子色譜儀： 離子色譜儀的基本構(gòu)成 離子色譜儀基本構(gòu)成 流 動 相 泵 分離柱 檢測器 輸液 分離 檢測 數(shù)據(jù)記錄 F NO3 SO42 Cl NO2 Br HPO42 進樣器 抑制器 檢測池 進樣 色譜圖 保護柱 整體式與積木式各有千秋 整體式離子色譜儀 ? 結(jié)構(gòu)緊湊、小巧 ? 基本配置、滿足一般（大部分）需求 ? 價格便宜 積木式離子色譜儀 ? 配置靈活 ? 滿足多變的要求 ? 適合科研 離子色譜儀： 離子色譜儀的基本構(gòu)成 ? 離子色譜儀最基本的組成由高壓輸液泵 、進樣器 、 色譜柱 、 檢測器和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)組成 。 ? 一般（無機）離子沒有紫外吸收（ IC需配電導(dǎo)檢測器，而 HPLC標配 UV檢測器）。 ? 非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵 ， 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多 ， 價格也要便宜得多 。直接關(guān)系到分析結(jié)果的重復(fù)性和準確性。精度通常要求小于 ?%。 ? 泵的死體積要小。 ? 能精確地調(diào)節(jié)流動相流量。 流動相儲存容器 （玻璃或聚四氟乙烯，碳酸體系需密封） 在線脫氣裝置 （惰性氣體鼓泡吹掃、真空脫氣 ） 高壓泵 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) ? 輸液泵：可分為恒壓泵和恒流泵 ， 恒壓泵的泵出口壓力維持不變 ， 當體系阻力變化時 ， 則流量自動增加或減小以維持壓力恒定；恒流泵的出口流量不變 ， 當體系阻力變化時 ， 則柱前壓自動增加或減小以維持流量恒定 。 按照工作方式輸液泵又可以分為氣動泵和機械泵兩大類 離子色譜經(jīng)常使用強酸、強堿作為流動相，這就要求與流相接觸的輸液系統(tǒng)材料必須能夠耐酸堿腐蝕。對于不銹鋼材料，若使用強酸溶液作洗脫液，須在進樣閥前安裝一個很高容量的陽離子交換 柱，用來吸附由不銹鋼輸液泵體溶解的金屬離子。 PEEK基本上不受酸堿腐蝕的影響，具有很高的硬度，非常適于制造輸液 泵的泵頭和單向閥。 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) ? 氣動 （ 放大 ） 泵 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) ? 活塞型往復(fù)泵 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) ? 活塞型往復(fù)泵 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) ? 隔膜型往復(fù)泵 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) ? 螺旋傳動注射泵 輸液泵主要有氣動放大泵、螺旋注射泵、隔膜型往復(fù)泵、柱塞往復(fù)泵等。因為氣動泵能迅速獲得很高的出口壓力并提供較大的輸出流量，所以特別適合勻漿法填充色譜柱。 (2)螺旋傳動注射泵能以恒定的流量輸送流動相，與操作壓力無關(guān)，但是在活塞復(fù)原的短時間內(nèi)，沒有流量輸出，從而產(chǎn)生壓力波動。 (3)隔膜型往復(fù)泵是一種恒流泵。缺點是結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，價格較貴，有脈動，需要配置阻尼裝置來消除。單柱塞往復(fù)泵脈動較大，必須配置阻尼裝置；雙柱塞泵有兩個活塞交替伸縮，脈動 比單柱塞泵小得多。并聯(lián)模式，兩個活塞的凸輪形狀完全相同，但相位相反，所產(chǎn)生的脈動正好互相抵消；串聯(lián)模式，兩個 凸輪形狀不同，第一個凸輪提供主要動力，第二個凸輪的作用是當?shù)谝粋€凸輪回收時提供補充動力。柱塞往復(fù)泵的特點是：流 量控制精確，脈動較小，使用方便，故障率低，更換流動相方便。 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) 離子色譜儀： 脫氣裝置 離子色譜儀： 梯度洗脫裝置 ? 在進行多成分的復(fù)雜樣品的分離時 ， 經(jīng)常會碰到前面的一些成分分離不完全 ， 而后面的一些成分分離度太大 ， 且出峰很晚和峰型較差 。 ? 分析型離子色譜柱的內(nèi)徑通常為 4~8mm， 柱長通常在 50~100mm， 比普通液相色譜柱短 。 離子色譜儀： 色譜柱 內(nèi)徑： , , , 長： 50, 100, 150, 250mm 離子色譜儀： 色譜柱 內(nèi)徑： , , , 長： 50, 100, 150, 250mm 離子色譜儀： 柱溫箱、檢測器 ? 由于離子交換柱和抑制器中所進行的離交換反應(yīng) 、 電導(dǎo)池中柱流出物中的離子的遷移率對溫度很敏感 ， 有時溫度對分離也會產(chǎn)生很大的影響 ， 因此離子色譜儀通常需要配柱恒溫箱 。 ? 恒溫可保持基線平穩(wěn)。 ? 一般能在室溫 ~80186。C。 這類流動相的背景電導(dǎo)高 ， 被測離子以鹽的形式存在于溶液中 ， 檢測靈敏度很低 。 離子色譜儀： 抑制器 離子色譜儀： 抑制器 ? 柱抑制器 ? 中空纖維抑制器 ? 微膜抑制器 ? 自動再生電解抑制器 ? 其他抑制器 抑制器： 柱抑制器 ? 最早的抑制器是和分離柱外形相同的柱形抑制器 。 陽離子交換色譜中的抑制柱中填充的是強堿性的陰離子交換樹脂 ， 稱為陰離子抑制柱 抑制器： 柱抑制器 ? 柱抑制器 （ 陰離子分離 ） ： ? RSO3H + NaHCO3 = RSO3Na + H2O + CO2 ? RSO3H + NaOH = RSO3Na + H2O ? RSO3H + NaCl = RSO3Na + HCl ? 抑制器的兩個重要作用： （ 1） 將淋洗液離子轉(zhuǎn)變成很弱的酸或水 ， 大大降低了背景電導(dǎo)； （ 2） 將樣品陰離子轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的酸 ， 由于 H+的摩爾電導(dǎo)率遠遠高于Na+的摩爾電導(dǎo)率 ， 大大提高了所測離子的檢測靈敏度 。 解決此問題必須使用低比表面積的離子交換樹脂 （ 注：指凝膠型 ） ， 但這樣會導(dǎo)致交換反應(yīng)變慢 （ 注：孔洞小 ， 可降低吸附 ， 但使離子交換過程變慢 ） 。 ? 陰離子分析用的中空纖維膜其上帶有磺酸型陽離子交換基團 ， 陽離子分析用的中空纖維膜上帶有季銨基陰離子交換基團 。 其交換容量可提高一個數(shù)量級 ， 而死體積可減小到 50 ?L以下 。 抑制器： 微膜抑制器 抑制器： 微膜抑制器 注：此處箭頭不是指流動方向，而是標注箭頭 抑制器： 微膜抑制器 ? 微膜抑制器的高容量和自動連續(xù)再生的特性 ， 使得可以
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