藥物分析——第七章-在線瀏覽
2025-02-21 16:44本頁面
【正文】 HCl()甲醇于 λmax =249nm。 λmax =256nm。 λmax = 280nm 2022/2/1 （一）對乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)檢查 ： 因其生產(chǎn)工藝用鐵粉作還原劑，可 能帶入，致使乙醇溶液產(chǎn)生渾濁，中間體對氨基酚易氧化產(chǎn)生 有色化合物，在乙醇溶液中顯橙紅色或棕色。 2022/2/1 2. 有關(guān)物質(zhì)檢查： ， 采用 TLC 法 中的雜質(zhì)對照品法 。 2022/2/1 (二 )鹽酸普魯卡因注射液中 對氨基苯甲酸的檢查 為什么要檢查？ H 2 N H 2 NC O O H C O 2 O = = O[ O ]黃 色怎樣檢查？ 采用 TLC法中的 雜質(zhì)對照品法進(jìn)行檢查。 ArNHCOR。 五、含量測定 2022/2/1 N H C O R + H 2 O N H 2 + R C O O HH+△N O 2 + 6 [ H ] N H 2 + 2 H 2 O2022/2/1 1. 原理 ： ArNHCOR + H2O ArNH2 + RCOOH H + ArNH2 + NaNO2 + 2HCl ArN2+Cl + NaCl + 2H2O 2022/2/1 2. 測定主要條件： (1) 加 KBr增加反應(yīng)速度 重氮化的反應(yīng)歷程為： NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl HNO2 + HCl NOCl + H2O KHCl 2022/2/1 N N+C l快N N O H快N N OH慢N O+C lN H22022/2/1 KBr + HCl HBr + KCl HNO2 + HBr NOBr + H2O KKBr ∵ KHBr 比 KHCl大 300倍 ∴ 生成 NOBr量大得多 ∴ 加快反應(yīng)速度 2022/2/1 (2) 加過量 HCl加速反應(yīng)： ① 重氮化速度加快； ② 重氮鹽在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定； ③ 防止生成氨基偶氮化合物。 2022/2/1 (3) 室溫條件下滴定 : 溫度高反應(yīng)速度快；每升高 10℃ 加快 太高 ,可使 ArN2+Cl + H2O ArOH + N2 + HCl (4) 滴定管尖端插入液面下滴定 2022/2/1 3. 指示終點(diǎn)的方法 (1) 永停滴定法 溶液 檢流計(jì) 終點(diǎn)前： 無過量 無電流 HNO2 終點(diǎn)時(shí)： 有過量 有電流（使指針偏離零 HNO2 永停在某一位置） (2) 外指示劑法 用 KI淀粉指示劑 指示終點(diǎn)的原理： 2NaNO2 + 2KI + 4HCl 2NO + I2 + 2KCl + 2NaCl + 2H2O G VV R1 R2 + 2022/2/1 (二）非水溶液滴定法 基于鹽酸丁卡因 、 鹽酸利多卡因和鹽酸布比卡因 側(cè)鏈?zhǔn)灏返哂腥鯄A性 ， 用冰醋酸溶解 。 因醋酐合乙酰氧離子比醋酸和質(zhì)子的酸性強(qiáng) ， 可增加堿性 。 2(CH3CO)2O (CH3CO)3O+ + CH3COO 相當(dāng)于 ［ B]HCl + Hg(Ac)2 [B]HAc + HgCl2 [B]HAc + HClO4 [B]HClO4 + HAc 2022/2/1 1. 對乙酰氨基酚原料的含量測定 在 %NaOH介質(zhì)中； 257nm D%＝［ E1%1cm]樣 ／ ［ E1%1cm]標(biāo) 100％ ； E1%1cm＝ 715 2. 對乙酰氨基酚片溶出度測定 （測定條件同上） 1片＋稀 HCl 24ml + H2O 1000ml 精密量 取 5ml + %NaOH10ml + H2O 100ml λ257nm測定 A。 C = A/715 ∴ 溶出度＝ W／ 標(biāo)示量 100％＞ 80％ 為合格 （三）分光光度法 2022/2/1 中性條件下的重氮化反應(yīng) （四）比色法 鹽酸普魯卡因 +1,2蒽醌 4磺酸鈉 pH49 棕紅色化合物， ?max482nm處測定 A OOS O3N aNH2C O O C H2C H2N ( C2H5)2OON H( C2H5)2N C H2C H2O O C+棕紅 色，在 300 和 4 8 2 n m 處 有最 大 吸 收2022/2/1 （五）鹽酸普魯卡因胺的快速熒光測定 λex400nm（ 激發(fā)波長）、 λem485nm（ 發(fā)射波長）處測定熒光強(qiáng)度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。因該注射液中 常含有降解產(chǎn)物對氨基苯甲酸；可以苯甲酸為內(nèi)標(biāo)同時(shí)測定兩 者的含量，該法簡單準(zhǔn)確。 UV檢測器 250nm. （六） HPLC法 2022/2/1 第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析 一、苯乙胺類藥物的基本結(jié)構(gòu)與主要化學(xué)性質(zhì) （一）基本結(jié)構(gòu)與典型藥物 R 1 C H C H N H R 2O H R 3* 2022/2/1 常見的苯乙胺類藥物 H OH OCO HHC H 2 N H C H 3腎上腺素2022/2/1 H OH OCO HHC H 2 N H 2重酒石酸去甲腎上腺素CCC O O HC O O HO HHHH O2022/2/1 H OCHO HC H 2 N H C H 3 H C l鹽酸去氧腎上腺素2022/2/1 H OCHO HC H 2 N H
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