分離科學(xué)與進(jìn)展中科大lecture(2)(已改無(wú)錯(cuò)字)
2023-05-15 00:45:07 本頁(yè)面
【正文】 membrane. 抑制器： 自動(dòng)再生電解抑制器（填充柱型抑制器） 注：通過(guò)切換這兩根抑制柱交替作為抑制柱和被再生柱 抑制器： 自動(dòng)再生電解抑制器（填充柱型抑制器） 化學(xué)抑制器 ? 目的 （提高靈敏度） ? 效果 （靈敏度提高 1－ 2個(gè)數(shù)量級(jí)） ? 原理 ? 抑制器類(lèi)型 （柱抑制器、微膜抑制器） ? 抑制劑 （再生液） 的提供 （外加、在線電解） ? 電導(dǎo)檢測(cè)陽(yáng)離子應(yīng)盡量避免采用抑制器（因?yàn)檫^(guò)渡金屬離子在堿性條件下容易水解）。 抑 制 器 的 作 用 廢液 背景電導(dǎo) ： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) NaF ,NaCl, NaNO3 Na2HPO4, Na2SO4 ～ ～ Conductivity NaF NaCl NaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 背景 電導(dǎo) ： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) ～ ～ Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time 背景電導(dǎo) ： H2CO3 (15μS) Conductivity 抑制器 抑制反應(yīng) ? 溶質(zhì)電導(dǎo)增強(qiáng)（ H＋ 的電導(dǎo)率最大） Na+, Cl H+, Cl ? 降低流動(dòng)相背景電導(dǎo) Na+, HCO3 H2CO3 Na+, OH H2O 電極 － 電極 ＋ 離子交換膜 離子交換膜 流 動(dòng) 相屏 再生液屏 再生液屏 微膜抑制器結(jié)構(gòu) 柱流出物 至檢測(cè)池 廢液 再生液 Y+ Na+ 抑制原理 (陰離子分析 ) X:Anion in the sample Y+:Cation in the sample H2O H2O OH Na+ Y+ H2O Na+ Y+ X Na+ CO32 (sample, eluent) H+ H+ + CO32 H+ + X To detector H2CO3 H+X H+ + O2 H2O H2 + OH H2O Na+OH , H2 H2O , O2 waste waste Electrode （－ ） Electrode（＋ ） Pure water or Fluid from Detector H+ H+ H+ H+ Cation exchange membrane Cation exchange membrane H2O H2O H+ + O2 H2O H2 + OH H2O Waste / Exhaust Waste H2O SO42 Y+ X H+ MSA (sample, eluent） OH OH MSA SO42 X OH MSA SO42 X H+ MSA , O2 H2O, H2 H+ + OH Y+ + OH H+ 抑制原理 (陽(yáng)離子分析 ) To detector H2O Y+OH X:Anion in the sample Y+:Cation in the sample Electrode（＋ ） Electrode（－ ） Anion exchange membrane Anion exchange membrane Pure water or Fluid from Detector 微膜抑制器的優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： ? 可以連續(xù)再生 ? 交換容量高 ? 死體積?。?50?L以下） 缺點(diǎn)： ? 基體物質(zhì)和溶劑對(duì)膜可能帶來(lái)?yè)p害 ? 工作曲線線性范圍受離子交換膜的影響 柱抑制器 ? 填充帶相反電荷離子交換劑的柱管狀抑制器 ? 柱抑制器的優(yōu)點(diǎn)： 交換容量高、制備容易 ? 早期柱抑制器的缺點(diǎn)： 不能連續(xù)再生 死體積大（色譜峰展寬） ? 新型連續(xù)自動(dòng)再生柱抑制器克服了上述缺點(diǎn) 新型連續(xù)自動(dòng)再生柱抑制器 三根高容量、長(zhǎng)壽命和易操作的微填充抑制柱。 一根在流路工作 一根用硫酸再生 一根用水沖洗 離子色譜法中的常用檢測(cè)技術(shù) ? 電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù) ? 紫外 可見(jiàn)檢測(cè)技術(shù) ? 安培檢測(cè)技術(shù) ? 熒光檢測(cè)法 離子色譜法中的常用檢測(cè)技術(shù)： 電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù) 離子色譜法中的常用檢測(cè)技術(shù)： 電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù) ? 電導(dǎo)池的構(gòu)造與工作原理 離子色譜法中的常用檢測(cè)技術(shù)： 電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù) 離子色譜法中的常用檢測(cè)技術(shù)： 紫外 可見(jiàn)檢測(cè)技術(shù) ? 直接紫外檢測(cè)法：離子色譜中直接紫外檢測(cè)用得不多 ， 因?yàn)槎鄶?shù)無(wú)機(jī)離子沒(méi)有紫外吸收或吸收很弱 ， 但具有紫外吸收的有機(jī)離子可以用此法檢測(cè)； ? 間接紫外檢測(cè)法：以具有紫外吸收的物質(zhì)作淋洗劑 ， 測(cè)定無(wú)紫外吸收的離子 ，因此通常得到的為負(fù)峰 離子色譜法中的常用檢測(cè)技術(shù)： 紫外 可見(jiàn)檢測(cè)技術(shù) ? 柱后衍生化紫外 可見(jiàn)檢測(cè)：紫外衍生化是將無(wú)紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物與帶有紫外吸收基團(tuán)的衍生化試劑反應(yīng) ， 生成可用紫外檢測(cè)的化合物；可見(jiàn)光衍生比紫外衍生化更有用 ， 特別是對(duì)過(guò)渡金屬離子和稀土離子通過(guò)將柱流出物與顯色劑反應(yīng)生成有色的配合物后被檢測(cè) 。 氨基酸的柱后可見(jiàn)光衍生化檢測(cè)是廣泛采用的檢測(cè)方法 。 離子色譜法中的常用檢測(cè)技術(shù)： 安培檢測(cè)技術(shù) ? 此類(lèi)檢測(cè)器通常用于檢測(cè)難離解的離子性化合物； ? 通常使用恒電位安培法和脈沖安培法 ，工作電極的材料以石墨 、 鉑 、 金 、 銀等為主 。 離子色譜法中的常用檢測(cè)技術(shù)： 熒光檢測(cè)法 ? 也可分為直接熒光檢測(cè)法和間接熒光檢測(cè)法以及柱后熒光衍生技術(shù) 。 離子交換色譜 ? 現(xiàn)代離子交換色譜法采用低交換容量、高分離效率的離交換劑，樣品的導(dǎo)入方式也完全改變，用閥進(jìn)樣準(zhǔn)確地進(jìn)樣，并使進(jìn)樣體
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1