分離科學(xué)與進展中科大lecture(2)-文庫吧資料
2025-04-20 00:45本頁面
【正文】 mbrane Anion exchange membrane Pure water or Fluid from Detector 微膜抑制器的優(yōu)缺點 優(yōu)點： ? 可以連續(xù)再生 ? 交換容量高 ? 死體積小（ 50?L以下） 缺點： ? 基體物質(zhì)和溶劑對膜可能帶來損害 ? 工作曲線線性范圍受離子交換膜的影響 柱抑制器 ? 填充帶相反電荷離子交換劑的柱管狀抑制器 ? 柱抑制器的優(yōu)點： 交換容量高、制備容易 ? 早期柱抑制器的缺點： 不能連續(xù)再生 死體積大（色譜峰展寬） ? 新型連續(xù)自動再生柱抑制器克服了上述缺點 新型連續(xù)自動再生柱抑制器 三根高容量、長壽命和易操作的微填充抑制柱。 ? 由于微膜抑制器同時具有高的容量和連續(xù)自動再生的特點 ， 使得梯度洗脫技術(shù)能成功地應(yīng)用于電導(dǎo)檢測型離子色譜中 。 ? 微膜抑制器的高交換容量不僅來自于淋洗離子在膜壁上的高擴散速率 ， 還與網(wǎng)屏本身也具有離子交換能力有關(guān) ， 網(wǎng)屏的交換容量與抑制器的容量成正比 。 抑制器： 中空纖維抑制器 抑制器： 中空纖維抑制器 抑制器： 中空纖維抑制器 抑制器： 中空纖維抑制器 抑制器： 微膜抑制器 ? 具有柱抑制器的高交換容量和中空纖維抑制器的可連續(xù)再生的特點 。 抑制器： 中空纖維抑制器 ? 中空纖維抑制器的功能與抑制柱相同 ，但其抑制反應(yīng)是通過離子交換纖維進行的 ， 纖維膜的材料是聚苯乙烯 。 抑制器： 柱抑制器 ? 柱抑制器的不足之處： （ 1） 再生前的使用時間問題 ， 用高容量的離子交換樹脂填充的抑制柱具有較長的使用壽命 ， 但由于死體積增大使分離度降低； （ 2） 強酸陰離子在 H型抑制中被轉(zhuǎn)換成完全離解的強酸 ， 由于 Donnan排斥的影響 ， 在抑制柱中不保留；而弱酸根陰離子在H型抑制柱中被轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的弱酸 ， 會吸附在抑制柱上 ， 從而使弱酸的保留時間增加 ， 色譜峰展寬并降低檢測的靈敏度 。 在陰離子交換色譜中 ， 抑制柱接于陰離子交換分離柱之后 ， 抑制柱內(nèi)填充的是強酸性 H+型陽離子交換樹脂 ， 稱為陽離子抑制柱 。 為了提高檢測靈敏度通常在分離柱和檢測器之間增加一抑制器 ， 以降低流動相的背景電導(dǎo) ， 并將被測離子轉(zhuǎn)變?yōu)楦唠妼?dǎo)率的形式 。 檢測器 ? 電導(dǎo)檢測器 （抑制型、非抑制型） ? 紫外 可見檢測器 （直接紫外、間接紫外、 二極管陣列、柱后衍生光度檢測） ? 安培檢測器 （直流安培、脈沖安培） ? ICMS ? ICICP/MS 連續(xù)監(jiān)測柱流出物的響應(yīng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 色譜工作站： ? 數(shù)據(jù)自動采集、編號、保存 ? 自動數(shù)據(jù)處理 ? 模塊運行控制 /遠程控制 ? 分析全自動化 離子色譜儀： 抑制器 ? 抑制型電導(dǎo)檢測離子色譜法使用強電解質(zhì)作為流動相 ， 如分析陰離子用碳酸鈉 、氫氧化鈉 ， 分析陽離子用稀硝酸 、 稀硫酸等 。C控溫，日常分析一般設(shè)定約 40186。 ? 調(diào)節(jié)溫度可以改善分離。 ? 離子色譜常用的檢測器有電導(dǎo)檢測器 、 紫外檢測器 、 電化學(xué)檢測器等 ， 其中電導(dǎo)檢測器為離子色譜的通用檢測器 ， 也是所謂的整體性質(zhì)檢測器 柱溫箱 ? 因為離子交換反應(yīng)和溶液電導(dǎo)率受溫度影響明顯，所以色譜柱、檢測池、抑制器通常置于柱溫箱中恒溫。 填充完備的色譜柱是有方向性的 ， 即流動相要與柱的填充方向同向 。 為了使保留值相差很大的多種成分在合理的時間內(nèi)全部洗脫并達到相互分離 ， 往往要用到梯度洗脫技術(shù) ? 液相色譜 （ 含離子色譜 ） 中通常所說的梯度主要指流動相梯度 離子色譜儀： 梯度洗脫裝置 ? 高壓梯度系統(tǒng) ? 不產(chǎn)生氣泡 ? 價格稍高 離子色譜儀： 梯度洗脫裝置 ? 低壓梯度系統(tǒng) ? 混合時易產(chǎn)生氣泡，需配在線脫氣裝置 ? 適合多元流動相 離子色譜儀： 進樣器 ? 對進樣器的要求是密封性好 、 死體積小 、 重復(fù)性好 進樣 位置 廢液 樣 品 流動相 接色 譜 柱 進樣閥 樣 品 采 樣 位置 廢液 流動相 接色 譜 柱 手動 （六通閥） 進樣器 （ＬＯＡＤ） （ＩＮＪＥＣＴ） 定量 環(huán) 離子色譜儀： 色譜柱 ? 色譜柱是實現(xiàn)分離的核心 ， 要求柱效高 、 柱容量大和性能穩(wěn)定 。與其他幾種輸液泵相比，柱塞往復(fù)泵具有一定的優(yōu)勢，尤其是雙柱塞往復(fù)泵更為常用。柱塞往復(fù)泵的流量由電機的轉(zhuǎn)速控制。雙柱塞泵有活塞缸并聯(lián)或串聯(lián)兩種模式。 (4)柱塞往復(fù)泵是目前使用最廣泛的一種恒流泵，分為單柱塞和雙柱塞兩種。它的優(yōu)點是活塞不直接與流動相接觸，避免了活塞密封墊磨損對流動相的污染。另外，這種泵體積大，比較笨重，更換流動相不方便。這種泵的缺點是液缸體積大，更換流動相不方便，所以現(xiàn)在已不再用于分析型液相色譜儀。 (1)氣動放大泵能提供無脈動的穩(wěn)定流量，很適合恒量分析。國外離子色譜儀已經(jīng)普遍采用了這種全塑泵，國內(nèi)廠家近年來也在逐步采用。 PEEK材料的應(yīng)用改變了這種情況。通常使用的 材料有：不銹鋼、氟塑料、聚乙烯、陶瓷以及聚醚醚酮 (PEEK)等。 對于液相色譜分析輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要 ， 因此恒流泵的應(yīng)用更為廣泛 。流量測定精度約 %。通常要求小于 。 ? 一般要求能夠耐 25?40MPa的高壓。 ? 流量控制準確。 離子色譜儀： 流動相輸送系統(tǒng) ? 流動相容器 ? 輸液泵 ? 脫氣裝置 ? 梯度洗脫裝置 流動相輸送系統(tǒng) 對泵的基本要求： ? 高穩(wěn)定性。 離子色譜儀： 離子色譜儀的基本構(gòu)成 ? 離子色譜儀的工作過程：輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速輸送至分析體系 ， 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導(dǎo)入 ， 流動相將樣品帶入色譜柱 ， 在色譜柱中各組分被分離 ， 并依次隨流動相流至檢測器 ， 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng) ， 即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器 ， 在抑制器中 ，流動相的電導(dǎo)背景被降低 ， 然
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