采用固態(tài)萃取棒萃取水樣中的多種喹啉-畢業(yè)論-在線瀏覽
2024-07-31 17:50本頁面
【正文】 7psi 檢驗器 250℃ 分流比 :1 檢測器 280℃ 柱溫程序： 65℃（保持 0 分鐘）以 20℃ /min 的速率升溫至 280℃，并在 280℃保持 60 分鐘。 記錄完成后，開始降溫程序，待儀器穩(wěn)定到 65℃時，再記 錄一次顯示的信號值。 具體結(jié)果如下： 表 24 色譜柱柱效測定 物質(zhì)組分 保留時間 tR（ min） 容量因子 K 理論塔板數(shù) /m （個） 保留指數(shù) RI Undecane 3340 4chlorophenol 2594 1Deylamine 3778 Tridecane 4211 Methyl decanoate 4112 Tetradecane 4318 Acenaphthylcne 3292 1Dodecanol 4057 Pentadecane 4320 萃取棒的制備 選取 2㎝長，直徑為 ㎝的硅膠棒作為萃取棒主體，在純氮氣的環(huán)境下往其表面涂抹聚硅氧烷配置的相應(yīng)溶劑（確保涂抹過程中 ，不接觸空氣）。 第三章 ： 實驗部分 實驗方法確定 實驗過程示意圖 7 固態(tài)萃取棒 萃取 溫度 時間 氣相色譜條件 根據(jù)查詢文獻得出初始條件如下：喹啉沸點為 113~114℃，熔點為17~13℃；異喹啉沸點為 242~245℃，熔點為 26~28℃； 2甲基喹啉沸點為 248℃，熔點為 2℃； 8甲基喹啉沸點為 245℃，熔點為 80℃。柱箱溫度設(shè)定為程序升溫模式， 100℃（保持 2分鐘）以 2℃ /min的升溫速率升溫至 130℃，并在 130℃保持 3分鐘。所以確實實驗條件為該種情況下條件： 表 31 氣相色譜一起工作條件 氣化室 260℃ 檢測器 260℃ 分流比 25:1 已經(jīng)混合的喹啉水樣 采用溶劑脫附已萃取喹啉的萃取棒 氣相色譜儀器進行定性定量分析 8 尾吹氣 30ml/min 柱前壓 升溫程序 100 ℃（ 2min ） 2 ℃ /min 升溫至 130℃（ 3min） 樣品中各組分定性試驗 依次進喹啉、異喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉的純樣組分，可知，對應(yīng)的保留時間與出峰位置分別為：喹啉的保留時間為 ，異喹啉的保留時間為 ， 2甲基喹啉的保留時間為 ， 8甲基喹啉的保留時間為。 脫附溶劑的選擇 由于脫附是通過物質(zhì)在兩種物質(zhì)間的分配系數(shù)不同，使喹啉及 其衍生物從萃取棒內(nèi)轉(zhuǎn)移到脫附溶劑當(dāng)中。影響脫附效果的很重要的一個因素就是脫附溶劑的選擇，即要選擇一種可以簡單方便的方式將萃取棒中的喹啉及其衍生物洗脫下來，以便可以對喹啉及其衍生物進行定性定量分析。 （ 2）溶劑性質(zhì)穩(wěn)定，不易發(fā)生化學(xué)變化，不會改變各個組分的性質(zhì)。 （ 4）各種溶劑對于萃取棒中特定成分選擇性吸收較好。在保證洗脫效果的情況下， 盡量選擇毒性和刺激性小的溶劑。 但是通過試驗可知如下結(jié)果：在選用甲苯作為萃取溶劑時，溶劑峰過寬，容易干擾喹啉與異喹啉組分出峰。加入制備好的萃取棒。 分別將其放置于 30℃、 35℃、 40℃的恒溫水中，將最后一個頂空瓶放置在室溫（白天溫度為 32℃）的環(huán)境下。 圖 32 為不同溫度下的洗脫結(jié)果 9 30 35 40400050006000700080009000100001100012021130001400015000 Offset Y valuesA 8 甲基喹啉 2 甲基喹啉 異喹啉 喹啉 從圖中可知，針對不同的喹啉組分，萃取棒的吸附能力不同，針對 2甲基喹啉和 8甲基喹啉的吸附能力較強于喹啉與異喹啉；而在不同的溫度下洗脫后，不同組分的峰面積進行橫向比較，相差度不大。 脫附時間的選擇 向樣品瓶內(nèi)加入 5ml 百萬分之一濃度的混合均一的喹啉及其衍生物水樣，向其中放入自制的簡易萃取棒。然后去除萃取棒，放置于一個可密封的樣品瓶中，然后加入 5ml 的 1,2二氯乙烷。 圖 33 不同時間下洗脫下喹啉及其衍生物濃度值 10 0 100 200 3000 .00 .30 .60 .91 .21 .51 .82 .12 .4 濃度%脫附時間 喹啉 異喹啉 2 甲基喹啉 8 甲基喹啉 從圖中可 以看出，萃取棒當(dāng)中不同的喹啉組分在同一脫附溶劑下的脫附效果不一樣?？梢钥闯?1,2二氯乙烷對于異喹啉的洗脫能力差于喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉。而且在脫附過程中， 2甲基喹啉、 8甲基喹啉、異喹啉均會較快的洗脫出來。將配制好的標準樣品溶液利用氣相色譜法進行定量分析。利用喹啉、異喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉的組分的峰面積，來作為不同濃度下的標定標準。所以可得出儀器檢出限為 。本實驗采用吸附 12 個小時后，且均洗脫 200 分鐘時的樣品作為測定精密度實驗，由上述實驗報告可知，洗脫 200分鐘即可將萃取棒上所 吸附的喹啉及其衍生物組分洗脫下來，所以重復(fù)測定 8次，采用峰面積來計算其相對標準偏差。 加標回收率的測定 , 是實驗當(dāng)中一種常用的質(zhì)量控制技術(shù) . 對于它的計算方法 , 給定了一個理論公式：加標回收率 = (加標試樣測定值－試樣測定值 )247。 本次實驗中采用吸附四百萬分之一 5ml 樣品 12 個小時后，然后取出萃取棒加入 5ml 的 1,2二氯乙烷，脫附 200 分鐘。 隨之向其中加入標定的標準喹啉及其衍生物的百萬分之一的混合溶液 5ml。 圖 341 未加標時色相色譜圖 14 10 11 12 13 14 15 16876543210 信號（mV）時間（ m in ） 圖 342 加標樣后氣相色譜圖 10 11 12 13 141 086420 信號（mV）時間（ m in ） 從圖中可以得出如下數(shù)據(jù)： 表 32 加標前后各組分峰面積 喹啉 異喹啉 2甲基喹啉 8甲基喹啉 加標前信號值 2528 3321 3307 3956 15 （ mV） 加標后信號值（ mV） 55
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