【文章內容簡介】 濃度時，向100 ml碘量瓶中加已知濃度（～ mol/L） ml，5g/L 淀粉溶液2 ml，搖勻。用裝于25 ml 滴定管中的碘滴定液滴定至溶液變成藍色，記錄用去的碘滴定液毫升數(shù)。因1 mol/L碘滴定液相當于同容量的1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液，故可按下式計算碘滴定液濃度： 式中：C為碘滴定液濃度，mol/L ；C1為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L；V1為硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；V為碘滴定液體積，ml。 mol/L碘滴定液時， mol/L該液制成。必要時可標定其濃度。 高錳酸鉀 (KMnO4) 滴定液 (1) mol/L 高錳酸鉀滴定液時， g 高錳酸鉀，溶于1000 ml蒸餾水中，煮沸15 min。冷后裝于玻璃瓶中，嚴密塞上塞子。靜置2 d 后，用垂熔玻璃濾器濾過，將濾液混勻，裝瓶保存。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng)105℃ g( g)，置燒杯中，加蒸餾水250 ml與硫酸10 ml，攪拌使溶解。自50 ml滴定管中迅速加入高錳酸鉀滴定液約25 ml，待褪色后，置水浴上加熱至65℃。繼續(xù)用高錳酸鉀滴定液滴定至溶液顯微紅色并持續(xù)30s不褪色時(此時液溫仍＞55℃)，記錄用去的高錳酸鉀滴定液毫升數(shù)。因 1 mol/L 高錳酸鉀滴定液1 g草酸鈉，用下式計算其濃度： 式中：C為高錳酸鉀滴定液濃度，mol/L； m為草酸鈉質量，g；V為高錳酸鉀滴定液體積，ml。 硫酸 (H2SO4) 滴定液 (1) mol/L硫酸滴定液時，取硫酸15 ml，沿盛有蒸餾水的燒杯壁緩緩注入水中。待溶液溫度降至室溫，再加蒸餾水稀釋至1000 ml，搖勻。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng)270℃～300℃ g( g)，置250 ml碘量瓶中，加蒸餾水50 ml 使溶解。加甲基紅溴甲酚綠混合指示液（1 g/L 甲基紅乙醇溶液20 ml與2g/L溴甲酚綠乙醇溶液30 ml混勻）10 滴，用配制的硫酸滴定液（裝入50 ml滴定管中）滴定。待溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2 min。冷卻至室溫后，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?，記錄用去的硫酸滴定液總毫升?shù)。因1 mol/L硫酸滴定液1 g 無水碳酸鈉，按下式計算硫酸滴定液濃度： 式中：C為硫酸滴定液濃度，mol/L；m為無水碳酸鈉質量，g；V為硫酸滴定液體積，ml。 氫氧化鈉 (NaOH) 滴定液 (1) 稱取37 g 氫氧化鈉，加蒸餾水振搖，使溶解成50 ml飽和溶液。冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日待澄清。 mol/L氫氧化鈉滴定液時， ml，加蒸餾水成1000 ml，搖勻。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng)105℃ g (精確至 g)，置250 ml 碘量瓶中。加蒸餾水50 ml溶解，加2滴酚酞指示液(1 g 酚酞，加乙醇溶成100 ml溶液)，用氫氧化鈉滴定液(裝于50 ml堿式滴定管中)滴定。待溶液呈紅色時，記錄用去的氫氧化鈉滴定液毫升數(shù)。因1 mol/L氫氧化鈉滴定液1 g 鄰苯二甲酸氫鉀，按下式計算其濃度： 式中：C為氫氧化鈉滴定液濃度，mol/L；m為鄰苯二甲酸氫鉀質量，g； V為氫氧化鈉滴定液體積，ml。 高氯酸 (HCLO4) 滴定液 (1) mol/L高氯酸滴定液時，取冰醋酸750 ml，緩緩加入高氯酸(濃度為70%～72% 者) ml，振搖使混勻。在室溫下緩緩滴加醋酐(邊加邊搖)23 ml后，搖勻。待冷卻后，加冰醋酸使成1000 ml溶液，搖勻，放置24 h后標定其濃度。 (2) 標定濃度時，稱取經(jīng)105℃ g(精確至 g)，置100 ml碘量瓶中，加冰醋酸20 ml使溶解，加結晶紫指示液( g結晶紫用冰醋酸溶成100 ml溶液)1滴，用配制的高氯酸滴定液(裝于25 ml滴定管中)滴定。待溶液由紫色變成藍色時，記錄用去的高氯酸滴定液毫升數(shù)。同時，使用不含鄰苯二甲酸氫鉀的冰醋酸重復上述操作(空白對照)。因1mol/L高氯酸滴定液1 ml相當于 g 鄰苯二甲酸氫鉀，用下式計算其濃度： 式中：C為高氯酸滴定液濃度，mol/L；m為鄰苯二甲酸氫鉀質量，g；VV2為樣本組與空白組用去高氯酸滴定液體積，ml。 四苯硼鈉 [(C6H5)4BNa] 滴定液 (1) mol/L 四苯硼鈉滴定液時， g，加蒸餾水50 ml，振搖使溶解。加入新配制的氫氧化鋁凝膠( g，溶于25 ml 蒸餾水中。在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH為 8～9， g，充分攪拌均勻。然后，加蒸餾水250 ml，振搖15 min。靜置10 min，過濾。取濾液，并滴加氫氧化鈉試液至pH 為8～9，再加蒸餾水稀釋至1000 ml，搖勻。(2) 標定濃度時， ml，加醋酸醋酸鈉緩沖液(取無水醋酸鈉 20g，加蒸餾水300 ml溶解。加溴酚藍指示液1 ml與冰醋酸60 ml～80 ml，至溶液從藍色變?yōu)榧兙G色，再加水稀釋至1000 ml，pH ) 10 ml。 mol/L烴銨鹽滴定液() 滴定至藍色。同時做不含本液的空白試驗滴定。因1 mol/L四苯硼鈉滴定液1 ml相當于1 mol/L烴銨鹽滴定液1 ml，故可按下式計算其濃度： 式中：C為四苯硼鈉滴定液濃度，mol/L；VV2樣本組與空白組用去烴銨鹽體積，ml；C1為烴銨鹽滴定液濃度，mol/L；V為量取四苯硼鈉滴定液的體積，ml。 烴銨鹽 (C22H40ClN) 滴定液 (1) mol/L烴銨鹽滴定液時， g，加蒸餾水使溶解。再加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH )10 ml，并加蒸餾水稀釋成1000 ml，搖勻。(2) 標定濃度時，稱取經(jīng)150℃烘干1 ( g)，置250 ml 容量瓶中，加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH ) 使溶解并稀釋至刻度，搖勻。 ml，置50 ml 容量瓶中， mol/L ml，再加蒸餾水至刻度，搖勻后經(jīng)干燥濾紙過濾。棄去初濾液， ml，置 250 ml 碘量瓶中， ml，用配制的烴銨鹽滴定液滴定。待溶液呈藍色時，記錄用去的烴銨鹽滴定液毫升數(shù)。同時，用不含氯化鉀的醋酸醋酸鈉緩沖液重復上述操作(空白對照)。因1 mol/L烴銨鹽滴定液1 g 氯化鉀，故可用下式計算烴銨鹽滴定液濃度： 式中：C為烴銨鹽滴定液濃度，mol/L；m氯化鉀質量，g；VV2為樣本組與空白組用去烴銨鹽滴定液體積，ml。 碘酸鉀（KIO3）滴定液 mol/L碘酸鉀滴定液時，將基準碘酸鉀在105℃干燥至恒重后， g，置1000 ml 容量瓶中。加適量蒸餾水使溶解，再稀釋至刻度，搖勻，即得。 pH值的測定 (pH計法或試紙法) (1) 樣品處理：原液直接測定pH值，對于需調節(jié)pH后使用的消毒劑，加入pH調節(jié)劑后，再次測定pH值。固體樣品按使用最高濃度，測定其溶液的pH值。 (2) 測定方法：水溶液樣品經(jīng)pH試紙確定溶液pH范圍后，用相應的pH校正液校正pH計，再測定樣品的pH值。以有機物為溶劑的樣品采用pH試紙測定pH值。(3) 儀器校正中常用的標準緩沖液：應使用標準緩沖物質配制，配制方法如下。①鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液(，20℃) 精密稱取在115℃177。5℃干燥2h～3h的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），加水使溶解并稀釋至1000 ml。②磷酸鹽標準緩沖液（，20℃） 精密稱取在115℃177。5℃干燥2h～，加水使溶解并稀釋至1000 ml。③硼砂標準緩沖液（，20℃） 精密稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）(注意避免風化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。(4) 注意事項：①測定前，按各品種項下的規(guī)定，選擇二種pH值約相差3個單位的標準緩沖液，使樣品液的pH值處于二者之間。②取與樣品液pH值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進行校正（定位），使儀器示值與標準緩沖液的pH值一致。③儀器定位后，再用第二種標準緩沖液核對儀器示值，誤差應不大于177。 pH單位。若大于此偏差，則應小心調節(jié)斜率，使示值與第二種標準緩沖液的pH值相符。重復上述定位與斜率調節(jié)操作。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。④每次更換標準緩沖液或樣品液前，應用蒸餾水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也用所換的標準緩沖液或樣品液洗滌。⑤在測定高pH值的樣品時，應注意堿誤差的問題，必要時選用適當?shù)牟Ａщ姌O測定。⑥對弱緩沖液（如水）的pH值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測定樣品液，并重取樣品液再測，直至pH值的讀數(shù)在1min內改變不超過177。；然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器，再如上法測定；，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。⑦配制標準緩沖液與溶解樣品的水，應是新沸過的冷蒸餾水，～。⑧標準緩沖液一般可保存2個月～3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 重金屬(以鉛計)檢查 具體檢驗方法參見GB 9986。 砷鹽檢查 具體檢驗方法參見GB 9986。(1) 操作程序中所規(guī)定的固體樣品的取樣量均為參考值。測定中實際取值可略低或略高，但均需精確至稱量值的千分之一。 如稱取1 g g，分別精確至 g 與 g。(2) 測定的誤差以相對標準偏差(RSD%)或平均相對偏差(%)表示。 (3) 容量分析中，標定滴定液時，2 次平行滴定間的平均相對偏差(%)不得超過 %；測定消毒劑原料及其制劑中有效成分含量時，其平均相對偏差(%)不得超過 1%。(4) 儀器分析中，若被分析組分的含量≥1%，其平均相對偏差(%)不得超過5%；若被分析組分的含量＜1%，其平均相對偏差(%)不得超過10%。(5) 所有測定的最終結果均保留三位有效數(shù)字。為減少運算過程中的舍入誤差，其他數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，待運算得到結果時，再修約至三位。(6) 修約規(guī)則如下：擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5時，則舍棄；擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5，或者是5而其后跟有非0的數(shù)字時，則進1；擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時，若所保留的末位數(shù)為奇數(shù)則進1，為偶數(shù)則舍棄；不允許連續(xù)修約。例如，以下數(shù)字修約至三位有效數(shù)字，分別為：→ → →→ 17000→104 →104 復方消毒產品有效成分含量測定的指導原則 分析方法的選擇首選儀器分析法，如色譜分析法、光學分析法以及電化學分析法等；化學分析法經(jīng)證實可靠者，也可以采用。 分析方法的可靠性論證(1)專屬性 經(jīng)試驗驗證，除有效成分以外的其它成分均不得干擾有效成分的測定。(2)準確性 以加標回收百分率表示。回收百分率一般在平均值X177。%之間(n≥6)。(3)重復性 某已知含量的模擬樣品，用該法連續(xù)測定六次，其RSD應≤%(n≥6)。(4) 回歸方程的線性 配制一系列已知濃度的模擬樣品五份（高、低濃度之間的倍數(shù)一般為5倍～10倍），用某法測定。以測定信號(如色譜峰面積或峰高、吸光度等)對其濃度(或質量)進行線性回歸，其相關系數(shù)應滿足 r ≥(n≥5)。(5) 靈敏度 即用某法測定某樣品的最低檢出濃度（S/N=3）。 消毒產品穩(wěn)定性測定 外觀檢查除測定有效成分含量或殺滅微生物效果外，還應觀察記錄消毒劑有無顏色變化；并且對液體消毒劑應觀察記錄有無沉淀或懸浮物產生，對片劑應觀察記錄外觀性狀是否完好。性狀變化的記錄應寫進檢測報告。 化學測定法： 加速試驗法：(1)取包裝好的消毒劑，置37℃(對粉劑、片劑要求相對濕度75%)恒溫箱內3個月，或 54℃恒溫箱內14d。于放置前、后分別測定消毒劑殺菌有效成分含量。每次檢測樣品為三批，每批樣品重復測2次，取其平均值即可。(2) 加速試驗法結果評價以有效成分下降率超過10%為不符合要求。 若經(jīng)37℃存放3個月的樣本，其殺菌有效成分含量下降率≤10%，可將貯存有效期定為2年；經(jīng)54℃存放14d者，殺菌有效成分下降率≤10%，則貯存有效期可定為1年。(3) 未通過本試驗的消毒劑，或欲觀察2年以上儲存有效期的消毒劑，可按下述室溫留樣法（）測定其儲存有效期。(4) 測定結果應對其性狀變化進行描述，若因有顏色等性狀變化而無法進行有效成分經(jīng)驗法測定時，以室溫留樣法結果為準。 室溫留樣法：取已測有效成分含量并包裝好的消毒劑，放置溫度為25℃177。2℃環(huán)境 (記錄溫度)，按產品保存期時限（企業(yè)提供），取樣測定有效成分含量，有效成分含量下降率≤10%為通過。 微生物測定法 (1) 貯存方法和取樣要求同化學測定法()。 (2) 在殺滅或抑制微生物試驗中，所用試驗微生物應為使用說明書中擬殺滅或抑制微生物中抗力最強者。 (3) 對只使用原液消毒的消毒劑，直接用其原液進行殺菌或抑菌試驗。對需稀釋后使用的消毒劑，則以其使用說明書中殺菌合格最低濃度的溶液進行試驗。 (4) 該實驗作用時間、分組及其他試驗條件均應與原殺滅試驗相同。(5) 貯存后樣品增加10%的濃度，對微生物的殺滅效果仍能達到消毒的要求，可判為通過。 消毒劑對金屬腐蝕性的測定..1 目 的測定消毒劑對各種金屬的腐蝕程度，以能注明在使用時是否需給予應有的注意。 常用器材 (1) 金屬片 圓形， mm， mm， 小孔， cm2 (包括上、下、周邊表面與小孔側面)。光潔度為6。原料如下: 碳鋼 (規(guī)格見 GB 70065)； 銅 (規(guī)格見 GB 206080)； 鋁 (規(guī)格見 GB 117374)； 不銹鋼 (規(guī)格見 GB 122075)。 碳鋼易氧化生銹，應保存于油中。 (2) 浸泡容器(玻璃制，帶蓋，容積為800 ml～1000 ml)。(3) 砂紙(120號粒度水砂紙，GB 2477)。(4) 稱量杯。 (5) 天平( mg)。 操作程序 (1)在有表面活性作用的清潔劑中浸泡10 min，充分去油，洗凈； 亦可用氧化鎂糊劑涂抹除