糧食中殘留農(nóng)藥檢測預(yù)處理(存儲(chǔ)版)
【正文】 采集 土樣采集的時(shí)間、地點(diǎn)、層次、方法、數(shù)量等都由土樣分析的目的來決定。 梅花形采樣法 適宜于面積較小，地勢平坦，土壤較均勻的田塊。 土樣數(shù)量：一般要求采樣 1kg左右。 （ 1）直接采樣法 當(dāng)空氣中被測組分濃度較高，或所用分析方法靈敏度高，可直接進(jìn)樣就能滿足環(huán)境監(jiān)測要求時(shí)，可用直接采樣法。如過氧化鉛法、堿片法采集大氣中的含硫化合 物，以測定大氣硫酸鹽化速率；石灰濾紙法采集大氣中的微量氟化物；用集塵缸采樣測定灰塵自然沉降量等。酸不溶物質(zhì)采用熔融法。為了得到準(zhǔn)確、可靠的分析結(jié)果，在進(jìn)行測定之前，必須了解干擾情況并設(shè)法消除干擾。其原理是干擾離子和待測成分與掩蔽劑形成的絡(luò)合物穩(wěn)定性不同。當(dāng)然，掩蔽劑的選擇還應(yīng)考慮到，掩蔽反應(yīng)的生成物最好為無色、溶于水、不應(yīng)引起新的副反應(yīng)以及掩蔽劑適用的酸度范圍等因素。通常處理方式為：切碎、混勻、搖勻、研勻、過篩等。堿熔法所用熔劑的種類很多，碳酸鈉是常用的熔劑。近年來，為簡化硼的測定手續(xù)，也用酸溶法，但消煮液必須加入磷酸以固定硼，制備的待測液可直接在 ICP 光譜儀土測定。盛有土壤的盤子可以放在特制的多格的架子中，在空氣中風(fēng)干。河流斷面垂線上采樣點(diǎn)的布設(shè)，表層水一般要求采集距離水面 1015cm 以下的水樣；采不同深度河流水的部應(yīng)，每隔 5m 深布置一個(gè)采樣點(diǎn)。 一般采用的消解方法有： 1. 硝酸消解法 取混勻的水樣 50200 mL 置燒杯中，加硝酸 5L0 mL，在電熱板上加熱煮沸，蒸發(fā)至小體積。若試液顏色加深，說明硝酸不足，應(yīng)再補(bǔ)加 35mL，繼續(xù)消解，直至冒濃厚白煙將盡（注意：切不可蒸至干涸）。取出蒸發(fā)皿冷卻，用適量 2％ HNO3（或 HCL）溶解樣品灰分，過濾入容量瓶中。 分析方法 就不啰嗦了 。 本方法不適用于測定易生成難溶硫酸鹽的金屬如鉛、鋇、鍶等。 2. 硝酸 高氯酸消解法 取混勻的水樣 50200mL 置燒杯或錐形瓶中，加硝酸 5L0mL，在電熱板上 加熱消解，至大部分有機(jī)物分解。加入的酸和氧化劑要和以后的測定方法不產(chǎn)生矛盾，即加入的試劑不干擾測定，也不導(dǎo)致待測金屬的嚴(yán)重沾污和損失。一般物理分析和有效養(yǎng)分分析過 2mm 篩（ 10 目），全量分析過 篩（ 100 目）。同時(shí)盤要編號，更重要的是要有一個(gè)帶編號（用鉛筆寫）的不怕水濕的塑料標(biāo)簽放于土中。酸溶法是在硝酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸中選 用兩種或三種酸消煮土樣，但混合酸中必須包括氫氟酸，才能將硅酸鹽的晶格破壞，使元素溶解出來，而高氯酸可使樣品分解完全。 AAS 已被普遍應(yīng)用。值得說明的是，校準(zhǔn)曲線不可一 樣品的預(yù)處理 所用測試樣品都應(yīng)均勻，所測試樣應(yīng)代表所測樣品的質(zhì)量，因此需對樣品進(jìn)行預(yù)處理。 掩蔽可以看做是 “ 均相分離 ” ，它既未從體系中除去任何成分，也不生成新相。 掩蔽是分析測試中常用的消除干擾的有效手段，掩蔽作用的實(shí)質(zhì)是改變干擾成分的反應(yīng)活性，使其減小甚至失去與待測成分的競爭 能力。例如， Zn、 Cd、 Hg由于具有相似的發(fā)色功能，它們的吸收曲線彼此嚴(yán)重重疊，若不事先予以分離，難以用光度法測其分量。 分解試樣最常用的方法是溶解法和熔融法。需根據(jù)監(jiān)測目的和要求、被測物的理化性質(zhì)、在空氣中的存在狀態(tài)、所用的分析方法等來選擇。 含水量的測定 無論何種土樣均需測定土樣的含水量以便按烘干土為基準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。 （ a）對角線采樣法 （ b）梅花形采樣法 （ c）棋盤式采樣法 （ d）蛇形采樣法 圖 141 土壤的采集方法 采樣深度：如果只需一般性地了解土壤受污染情況，采取深度 約 l5cm的耕層土壤和耕層以下 15~30cm的上樣。 自該田塊的進(jìn)水口向?qū)亲髦本€，并將此對角線三等分，以每等分的中央點(diǎn) 作采樣點(diǎn)。 皂化法 皂化法主要用于除去一些堿、穩(wěn)定的農(nóng)藥中混入的脂肪。 減壓蒸餾 適用于高沸點(diǎn)或熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的分離。蛤、蜆經(jīng)速凍后，連屑挖出，切細(xì)混勻取樣，備用樣品 貯于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存。常用絞肉機(jī)、磨粉機(jī)、研缽等。 魚肉菜等組成不均勻樣品 視檢驗(yàn)?zāi)康?，可由被檢物有代表性 的各部分（肌肉、脂肪、 ?? ，蔬菜的根、根莖、葉等）分別采樣，經(jīng)充分打碎、混合后成為平均樣品。 樣品的采集有隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。對某些成分和物理數(shù)據(jù)的測定應(yīng)在現(xiàn)場即時(shí)進(jìn)行，否則在送樣到實(shí)驗(yàn)室之前或在存放過程中可能發(fā)生改變。所以水樣采集方法比生活污水的采集更為復(fù)雜。 （ 3）采集河、湖表面的水樣時(shí)，應(yīng)該將取樣瓶浸入水面下 20~50cm處。取樣前至少用水樣洗滌樣瓶塞子 3次，取樣時(shí)水應(yīng)緩緩注入瓶中，不要 起泡，不要用力攪動(dòng)水源，并注意勿使砂石、浮土顆?；蛑参镫s質(zhì)進(jìn)入瓶中。 正確采樣必須遵循的原則是：第一，采集的樣品必須具有代表性；第二，采樣方法必須與分析目的保持一致；第三，采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，避免待測組分發(fā) 生化學(xué)變化或丟失；第四，要防止和避免待測組分的沾污；第五，樣品的處理過程盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)當(dāng)與處理的樣品量相適應(yīng)。被測組分與干擾組分分離效果的好壞一般用分離因數(shù) SI,
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