【文章內(nèi)容簡介】 濃度時，向100 ml碘量瓶中加已知濃度（～ mol/L） ml，5g/L 淀粉溶液2 ml，搖勻。用裝于25 ml 滴定管中的碘滴定液滴定至溶液變成藍(lán)色，記錄用去的碘滴定液毫升數(shù)。因1 mol/L碘滴定液相當(dāng)于同容量的1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液，故可按下式計算碘滴定液濃度： 式中：C為碘滴定液濃度，mol/L ；C1為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L；V1為硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；V為碘滴定液體積，ml。 mol/L碘滴定液時， mol/L該液制成。必要時可標(biāo)定其濃度。 高錳酸鉀 (KMnO4) 滴定液 (1) mol/L 高錳酸鉀滴定液時， g 高錳酸鉀，溶于1000 ml蒸餾水中，煮沸15 min。冷后裝于玻璃瓶中，嚴(yán)密塞上塞子。靜置2 d 后，用垂熔玻璃濾器濾過，將濾液混勻，裝瓶保存。(2) 標(biāo)定濃度時，稱取經(jīng)105℃ g( g)，置燒杯中，加蒸餾水250 ml與硫酸10 ml，攪拌使溶解。自50 ml滴定管中迅速加入高錳酸鉀滴定液約25 ml，待褪色后，置水浴上加熱至65℃。繼續(xù)用高錳酸鉀滴定液滴定至溶液顯微紅色并持續(xù)30s不褪色時(此時液溫仍＞55℃)，記錄用去的高錳酸鉀滴定液毫升數(shù)。因 1 mol/L 高錳酸鉀滴定液1 g草酸鈉，用下式計算其濃度： 式中：C為高錳酸鉀滴定液濃度，mol/L； m為草酸鈉質(zhì)量，g；V為高錳酸鉀滴定液體積，ml。 硫酸 (H2SO4) 滴定液 (1) mol/L硫酸滴定液時，取硫酸15 ml，沿盛有蒸餾水的燒杯壁緩緩注入水中。待溶液溫度降至室溫，再加蒸餾水稀釋至1000 ml，搖勻。(2) 標(biāo)定濃度時，稱取經(jīng)270℃～300℃ g( g)，置250 ml碘量瓶中，加蒸餾水50 ml 使溶解。加甲基紅溴甲酚綠混合指示液（1 g/L 甲基紅乙醇溶液20 ml與2g/L溴甲酚綠乙醇溶液30 ml混勻）10 滴，用配制的硫酸滴定液（裝入50 ml滴定管中）滴定。待溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2 min。冷卻至室溫后，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?，記錄用去的硫酸滴定液總毫升?shù)。因1 mol/L硫酸滴定液1 g 無水碳酸鈉，按下式計算硫酸滴定液濃度： 式中：C為硫酸滴定液濃度，mol/L；m為無水碳酸鈉質(zhì)量，g；V為硫酸滴定液體積，ml。 氫氧化鈉 (NaOH) 滴定液 (1) 稱取37 g 氫氧化鈉，加蒸餾水振搖，使溶解成50 ml飽和溶液。冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日待澄清。 mol/L氫氧化鈉滴定液時， ml，加蒸餾水成1000 ml，搖勻。(2) 標(biāo)定濃度時，稱取經(jīng)105℃ g (精確至 g)，置250 ml 碘量瓶中。加蒸餾水50 ml溶解，加2滴酚酞指示液(1 g 酚酞，加乙醇溶成100 ml溶液)，用氫氧化鈉滴定液(裝于50 ml堿式滴定管中)滴定。待溶液呈紅色時，記錄用去的氫氧化鈉滴定液毫升數(shù)。因1 mol/L氫氧化鈉滴定液1 g 鄰苯二甲酸氫鉀，按下式計算其濃度： 式中：C為氫氧化鈉滴定液濃度，mol/L；m為鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g； V為氫氧化鈉滴定液體積，ml。 高氯酸 (HCLO4) 滴定液 (1) mol/L高氯酸滴定液時，取冰醋酸750 ml，緩緩加入高氯酸(濃度為70%～72% 者) ml，振搖使混勻。在室溫下緩緩滴加醋酐(邊加邊搖)23 ml后，搖勻。待冷卻后，加冰醋酸使成1000 ml溶液，搖勻，放置24 h后標(biāo)定其濃度。 (2) 標(biāo)定濃度時，稱取經(jīng)105℃ g(精確至 g)，置100 ml碘量瓶中，加冰醋酸20 ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液( g結(jié)晶紫用冰醋酸溶成100 ml溶液)1滴，用配制的高氯酸滴定液(裝于25 ml滴定管中)滴定。待溶液由紫色變成藍(lán)色時，記錄用去的高氯酸滴定液毫升數(shù)。同時，使用不含鄰苯二甲酸氫鉀的冰醋酸重復(fù)上述操作(空白對照)。因1mol/L高氯酸滴定液1 ml相當(dāng)于 g 鄰苯二甲酸氫鉀，用下式計算其濃度： 式中：C為高氯酸滴定液濃度，mol/L；m為鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；VV2為樣本組與空白組用去高氯酸滴定液體積，ml。 四苯硼鈉 [(C6H5)4BNa] 滴定液 (1) mol/L 四苯硼鈉滴定液時， g，加蒸餾水50 ml，振搖使溶解。加入新配制的氫氧化鋁凝膠( g，溶于25 ml 蒸餾水中。在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH為 8～9， g，充分?jǐn)嚢杈鶆?。然后，加蒸餾水250 ml，振搖15 min。靜置10 min，過濾。取濾液，并滴加氫氧化鈉試液至pH 為8～9，再加蒸餾水稀釋至1000 ml，搖勻。(2) 標(biāo)定濃度時， ml，加醋酸醋酸鈉緩沖液(取無水醋酸鈉 20g，加蒸餾水300 ml溶解。加溴酚藍(lán)指示液1 ml與冰醋酸60 ml～80 ml，至溶液從藍(lán)色變?yōu)榧兙G色，再加水稀釋至1000 ml，pH ) 10 ml。 mol/L烴銨鹽滴定液() 滴定至藍(lán)色。同時做不含本液的空白試驗滴定。因1 mol/L四苯硼鈉滴定液1 ml相當(dāng)于1 mol/L烴銨鹽滴定液1 ml，故可按下式計算其濃度： 式中：C為四苯硼鈉滴定液濃度，mol/L；VV2樣本組與空白組用去烴銨鹽體積，ml；C1為烴銨鹽滴定液濃度，mol/L；V為量取四苯硼鈉滴定液的體積，ml。 烴銨鹽 (C22H40ClN) 滴定液 (1) mol/L烴銨鹽滴定液時， g，加蒸餾水使溶解。再加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH )10 ml，并加蒸餾水稀釋成1000 ml，搖勻。(2) 標(biāo)定濃度時，稱取經(jīng)150℃烘干1 ( g)，置250 ml 容量瓶中，加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH ) 使溶解并稀釋至刻度，搖勻。 ml，置50 ml 容量瓶中， mol/L ml，再加蒸餾水至刻度，搖勻后經(jīng)干燥濾紙過濾。棄去初濾液， ml，置 250 ml 碘量瓶中， ml，用配制的烴銨鹽滴定液滴定。待溶液呈藍(lán)色時，記錄用去的烴銨鹽滴定液毫升數(shù)。同時，用不含氯化鉀的醋酸醋酸鈉緩沖液重復(fù)上述操作(空白對照)。因1 mol/L烴銨鹽滴定液1 g 氯化鉀，故可用下式計算烴銨鹽滴定液濃度： 式中：C為烴銨鹽滴定液濃度，mol/L；m氯化鉀質(zhì)量，g；VV2為樣本組與空白組用去烴銨鹽滴定液體積，ml。 碘酸鉀（KIO3）滴定液 mol/L碘酸鉀滴定液時，將基準(zhǔn)碘酸鉀在105℃干燥至恒重后， g，置1000 ml 容量瓶中。加適量蒸餾水使溶解，再稀釋至刻度，搖勻，即得。 pH值的測定 (pH計法或試紙法) (1) 樣品處理：原液直接測定pH值，對于需調(diào)節(jié)pH后使用的消毒劑，加入pH調(diào)節(jié)劑后，再次測定pH值。固體樣品按使用最高濃度，測定其溶液的pH值。 (2) 測定方法：水溶液樣品經(jīng)pH試紙確定溶液pH范圍后，用相應(yīng)的pH校正液校正pH計，再測定樣品的pH值。以有機(jī)物為溶劑的樣品采用pH試紙測定pH值。(3) 儀器校正中常用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。①鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(，20℃) 精密稱取在115℃177。5℃干燥2h～3h的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），加水使溶解并稀釋至1000 ml。②磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（，20℃） 精密稱取在115℃177。5℃干燥2h～，加水使溶解并稀釋至1000 ml。③硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（，20℃） 精密稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）(注意避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。(4) 注意事項：①測定前，按各品種項下的規(guī)定，選擇二種pH值約相差3個單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使樣品液的pH值處于二者之間。②取與樣品液pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正（定位），使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致。③儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器示值，誤差應(yīng)不大于177。 pH單位。若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。④每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或樣品液前，應(yīng)用蒸餾水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或樣品液洗滌。⑤在測定高pH值的樣品時，應(yīng)注意堿誤差的問題，必要時選用適當(dāng)?shù)牟Ａщ姌O測定。⑥對弱緩沖液（如水）的pH值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定樣品液，并重取樣品液再測，直至pH值的讀數(shù)在1min內(nèi)改變不超過177。；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測定；，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。⑦配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解樣品的水，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，～。⑧標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2個月～3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 重金屬(以鉛計)檢查 具體檢驗方法參見GB 9986。 砷鹽檢查 具體檢驗方法參見GB 9986。(1) 操作程序中所規(guī)定的固體樣品的取樣量均為參考值。測定中實際取值可略低或略高，但均需精確至稱量值的千分之一。 如稱取1 g g，分別精確至 g 與 g。(2) 測定的誤差以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)或平均相對偏差(%)表示。 (3) 容量分析中，標(biāo)定滴定液時，2 次平行滴定間的平均相對偏差(%)不得超過 %；測定消毒劑原料及其制劑中有效成分含量時，其平均相對偏差(%)不得超過 1%。(4) 儀器分析中，若被分析組分的含量≥1%，其平均相對偏差(%)不得超過5%；若被分析組分的含量＜1%，其平均相對偏差(%)不得超過10%。(5) 所有測定的最終結(jié)果均保留三位有效數(shù)字。為減少運(yùn)算過程中的舍入誤差，其他數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，待運(yùn)算得到結(jié)果時，再修約至三位。(6) 修約規(guī)則如下：擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5時，則舍棄；擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5，或者是5而其后跟有非0的數(shù)字時，則進(jìn)1；擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時，若所保留的末位數(shù)為奇數(shù)則進(jìn)1，為偶數(shù)則舍棄；不允許連續(xù)修約。例如，以下數(shù)字修約至三位有效數(shù)字，分別為：→ → →→ 17000→104 →104 復(fù)方消毒產(chǎn)品有效成分含量測定的指導(dǎo)原則 分析方法的選擇首選儀器分析法，如色譜分析法、光學(xué)分析法以及電化學(xué)分析法等；化學(xué)分析法經(jīng)證實可靠者，也可以采用。 分析方法的可靠性論證(1)專屬性 經(jīng)試驗驗證，除有效成分以外的其它成分均不得干擾有效成分的測定。(2)準(zhǔn)確性 以加標(biāo)回收百分率表示。回收百分率一般在平均值X177。%之間(n≥6)。(3)重復(fù)性 某已知含量的模擬樣品，用該法連續(xù)測定六次，其RSD應(yīng)≤%(n≥6)。(4) 回歸方程的線性 配制一系列已知濃度的模擬樣品五份（高、低濃度之間的倍數(shù)一般為5倍～10倍），用某法測定。以測定信號(如色譜峰面積或峰高、吸光度等)對其濃度(或質(zhì)量)進(jìn)行線性回歸，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)滿足 r ≥(n≥5)。(5) 靈敏度 即用某法測定某樣品的最低檢出濃度（S/N=3）。 消毒產(chǎn)品穩(wěn)定性測定 外觀檢查除測定有效成分含量或殺滅微生物效果外，還應(yīng)觀察記錄消毒劑有無顏色變化；并且對液體消毒劑應(yīng)觀察記錄有無沉淀或懸浮物產(chǎn)生，對片劑應(yīng)觀察記錄外觀性狀是否完好。性狀變化的記錄應(yīng)寫進(jìn)檢測報告。 化學(xué)測定法： 加速試驗法：(1)取包裝好的消毒劑，置37℃(對粉劑、片劑要求相對濕度75%)恒溫箱內(nèi)3個月，或 54℃恒溫箱內(nèi)14d。于放置前、后分別測定消毒劑殺菌有效成分含量。每次檢測樣品為三批，每批樣品重復(fù)測2次，取其平均值即可。(2) 加速試驗法結(jié)果評價以有效成分下降率超過10%為不符合要求。 若經(jīng)37℃存放3個月的樣本，其殺菌有效成分含量下降率≤10%，可將貯存有效期定為2年；經(jīng)54℃存放14d者，殺菌有效成分下降率≤10%，則貯存有效期可定為1年。(3) 未通過本試驗的消毒劑，或欲觀察2年以上儲存有效期的消毒劑，可按下述室溫留樣法（）測定其儲存有效期。(4) 測定結(jié)果應(yīng)對其性狀變化進(jìn)行描述，若因有顏色等性狀變化而無法進(jìn)行有效成分經(jīng)驗法測定時，以室溫留樣法結(jié)果為準(zhǔn)。 室溫留樣法：取已測有效成分含量并包裝好的消毒劑，放置溫度為25℃177。2℃環(huán)境 (記錄溫度)，按產(chǎn)品保存期時限（企業(yè)提供），取樣測定有效成分含量，有效成分含量下降率≤10%為通過。 微生物測定法 (1) 貯存方法和取樣要求同化學(xué)測定法()。 (2) 在殺滅或抑制微生物試驗中，所用試驗微生物應(yīng)為使用說明書中擬殺滅或抑制微生物中抗力最強(qiáng)者。 (3) 對只使用原液消毒的消毒劑，直接用其原液進(jìn)行殺菌或抑菌試驗。對需稀釋后使用的消毒劑，則以其使用說明書中殺菌合格最低濃度的溶液進(jìn)行試驗。 (4) 該實驗作用時間、分組及其他試驗條件均應(yīng)與原殺滅試驗相同。(5) 貯存后樣品增加10%的濃度，對微生物的殺滅效果仍能達(dá)到消毒的要求，可判為通過。 消毒劑對金屬腐蝕性的測定..1 目 的測定消毒劑對各種金屬的腐蝕程度，以能注明在使用時是否需給予應(yīng)有的注意。 常用器材 (1) 金屬片 圓形， mm， mm， 小孔， cm2 (包括上、下、周邊表面與小孔側(cè)面)。光潔度為6。原料如下: 碳鋼 (規(guī)格見 GB 70065)； 銅 (規(guī)格見 GB 206080)； 鋁 (規(guī)格見 GB 117374)； 不銹鋼 (規(guī)格見 GB 122075)。 碳鋼易氧化生銹，應(yīng)保存于油中。 (2) 浸泡容器(玻璃制，帶蓋，容積為800 ml～1000 ml)。(3) 砂紙(120號粒度水砂紙，GB 2477)。(4) 稱量杯。 (5) 天平( mg)。 操作程序 (1)在有表面活性作用的清潔劑中浸泡10 min，充分去油，洗凈； 亦可用氧化鎂糊劑涂抹除