【正文】 度在 105186。 SK19N2 17 合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的 ？ 答： (1)增加反應(yīng)物之一的濃度 (使冰醋酸過(guò)量一倍多 )。 兩 者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行 。 SK21N2 合成乙酰苯胺時(shí) ， 為什么選用韋氏分餾柱 ？ 答： 韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾 ， 用于沸點(diǎn)差別不太大 的混合物的分離 ， 合成乙酰苯胺時(shí) ， 為了把生成的水分離除去 ， 同 18 時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出 ， 所以選用韋氏分餾柱 。 SK23N2 選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí) ， 應(yīng)考慮哪些因素 ？ 答： (1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即 高溫時(shí)溶解 度大，而低溫時(shí)溶解度?。? (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。 SK25N3 從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作?；瘎?？ 各有什么 優(yōu)缺點(diǎn) ？ 答： 常用的乙?；噭┯校?乙酰氯、乙酸酐和乙酸等 。 缺點(diǎn)是反應(yīng)中 生成的 HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽 ， 從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法 參與酰化反應(yīng) 。 21 (2)用乙酐 (CH3CO)2O作酰化劑 ， 其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高 ， 收率 好 ， 雖然反應(yīng)過(guò)程中生成的 CH3COOH可與苯胺成鹽 ， 但該鹽不如 苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定 ， 在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺 。 (3)用醋酸作乙?；瘎?， 其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng) 。 22 SK27N2 用濃硫酸作磺化劑制備對(duì)甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么 ？ 答： 用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是： 1 1. 原料易得 ， 價(jià)格便宜 。 ， 反應(yīng)溫度適宜 。 ， 使對(duì)甲苯磺酸鈉的分離相對(duì)困難些 。 ， 使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出 。 NaCl用量過(guò)少 ， 不能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出 ， 降低產(chǎn)率 。 SK30N3 在 Perkin反應(yīng)中醛和具有 (R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能 24 能否得到不飽和酸？為什么？ 答： 不能。 SK31N2 苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水 K2CO3存在下 ， 相互作用得到什么產(chǎn)物 ？ 答： 得到 α甲基肉桂酸 (即： α甲基 β苯基丙烯酸 )。 因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生 Cannizzaro反應(yīng) 。 不行 ， 必須用水蒸氣蒸餾 。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì) ， 采用通常的蒸餾 、 萃取等方法都 不適用 。 SK36N2 制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？ 答： 因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物 ， 它在常 壓下蒸餾時(shí)易氧化分解 ， 故采用水蒸汽蒸餾 ， 以除去未反應(yīng)的苯甲 27 醛。 使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單 ， 操作方便 ， 殘留在分 餾柱中的液體少 。 SK39N2 何謂分餾？它的基本原理是什么？ 答： 利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這 種方法稱為分餾。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互 相接觸時(shí)，上升的 蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了 熱量交換。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡， 29 即達(dá)到了 多次蒸餾的效果。 SK40N2 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？ 答： 1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上 面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換， 提高分離效果。 用小火加熱熱浴 ， 以便使浴溫緩慢而均勻地 上升 。 若室溫低或液體沸點(diǎn)較高 ， 應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái) ， 以減少柱內(nèi)熱量的損失 。 如果分餾速度太快 ， 產(chǎn)品純度下降；若速度太慢 ， 會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù) ， 餾出溫 度波動(dòng) 。 SK41N2 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 答： 加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的 水分， 有 31 有利于分層。 SK43N1 用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯 ？ 答： ， 向其中滴加溴的四氯化碳溶液 ， 若溴的紅 棕色消失 ， 說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯 。 32 SK44N1 在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么 ？ 答： 因?yàn)榧妆脚c濃硫酸互不相溶 ， 通過(guò)攪拌可使兩者充分接觸 ， 達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間 ， 減少碳化 ， 提高產(chǎn)率的目的 。溫度過(guò)高，將得到苯二磺酸和 二甲苯砜等副產(chǎn)物。 SK46N2 減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？ 33 答： 減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離 比較完全；濾出的固體容易干燥。 純化這類物質(zhì)的有效方法就是選 擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶 ， 其目的在于獲得最大回收率的精制品 。 若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑 的沸點(diǎn)低 ， 則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液 。 34 。 ， 把晶體從母液中分離出來(lái) ， 洗滌晶體以除去吸附 在晶體表面上的母液 。 可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液 ， 如： (1)被測(cè)物熔點(diǎn) 140℃ 時(shí) ， 可選用液體石蠟或甘油 (藥用液體石 蠟可加熱至 220℃ 仍不變 )。 SK－ 49－ N2 蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的 2 ／ 3， 也不應(yīng)少于 1／ 3？ 答： 如果裝入液體量過(guò)多 ， 當(dāng)加熱到沸騰時(shí) ， 液體可能沖出或 飛沫被蒸氣帶走 ， 混入餾出液中 。 36 SK－ 50－ N2 蒸餾時(shí) ， 為什么最好控制餾出液的流出速度為 1－ 2滴／秒 。因?yàn)? 此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論 是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸 餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。 因?yàn)? 有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物 ， 它們也有恒 定的沸點(diǎn) ， 但確是混合物 ， 而不是單純物質(zhì) 。 SK－ 54－ N2 用 KMnO4法制備已二酸 ， 怎樣判斷反應(yīng)是否完全 ？ 若 KMnO4 過(guò)量將如何處理 ？ 答： 用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液 ， 在濾紙上點(diǎn)一下 ， 如果高錳酸 鉀的紫色完全消失 ， 說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全 。 SK－ 55－ N2 38 制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中 ， 理論產(chǎn)水量是多少 ？ 實(shí)際收集的水量 可能比理論量多 ， 請(qǐng)解釋之 。 實(shí)際收集的 水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸 ， 所以比理論產(chǎn)水量多 。用飽和食鹽水洗滌的目的是降 低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收 率。 在乙酰乙酸乙酯的合成中 ， 因原料為乙酸乙酯 ， 而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇 ， 后者與金屬 鈉作用則生成乙醇鈉 ， 故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替 。 如： C H 3 C C H 2 C O O E t=OC H 3 C = C H C O O E tO H40 實(shí)驗(yàn)證明方法： (1)用 1%FeCl3溶液 ， 能發(fā)生顏色反應(yīng) ， 證明有 C=C結(jié)構(gòu)的存在 。 (3)用 NaHSO3溶液 ， 有膠狀沉淀生成證明有 C=O存在 (亦可用 2， 4二硝基苯肼試驗(yàn) )。 答： C 6 H 5 C O C H C O O E tC H 3C 6 H 5 C O C H 2 C O C 6 H 5 C 6 H 5 C H C C O O E tC O O E t=O41 SK60N3 如何通過(guò)乙酰乙酯合成下列化合物 ？ (1) 2庚酮； (2) 3甲基 戊酮； (3) 2， 6庚二酮； (4) 3甲基 4氧 代戊酸 。 直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于 140℃ 的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于 140℃ 的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管 。 SK62N2 什么時(shí)候用氣體吸收裝置 ？ 如何選擇吸收劑 ？ 答： 反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體 (如鹵化氫 、 二氧化硫 )或 反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體 (如氯氣 )， 進(jìn)入空 氣中會(huì)污染環(huán)境 ， 此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體 ?？梢? 43 用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫 氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng) ， 需 及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái) ， 以保持較高的產(chǎn)率 。 44 SK64N1 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì) ？ 應(yīng)用范圍如何 ？ 答： 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水 ， 冰 水 ， 冰 鹽 水 等 ， 分別可將被冷卻物冷卻至室溫 ， 室溫以下及 0℃ 以下 。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很 不均勻。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn) 高于 80℃ 的液體原則上都可使用。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。 SK66N2 何謂減壓蒸餾 ？ 適用于什么體系 ？ 減壓蒸餾裝置由哪些儀器 、 設(shè)備組成 ， 各起什么作用 ？ 答： 在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾裝置 由四部分組成：蒸餾部分：主 要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛 細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。油泵保護(hù)部分：有 冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保 護(hù)油泵正常工作作用。 SK67N2 在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物 （ 如乙酰乙酸乙酯 ） 前 ， 為什 么要先用水泵或水浴加熱 ， 蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì) （ 如乙酸乙 酯 ） ？ 47 答： 盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。 SK69N3 在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí) 發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？ 答： 先用 FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯 化鈣干燥。 49 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì) ， 采用通常的蒸餾 、 萃取等方法都 不適用 。 用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水 ， 且在沸騰下與水長(zhǎng) 時(shí)間共存而不起化學(xué)變化 。 SK72N3 根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn) ， 總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗 滌有機(jī)液體 ？ 答： 當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食 50 鹽水洗滌，有利于分層。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大， 用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí) 的損失。 答： 萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中 所不需要的物質(zhì)除掉 。 從混合物中提取的物質(zhì) ， 如果是我們所需要的 ， 這種操作叫萃??； 如果不是我們所需要的 ， 這種操作叫洗滌 。除去固體化合物中的有色 雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性 炭上，在熱過(guò)濾一步除去。 SK75N3 在合成反應(yīng)中 ， 有些可逆反應(yīng)生成水 ， 為了提高轉(zhuǎn)化率 ， 常用 帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái) ， 什么物質(zhì)可作為帶水劑 ？ 52 答： 可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn) ， 且在水中的溶 解度很小 ， 它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物 ， 例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物 與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中 ， 反應(yīng)初期利用原料異戊醇與 水形成二元共沸物或原料 、 產(chǎn)物和水形成三元共沸物 ， 并用分水器 分水 ， 同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系 ， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行 ， 原料減少 ， 則 利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物 。 SK76N2 3丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料 ， 實(shí)際反應(yīng) 是通過(guò)乙醇鈉起作用 ， 請(qǐng)問(wèn)乙醇鈉從何而來(lái) ？ 答： 在合成 β 丁酮酸乙酯時(shí)即沒(méi)有加入