糧食中殘留農(nóng)藥檢測預處理-文庫吧
2025-12-08 20:15 本頁面
【正文】 湖表面的水樣時，應該將取樣瓶浸入水面下 20~50cm處。再將水樣裝入瓶中。如遇水面較寬時應該在不同的地方分別采集，這樣才具有代表性。 （ 4）采集河、湖的比較深處水樣時，應當用水樣采集瓶。最簡單方法是用一棍桿子，上面用夾子固定一個取樣瓶或是用一根繩子系著一個取樣瓶、將已洗凈的金屬塊或磚石緊系瓶底，另用一根繩子系在瓶塞上，將取樣瓶沉降到預定的深度時，再拉繩子打開瓶塞取樣。 2．生活污水的采集 生活污水的成分復雜 ，變化很大，為使水樣具有代表性就必須分多次采集后加以混合。一般是每小時采集一次 (收集水樣體積可根據(jù)流量取適當?shù)谋壤?)，將 24h內(nèi)收集的水樣混合，為代表性樣品。 3．工業(yè)廢水的采集 由于工業(yè)工藝過程的特殊情況，工業(yè)廢水成分往往在幾分鐘內(nèi)就有改變。所以水樣采集方法比生活污水的采集更為復雜。采樣的方法、次數(shù)、時間等都應根據(jù)分析目的和具體條件而定。但是共同的原則是所采集的水樣有足夠的代表性。如廢水的水質(zhì)不穩(wěn)定，則應每隔數(shù)分鐘取樣一次，然后將整個生產(chǎn)過程所取的水樣混合均勻。如果水質(zhì)比較穩(wěn)定，則可每隔 1~2h 取樣一 次而后混合均勻。如果廢水是間隙性排放，則應適應這種特點而取樣。水樣采集時還應考慮到取水量問題，每次取水量應根據(jù)廢水量按比例增減。 采樣和分析的間隔時間越短則分析結(jié)果越可靠。對某些成分和物理數(shù)據(jù)的測定應在現(xiàn)場即時進行，否則在送樣到實驗室之前或在存放過程中可能發(fā)生改變。采集與分析之間允許的間隔時間取決于水樣的性質(zhì)和保存條件，而無明確的規(guī)定。供物理化學檢驗用水樣的允許存放時間為： 潔凈的水： 72h，輕度污染的水： 48h，嚴重污染的水： 12h。 采集與分析相隔的時間應注明于檢驗報告中。如確實不能立刻分析的水樣 ，可以加入保存劑加以保存。 二、食物樣品的采集與制備 采樣一般分三步，依次獲得檢樣、原始樣品和平均樣品。樣品分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。由分析對象大批樣品的各個部分采集的少量樣品稱為檢樣；許多份被檢樣品混合在一起稱為原始樣品；原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品稱為平均樣品。 樣品的采集有隨機抽樣和代表性取樣兩種方法。通常采用隨機抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式，具體的取樣方法，因分析對象的性質(zhì)而異。 (表 141) 表 141 食物樣品采取的一般方法 散粒狀樣品（糧食及粉 狀食品等） 用雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出 3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。用 “ 四分法 ” 縮分原始樣品至所需數(shù)量為止，即得平均樣品。 稠的半固體樣品 用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品 。 液體樣品 一般采用虹吸法分層取樣，每層各取 500mL 左右，裝入小口瓶中混勻。也可用長形管或特制采樣器采樣（采樣前須充分混合均勻）。 小包裝的樣品 罐頭、瓶裝奶粉等連包裝一起采樣。 魚肉菜等組成不均勻樣品 視檢驗目的，可由被檢物有代表性 的各部分（肌肉、脂肪、 ?? ，蔬菜的根、根莖、葉等）分別采樣，經(jīng)充分打碎、混合后成為平均樣品。 采集的樣品應在當天進行分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失及其他待測物質(zhì)含量的變化。如果不能立即進行分析，必須加以妥善保存。 為保證分析結(jié)果的正確性，對分析樣品必須加以適當處理即制備。制備包括樣品的分取、粉碎及混勻等過程，其具體方法因產(chǎn)品類別不同而異，也因測定項目的不同而不同，見表 142。 表 142 常規(guī)食品樣品的制備方法 樣品種類 制備方法 液體、漿體或懸浮液體、互不相溶的液體 將樣 品充分搖動或攪拌均勻。常用攪拌棒，電動攪拌器。 固體樣品 切細、搗碎，反復研磨或用其他方法研細。常用絞肉機、磨粉機、研缽等。 水果及其他罐頭 搗碎前須清除果核。肉、禽罐頭、魚類罐頭須將調(diào)味品（蔥、辣椒等）分出后再搗碎。常用高速組織搗碎機等。 魚類 洗凈去鱗后去肌肉部分，置紗布上控水至 1min內(nèi)紗布不滴水，切細混勻取樣。若量大則以 “ 四分法 ” 縮分留樣。備用樣品貯于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存。 貝類和甲殼類 洗凈取可食部分（貝類需含殼內(nèi)汁液）。蛤、蜆經(jīng)速凍后，連屑挖出，切細混勻取樣，備用樣品 貯于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存。 食品樣品由于其本身（含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等）對分析測定常常產(chǎn)生干擾，在測定前必須進行預處理。常用的方法及使用范圍見表 143。 表 143 食品樣品的預處理方法及適用范圍 類型 方法 適用范圍及條件 有機物破壞法 干法灰化 適用于食品中無機元素的測定。通常采用高溫或高溫加強濕法消化 氧化條件，使有機物質(zhì)分解呈氣態(tài)逸散，而被測得組分殘留下來。 蒸餾法 常壓蒸餾 ＜ 90 186。C用水浴，＞ 90186。C用油浴、砂浴、鹽浴或直接加熱。 減壓蒸餾 適用于高沸點或熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的分離。 水汽蒸餾 分離較低沸點且不與水混溶的有機組分。 分餾
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