藥物分析——第七章(已改無(wú)錯(cuò)字)
2023-02-04 16:44:47 本頁(yè)面
【正文】 酮 ＋ Na2CO3 紅紫色 2022/2/1 (六 ) 雙縮脲反應(yīng) 是鑒別芳環(huán)氨基醇的特殊反應(yīng)；可用于鹽酸麻黃 堿，鹽酸偽麻黃堿鑒別： D ＋ CuSO4 + NaOH 顯 藍(lán)紫色 ＋乙醚，醚層 (紫紅色 )水層 (藍(lán)色 ) 2022/2/1 (一 ) 酮體檢查 本類藥物在生產(chǎn)過(guò)程中多采用酮體氫化制得，若氫 化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。 采用 UV法檢查： 利用酮體在 310nm有吸收，本類藥物無(wú)吸收。 例如：腎上腺素本項(xiàng)檢查 配 ≤ 鹽酸去氧腎上腺素 配 ≤ 鹽酸異丙腎上腺素 配 ≤ 三、特殊雜質(zhì)檢查 2022/2/1 (二 ) 有關(guān)物質(zhì)的檢查 鹽酸去氧腎上腺素、硫酸沙丁胺醇－ TLC 鹽酸苯乙雙胍 PC 鹽酸氨溴索－ HPLC 采用 TLC法中的高低濃度對(duì)比法進(jìn)行檢查。 2022/2/1 鹽酸氨溴索的檢查方法 對(duì)照樣品制備：本品 → 供試品溶液 → 對(duì)照溶液 (1/100) 供試樣品制備：本品 → 甲醇溶解 → 加甲醛溶液 → 加熱→ 吹干溶劑 → 用水和流動(dòng)相溶解 → HPLC分析 色譜條件： RPHPLC (50:50)。 248 nm 分析：對(duì)照溶液主成分峰為滿量程的 20％ ~25%，記錄至主成分峰保留時(shí)間的 2倍，注入供試品溶液，如有雜峰，各雜峰的面積之和不得大于對(duì)照液主峰面積的三分之一。 2022/2/1 (三 ) 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查－ PC法 樣品制備：本品甲醇溶解即得 展開(kāi)： 50 cm， EtOAcethanolwater (6:3:1) 顯色： 10％鐵氰化鉀＋ 10％亞硝基鐵氰化鈉＋ 10％ NaOH 檢測(cè)：剪下顯色斑點(diǎn)后甲醇萃取用 UV法測(cè)定 2022/2/1 (一 ) 非水溶液滴定法 本類藥物的原料藥多采用此法。 1. 重酒石酸去甲腎上腺素的測(cè)定 相當(dāng)于［ B］ 的有機(jī)酸鹽可直接滴定。 相當(dāng)于［ B］ 的 HX酸鹽不能直接滴定，需加 Hg(Ac)2處理后滴定 。 相當(dāng)于［ B］ 的 H2SO4鹽可直接滴定 , 也可處理后滴定。 四、含量測(cè)定 2022/2/1 2022/2/1 (二 ) 溴量法 本類藥物重酒石酸間羥胺 、 鹽酸去氧腎上腺素及 其注射液用此法 。 基本原理： H O O HC H C H 2 N H C H 3 + B r 2H O O HC H C H 2 N H C H 3 + 3 H B rB rB rB r B r 2 + 2 K I 2 K B r + I 2 I 2 + 2 N a 2 S 2 O 3 2 N a I + N a 2 S 4 O 62022/2/1 基本操作：供試品 → 精密稱定 → 加水溶解后精密加 溴滴定液 ＋鹽酸 → 放置并振搖 → 加碘化鉀→ 振搖 → 用 Na2S2O3滴定 至近終點(diǎn) → 加淀粉指示液 → 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失 同時(shí)進(jìn)行 空白實(shí)驗(yàn) 2022/2/1 （三）提取酸堿滴定法 基本原理：藥物的鹽酸鹽或硫酸鹽易溶于水，而藥物本身不溶于水，加適量堿化試劑后，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑萃取，提取也蒸干后用中性乙醇溶解，用標(biāo)準(zhǔn)酸液直接滴定，或加入滴定過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液，用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液進(jìn)行回滴。 2022/2/1 硫酸苯丙胺的含量測(cè)定： ［ B］ H2SO4 + NaOH + NaCl 乙醚 提取［ B］ + H2SO4 蒸去乙醚 NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定 終點(diǎn) 2022/2/1 (四 ) 紫外分光光度法與比色法 利用藥物分子結(jié)構(gòu)中的芳伯氨基進(jìn)行重氮化－偶合反應(yīng)，以及分子結(jié)構(gòu)中的 ArOH與 Fe3＋ 絡(luò)合顯色，進(jìn)行比色測(cè)定。 鹽酸異丙腎上腺素注射液 重酒石酸間羥胺注射液 鹽酸甲氧明注射液 硫酸沙丁胺醇注射液及膠囊 2022/2/1 C l[ N 2 ]+C l C H ( O H ) C H 2 N H C ( C H 3 ) 3C l C lC H ( O H ) C H 2 N H C ( C H 3 ) 3C lN H C H 2 C H 2 N H 2+N = N N H C H 2 C H 2 N H 2N ( 1 萘 基 ） － 乙 二 胺 5 0 0 n m 比 色 測(cè) 定例如：鹽酸克倫特羅栓的含量測(cè)定 上述偶合劑可與 HNO2顯色，干擾比色測(cè)定，可先加氨基 磺酸銨分解過(guò)量的 HNO2。 HNO2＋ 2H2NSO3NH4 2N2 + (NH4)2SO4 + H2SO4 +H2O 2022/2/1 (五 ) 熒光分光光度法 腎上腺素測(cè)定 ： λex410nm、 λem520nm處測(cè)定熒光強(qiáng)度，對(duì)照法定量。 腎上腺素 +I2 腎上腺紅 一定條件下 N甲基 3,5,6三羥基吲哚 2022/2/1 (六 ) HPLC法 例一、 重酒石酸去甲腎上腺素注射液的測(cè)定 采用 RPIPHPLCUV法；用外標(biāo)一點(diǎn)法進(jìn)行定量測(cè) 定。 例二、 血漿中兒茶酚胺類（腎上腺素類）藥物的測(cè)定 采用 RPIPHPLCECD 法；用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量 測(cè)定。 2022/2/1 (七 ) 衍生化 GC法 （ GCFID 以鹽酸美西律作內(nèi)標(biāo)物 ) 應(yīng)用示例： 鹽酸芬氟拉明片的含量測(cè)定 鹽酸芬氟拉明＋三氟乙酰肝 衍生物 2022/2/1 第三節(jié) 苯丙胺類藥物的分析 基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) R 1NHR 2ACE抑制劑 2022/2/1 NHC H 3NOOC O O HO OO HH O馬來(lái)酸依那普利 NHOONOC O O HH C L鹽酸貝那普利 中國(guó)藥典收載的代表藥物 2022/2/1 NH
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