糧食中殘留農(nóng)藥檢測(cè)預(yù)處理-在線瀏覽
2025-02-23 20:15本頁面
【正文】 火漆封瓶口。采取高溫泉水樣時(shí)，在瓶塞上插一根內(nèi)徑極細(xì)的玻璃管，待水樣冷卻至室溫后拔出玻璃管，再密封瓶口。 （ 2）沒有抽水設(shè)備的 井水，應(yīng)該先將提水捅沖洗干凈，然后再取出井水裝入樣瓶，或直接用水樣采集瓶采集。再將水樣裝入瓶中。 （ 4）采集河、湖的比較深處水樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)用水樣采集瓶。 2．生活污水的采集 生活污水的成分復(fù)雜 ，變化很大，為使水樣具有代表性就必須分多次采集后加以混合。 3．工業(yè)廢水的采集 由于工業(yè)工藝過程的特殊情況，工業(yè)廢水成分往往在幾分鐘內(nèi)就有改變。采樣的方法、次數(shù)、時(shí)間等都應(yīng)根據(jù)分析目的和具體條件而定。如廢水的水質(zhì)不穩(wěn)定，則應(yīng)每隔數(shù)分鐘取樣一次，然后將整個(gè)生產(chǎn)過程所取的水樣混合均勻。如果廢水是間隙性排放，則應(yīng)適應(yīng)這種特點(diǎn)而取樣。 采樣和分析的間隔時(shí)間越短則分析結(jié)果越可靠。采集與分析之間允許的間隔時(shí)間取決于水樣的性質(zhì)和保存條件，而無明確的規(guī)定。 采集與分析相隔的時(shí)間應(yīng)注明于檢驗(yàn)報(bào)告中。 二、食物樣品的采集與制備 采樣一般分三步，依次獲得檢樣、原始樣品和平均樣品。由分析對(duì)象大批樣品的各個(gè)部分采集的少量樣品稱為檢樣；許多份被檢樣品混合在一起稱為原始樣品；原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗(yàn)的樣品稱為平均樣品。通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式，具體的取樣方法，因分析對(duì)象的性質(zhì)而異。用 “ 四分法 ” 縮分原始樣品至所需數(shù)量為止，即得平均樣品。 液體樣品 一般采用虹吸法分層取樣，每層各取 500mL 左右，裝入小口瓶中混勻。 小包裝的樣品 罐頭、瓶裝奶粉等連包裝一起采樣。 采集的樣品應(yīng)在當(dāng)天進(jìn)行分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失及其他待測(cè)物質(zhì)含量的變化。 為保證分析結(jié)果的正確性，對(duì)分析樣品必須加以適當(dāng)處理即制備。 表 142 常規(guī)食品樣品的制備方法 樣品種類 制備方法 液體、漿體或懸浮液體、互不相溶的液體 將樣 品充分搖動(dòng)或攪拌均勻。 固體樣品 切細(xì)、搗碎，反復(fù)研磨或用其他方法研細(xì)。 水果及其他罐頭 搗碎前須清除果核。常用高速組織搗碎機(jī)等。若量大則以 “ 四分法 ” 縮分留樣。 貝類和甲殼類 洗凈取可食部分（貝類需含殼內(nèi)汁液）。 食品樣品由于其本身（含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等）對(duì)分析測(cè)定常常產(chǎn)生干擾，在測(cè)定前必須進(jìn)行預(yù)處理。 表 143 食品樣品的預(yù)處理方法及適用范圍 類型 方法 適用范圍及條件 有機(jī)物破壞法 干法灰化 適用于食品中無機(jī)元素的測(cè)定。 蒸餾法 常壓蒸餾 ＜ 90 186。C用油浴、砂浴、鹽浴或直接加熱。 水汽蒸餾 分離較低沸點(diǎn)且不與水混溶的有機(jī)組分。 溶劑提取法 溶劑萃取法 所用溶劑由樣品組成及檢測(cè)項(xiàng)目而定。 鹽析法 常用來分離食品中的蛋白質(zhì)。其中磺化法主要用于對(duì)酸相對(duì)穩(wěn)定的有機(jī)氯農(nóng)藥，一般不用于有機(jī)磷農(nóng)藥。 色譜分離法 薄層色譜法、柱色譜法 色譜分離法同時(shí)也是鑒定的方法，目前以柱色譜更常用。 采樣前的準(zhǔn)備工作：采樣前必須了解采樣地區(qū)的自然條件 (母質(zhì)、地形、植被、水文、氣候等 )，土壤特征 (土壤類型、層次特征、分布 )及農(nóng)業(yè)生產(chǎn) 特性 (土地利用、作物生長(zhǎng)、產(chǎn)量、水利、化肥農(nóng)藥的使用情況等 )，是否受到污染及污染的歷史與現(xiàn)狀等情況。 采樣點(diǎn)的選擇：由于土壤本身在空間分布上具有較大的不均勻性，需要在同一采樣地點(diǎn)作多點(diǎn)采樣，再混合均勻。 表 144 土壤樣品采樣點(diǎn)選擇方法 適用田塊 具體方法 方法名稱 對(duì)角線采樣法 受污染的水灌溉的田塊?？梢暡煌闆r作適當(dāng)?shù)母鼊?dòng)。 一般取 5~10個(gè)采樣點(diǎn)。 采樣點(diǎn)一般在 10 個(gè)以上，測(cè)定固體廢物污染時(shí)需在 20個(gè)以上。 采樣點(diǎn)較多。如果要了解土壤污染深度，則應(yīng)按土壤剖面層次分層取樣。由于土壤樣品不均勻需多點(diǎn)采樣而取土量較大時(shí)，應(yīng)反復(fù)以四分法縮分到所需量。風(fēng)干的方法為：將采回的土樣倒在盤中，趁半干狀態(tài)，把土塊壓碎，除去植物殘根等雜物，鋪成薄層并經(jīng)常翻動(dòng)，在陰涼處使其慢慢風(fēng)干。然后將細(xì)土樣用四分法縮分到足夠量 (如測(cè)重金屬約需 100g)，其余土樣另裝瓶備用。 四、大氣樣品的采集 大氣樣品的采集方法包括直接采樣法、富集采樣法和無動(dòng)力采樣法。常用的采樣容器有 注射器、塑料袋、球膽等。m 3），而所用的分析方法又不能直接測(cè)出其含量時(shí)，需用富集采樣法進(jìn)行空氣樣品的采集。富集采樣法有溶液吸收法、固體吸收法、低溫冷凝法、濾料采樣法、個(gè)體劑量器法等。 （ 3）無動(dòng)力采樣 無動(dòng)力采樣往往用于單一的某個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目。 根據(jù)測(cè)定的目的選擇采樣點(diǎn)，同時(shí)應(yīng)考慮到工藝流程，生產(chǎn)情況，被測(cè)物質(zhì)的理化性質(zhì)和排放情況，以及當(dāng)時(shí)的氣象條件等因素。如果生產(chǎn)過程是連續(xù)性的，可分別在幾個(gè)不同地點(diǎn)，不同時(shí)間進(jìn)行采樣。 第二節(jié) 試樣的分解 分解試樣的要求：試樣應(yīng)該完全分解，在分解過程中 不能引入待測(cè)組分，不能使待測(cè)組分有所損失，所用試劑及反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)后續(xù)測(cè)定應(yīng)無干擾。溶解法通常采
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