【正文】 （1） （2）式中：X為苯扎溴銨含量，%或g/L；c 為四苯硼鈉滴定液的濃度，mol/L；Vstp為四苯硼鈉滴定液樣品與空白體積差，ml；m為碘量瓶中苯扎溴銨質(zhì)量，m；V為碘量瓶中含苯扎溴銨原液體積，ml。 苯扎氯銨（潔爾滅，C22H40Cl N）含量的測定(1) mol/L氫氧化鈉溶液、50g/L 碘化鉀溶液。 mol/L碘酸鉀滴定液（）。 mol/L氫氧化鈉溶液10 ml與氯仿25 ml，精密加入新配制的50g/L 碘化鉀溶液10 ml，振搖，靜置使分層，棄去氯仿層。然后，棄去氯仿層，水層移入250 ml具塞錐形瓶中，用蒸餾水約15 ml分3次淋洗分液漏斗，合并洗液與水液。重復測2次，取2次的平均值進行以下計算。注：（1）式為固體樣品中苯扎溴銨含量；（2）式為液體樣品中苯扎溴銨含量 甲酚皂（煤酚皂，C7H8O）含量的測定（氣相色譜法）（1）色譜參考條件與系統(tǒng)適用性試驗：以含2%磷酸的己二酸乙二醇聚酯為固定相，涂布濃度為4%～10%，氫火焰檢測器，柱溫為145℃，進樣口和檢測器溫度為200 ℃。至25 ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取1μl注入氣相色譜儀，計算鄰位甲酚的校正因子，即間，對位甲酚的校正因子。精密量取乙醚提取液5ml和內(nèi)標溶液5ml，置具塞試管中，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，測定，按下式計算：式中：X為甲酚皂含量，%；A為內(nèi)標物質(zhì)峰面積；A1為鄰位甲酚峰面積；A2為間、對位甲酚峰面積；f 1為鄰位甲酚校正因子；f 2為間、對位甲酚校正因子；m1為內(nèi)標物質(zhì)質(zhì)量，g；m樣品中甲酚質(zhì)量，g。(2)方法： 1）標準溶液的制備：準確稱取水楊酸、置于100ml棕色容量瓶中，加甲醇使其溶解并定容至刻度，搖勻。2）樣品溶液的制備：，置于50ml棕色容量瓶中，加甲醇40ml，超聲處理3min，加甲醇至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，用流動相定容至刻度，搖勻。(3)計算：式中：X為樣品中各成分含量，%；ρ標為標準溶液質(zhì)量濃度，mg/ml；A樣為樣品測定峰面積；F為樣品溶液稀釋倍數(shù)；V為樣品定容體積，ml；A標為標準溶液峰面積；m為樣品質(zhì)量，g。5H2O 26 g， g，用蒸餾水溶解成1000 ml，搖勻。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng) 120℃ g (精確至 g)，置于250 ml碘量瓶中，加蒸餾水50 ml溶解。在室溫20℃～25℃，用裝于50 ml 滴定管中的硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液呈淡黃色，加5 g/L 淀粉溶液10滴(溶液立即變藍)，繼續(xù)滴定到溶液由藍色變成亮綠色。若空白試驗中有硫代硫酸鈉消耗，則將滴定用去的硫代硫酸鈉滴定液毫升數(shù)減去空白試驗中其用量，得校正后的硫代硫酸鈉滴定液毫升數(shù)。 mol/L硫代硫酸鈉滴定液時， mol/L該液制成。 (3)注意事項 ① 配制的碘化鉀溶液及所用碘化鉀易被空氣氧化，每次取后應及時加蓋。 ②用硫代硫酸鈉溶液滴定需加淀粉溶液時，一定待溶液至淡黃色再加。 碘(I2) 滴定液 (1) mol/L碘滴定液時，稱取13 g 碘片、36 g 碘化鉀，加100 ml蒸餾水溶解后，再加濃鹽酸3滴與蒸餾水使成1000 ml。 (2) 標定濃度時，向100 ml碘量瓶中加已知濃度（～ mol/L） ml，5g/L 淀粉溶液2 ml，搖勻。因1 mol/L碘滴定液相當于同容量的1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液，故可按下式計算碘滴定液濃度： 式中：C為碘滴定液濃度，mol/L ；C1為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L；V1為硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；V為碘滴定液體積，ml。必要時可標定其濃度。冷后裝于玻璃瓶中，嚴密塞上塞子。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng)105℃ g( g)，置燒杯中，加蒸餾水250 ml與硫酸10 ml，攪拌使溶解。繼續(xù)用高錳酸鉀滴定液滴定至溶液顯微紅色并持續(xù)30s不褪色時(此時液溫仍＞55℃)，記錄用去的高錳酸鉀滴定液毫升數(shù)。 硫酸 (H2SO4) 滴定液 (1) mol/L硫酸滴定液時，取硫酸15 ml，沿盛有蒸餾水的燒杯壁緩緩注入水中。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng)270℃～300℃ g( g)，置250 ml碘量瓶中，加蒸餾水50 ml 使溶解。待溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2 min。因1 mol/L硫酸滴定液1 g 無水碳酸鈉，按下式計算硫酸滴定液濃度： 式中：C為硫酸滴定液濃度，mol/L；m為無水碳酸鈉質(zhì)量，g；V為硫酸滴定液體積，ml。冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日待澄清。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng)105℃ g (精確至 g)，置250 ml 碘量瓶中。待溶液呈紅色時，記錄用去的氫氧化鈉滴定液毫升數(shù)。 高氯酸 (HCLO4) 滴定液 (1) mol/L高氯酸滴定液時，取冰醋酸750 ml，緩緩加入高氯酸(濃度為70%～72% 者) ml，振搖使混勻。待冷卻后，加冰醋酸使成1000 ml溶液，搖勻，放置24 h后標定其濃度。待溶液由紫色變成藍色時，記錄用去的高氯酸滴定液毫升數(shù)。因1mol/L高氯酸滴定液1 ml相當于 g 鄰苯二甲酸氫鉀，用下式計算其濃度： 式中：C為高氯酸滴定液濃度，mol/L；m為鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；VV2為樣本組與空白組用去高氯酸滴定液體積，ml。加入新配制的氫氧化鋁凝膠( g，溶于25 ml 蒸餾水中。然后，加蒸餾水250 ml，振搖15 min。取濾液，并滴加氫氧化鈉試液至pH 為8～9，再加蒸餾水稀釋至1000 ml，搖勻。加溴酚藍指示液1 ml與冰醋酸60 ml～80 ml，至溶液從藍色變?yōu)榧兙G色，再加水稀釋至1000 ml，pH ) 10 ml。同時做不含本液的空白試驗滴定。 烴銨鹽 (C22H40ClN) 滴定液 (1) mol/L烴銨鹽滴定液時， g，加蒸餾水使溶解。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng)150℃烘干1 ( g)，置250 ml 容量瓶中，加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH ) 使溶解并稀釋至刻度，搖勻。棄去初濾液， ml，置 250 ml 碘量瓶中， ml，用配制的烴銨鹽滴定液滴定。同時，用不含氯化鉀的醋酸醋酸鈉緩沖液重復上述操作(空白對照)。 碘酸鉀（KIO3）滴定液 mol/L碘酸鉀滴定液時，將基準碘酸鉀在105℃干燥至恒重后， g，置1000 ml 容量瓶中。 pH值的測定 (pH計法或試紙法) (1) 樣品處理：原液直接測定pH值，對于需調(diào)節(jié)pH后使用的消毒劑，加入pH調(diào)節(jié)劑后，再次測定pH值。 (2) 測定方法：水溶液樣品經(jīng)pH試紙確定溶液pH范圍后，用相應的pH校正液校正pH計，再測定樣品的pH值。(3) 儀器校正中常用的標準緩沖液：應使用標準緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。5℃干燥2h～3h的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），加水使溶解并稀釋至1000 ml。5℃干燥2h～，加水使溶解并稀釋至1000 ml。(4) 注意事項：①測定前，按各品種項下的規(guī)定，選擇二種pH值約相差3個單位的標準緩沖液，使樣品液的pH值處于二者之間。③儀器定位后，再用第二種標準緩沖液核對儀器示值，誤差應不大于177。若大于此偏差，則應小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標準緩沖液的pH值相符。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。⑤在測定高pH值的樣品時，應注意堿誤差的問題，必要時選用適當?shù)牟Ａщ姌O測定。；然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器，再如上法測定；，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。⑧標準緩沖液一般可保存2個月～3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 砷鹽檢查 具體檢驗方法參見GB 9986。測定中實際取值可略低或略高，但均需精確至稱量值的千分之一。(2) 測定的誤差以相對標準偏差(RSD%)或平均相對偏差(%)表示。(4) 儀器分析中，若被分析組分的含量≥1%，其平均相對偏差(%)不得超過5%；若被分析組分的含量＜1%，其平均相對偏差(%)不得超過10%。為減少運算過程中的舍入誤差，其他數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，待運算得到結(jié)果時，再修約至三位。例如，以下數(shù)字修約至三位有效數(shù)字，分別為：→ → →→ 17000→104 →104 復方消毒產(chǎn)品有效成分含量測定的指導原則 分析方法的選擇首選儀器分析法，如色譜分析法、光學分析法以及電化學分析法等；化學分析法經(jīng)證實可靠者，也可以采用。(2)準確性 以加標回收百分率表示。%之間(n≥6)。(4) 回歸方程的線性 配制一系列已知濃度的模擬樣品五份（高、低濃度之間的倍數(shù)一般為5倍～10倍），用某法測定。(5) 靈敏度 即用某法測定某樣品的最低檢出濃度（S/N=3）。性狀變化的記錄應寫進檢測報告。于放置前、后分別測定消毒劑殺菌有效成分含量。(2) 加速試驗法結(jié)果評價以有效成分下降率超過10%為不符合要求。(3) 未通過本試驗的消毒劑，或欲觀察2年以上儲存有效期的消毒劑，可按下述室溫留樣法（）測定其儲存有效期。 室溫留樣法：取已測有效成分含量并包裝好的消毒劑，放置溫度為25℃177。 微生物測定法 (1) 貯存方法和取樣要求同化學測定法()。 (3) 對只使用原液消毒的消毒劑，直接用其原液進行殺菌或抑菌試驗。 (4) 該實驗作用時間、分組及其他試驗條件均應與原殺滅試驗相同。 消毒劑對金屬腐蝕性的測定..1 目 的測定消毒劑對各種金屬的腐蝕程度，以能注明在使用時是否需給予應有的注意。光潔度為6。 碳鋼易氧化生銹，應保存于油中。(3) 砂紙(120號粒度水砂紙，GB 2477)。 (5) 天平( mg)。測量片的直徑、厚度、孔徑（ mm）。置50℃ 恒溫箱中干燥1 h，待其溫度降至室溫后稱重(每金屬片待天平回零后稱重3次， mg，取其平均值作為試驗前重量。 (2) 按消毒劑最高使用濃度配制試驗用消毒液，用以浸泡試驗樣片。 (3) 金屬樣片用塑料線系以標簽，編號和注明日期，懸掛于消毒液中。易揮發(fā)性或有效成分不穩(wěn)定的消毒劑，根據(jù)情況，酌情定時更換消毒液，直至浸泡72 h。浸泡時，若同種金屬每一樣片相隔1 cm以上，可在同一容器內(nèi)(含600 ml消毒液) 進行。如仍有清除不掉的腐蝕產(chǎn)物，可按GB 1012488所介紹的下列方法清除: 銅片: 在室溫下浸泡于鹽酸溶液(500ml 36%～38% 鹽酸加蒸餾水至1000ml，)中1min～3min。 鋁片：浸泡于三氧化鉻磷酸溶液(三氧化鉻20 g，磷酸500ml，加蒸餾水至1000ml。如還未清除干凈，可在室溫浸于硝酸()溶液中1min?；蚪?0℃檸檬酸銨溶液(檸檬酸銨150 g 加蒸餾水至1000 ml)中10 min～60 min。天平回零后稱3 次，以其平均值作為試驗后重量。 (7) 樣片在用化學法去除腐蝕物時，需設相應空白對照以校正誤差。事后隨同試驗組樣片用相同方法進行化學處理、水沖洗、干燥、稱重，并計算其平均失重值。否則，在找出原因后，全部試驗重做。計算公式如下[R為腐蝕速率，mm/a（毫米/年）；m為試驗前金屬片重量，g；mt為試驗后金屬片重量，g；mk為化學處理去除腐蝕產(chǎn)物樣片失重值，g，試驗中未進行化學清除處理者，計算時在公式中刪去mk值；S為金屬片的表面積總值，cm2；t為試驗時間，h；d為金屬材料密度，kg/m3]。一個容器盛的消毒液只能浸泡同一種金屬。接觸樣片的器具不得帶有油垢。 (4) 試驗期間，需換消毒劑溶液時，操作應迅速，勿使樣片暴露空氣中過久。 (5) 試驗在20℃～25oC條件下進行。 消毒產(chǎn)品毒理學實驗技術(shù)規(guī)范 目的 （1)檢測消毒劑對實驗動物的急性毒性作用和強度。 實驗動物 小鼠或大鼠任選一種，雌雄各半。 試驗分組 如應用概率單位對數(shù)圖解法計算LD50，隨機分為5個～6個劑量組?？上纫暂^大的組距較少量動物進行預試，找出其粗略致死劑量范圍，然后再設計正式試驗的劑量分組。 （2）受試物的配制：常以水或食用植物油為溶劑配制成溶液，%羧甲基纖維素配制成混懸液。 （3）染毒方法：用灌胃方式將受試物一次給予動物。 （4）染毒后觀察動物的中毒表現(xiàn)和死亡數(shù)及死亡時間，并對死亡動物和觀察期滿處死動物進行尸體解剖，肉眼觀察，發(fā)現(xiàn)有異常的組織或臟器，尚需進一步作組織病理學檢查。 LD50 的計算方法 根據(jù)給受試物后14d內(nèi)的各劑量組動物死亡率計算LD50 (半數(shù)致死劑量)。因死亡率為 0% 和 100%的概率單位，與所試動物數(shù)有關(guān)，故需另在表210中查找。先在表的左側(cè)縱標目上找到 40，而后在表的上行橫標目處找到5，即為45% 的概率單位。 表29 百分率概率單位換算表 % 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 .. 10 20 30