采用固態(tài)萃取棒萃取水樣中的多種喹啉-畢業(yè)論-文庫(kù)吧
2025-05-15 17:50 本頁(yè)面
【正文】 質(zhì)也相應(yīng)提高了富集倍數(shù)，更有利于提高痕量組份分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。 減少喹啉類物質(zhì)含量的意義 采用以固態(tài)萃取棒這種簡(jiǎn)易方便的技術(shù)作為樣品前處理手段， 并且采用氣相色譜法分析了喹啉脫附后含量的實(shí)驗(yàn)方式，可以簡(jiǎn)單有效的萃取出水相中的喹啉類物質(zhì)。 固態(tài)萃取棒是一種可以對(duì)于萃取條件依附性低；可以重復(fù)使用；而且分離檢測(cè)其中含量時(shí)，液體樣品的需求量也大大減少，所需要的溶劑也減少，從而可以達(dá)到環(huán)保，綠色化學(xué)的目 的。 研究?jī)?nèi)容 利用自制簡(jiǎn)易的固態(tài)萃取棒，吸附水相中的喹啉組分，并且通過(guò)溶劑洗脫的方式，將吸附于固態(tài)萃取棒上面的喹啉組分洗脫出來(lái)。并將洗脫下來(lái)的組分，通過(guò)氣相色譜儀器，對(duì)其進(jìn)行定性定量分析。 4 第二章 ：實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 表 21 實(shí)驗(yàn)儀器 表 22 實(shí)驗(yàn)儀器 樣品瓶若干，頂空瓶若干。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程綜述 采用固態(tài)萃取棒萃取百萬(wàn)分之一的四種喹啉樣品的混合溶液，萃取 12 個(gè)小時(shí)，之后將固態(tài)萃取棒取出， 采用溶劑洗脫的方式，并且選擇 1,2二氯乙烷作為洗脫溶劑，將吸附于萃取棒上的洗脫溶劑洗脫下來(lái)。并且采用 1μ L 微樣進(jìn)樣器，吸取 L 樣品注入到氣相色譜儀器中進(jìn)行分析，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，將萃取之后的喹啉含量進(jìn)行定量分析。 圖 1：色譜圖分析結(jié)果如下 1.19339。2.53539。4.22139。9.07839。10.63539。11.10839。11.44839。12.58539。12.77639。12.95039。13.41139。13.84239。091827364554637281mV1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 m i n 色譜柱的制備 試劑 規(guī)格 產(chǎn)地 喹啉 分析純 北京金龍化學(xué)試劑有限公司 異喹啉 97% 阿拉丁化學(xué)試劑廠 8甲基喹啉 98% 成都艾科試劑廠 2甲基喹啉 99% 阿拉丁化學(xué)試劑廠 甲苯 分析純 北京化工廠 1,2二氯乙烷 分析純 北京化工廠 儀器 產(chǎn)地 GC3420A氣相色譜儀帶 FID檢測(cè)器 BF2021色譜工作站 北京北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司 北京北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司 AB1 色譜柱 自制，普奧科技有限公司 加熱吹掃保溫裝置 自制，控溫精度 1℃ 微量進(jìn)樣器 1181。l 上海高鴿工貿(mào)有限公司 HGT500 氮、氫、空氣發(fā)生器 北京匯龍公司 5 色譜柱類型的選擇 表 23色譜柱選擇圖 種類 極性 溫度限（℃） AB1 非極性 60 to 325/350 AB5 非極性 60 to 325/350 AB35 中極性 40 to 300/320 AB50 中極性 40 to 320/340 AB1301 中極性 20 to 280/300 AB1701 中極性 20 to 280/300 AB624 中極性 20 to 260 AB225 中極性 40 to 220/240 ABInoWax 極性 40 to 260/280 ABFFAP 極性 50 to 260 ABPLOT 80 to 300 ABPLOT Q 非極性 80 to 280/300 ABPLOT U 極性 80 to 190/200 根據(jù)喹啉組分的性質(zhì)和色譜柱種類所一一對(duì)應(yīng)的極性強(qiáng)度，本次分離喹啉組分，可以選擇 AB1型色譜柱進(jìn)行分析檢測(cè)， AB1型色譜柱具有耐溶劑沖洗；上限溫度高；通用性強(qiáng)等特點(diǎn)，完全具備分離從水樣中萃取喹啉的相關(guān)要求。 色譜柱長(zhǎng)度的選擇 根據(jù)查詢文獻(xiàn)后可知選用 30 米長(zhǎng)，內(nèi)徑為 ，膜厚為 m的色譜柱即可完成分離效果。 色譜柱制備 將內(nèi)徑數(shù)據(jù)為：初始端為 m，末尾端為 m；外徑數(shù)據(jù)為：初始端為 m，末尾端為 m的 空心石英管纏繞 35m到適宜的色譜架上。 配置適宜容量的聚硅氧烷溶液，并從一段加壓填充至空心石英管中（填充的過(guò)程當(dāng)中，確保尾部用氣壓活塞固定緊），觀察空心石英管中的溶液液面移動(dòng)。待完全填充好了之后。將色譜柱加壓一端移取。并與尾部同時(shí)用加壓塞固定。 將填充好的色譜柱安裝至色譜儀器中，尾部不插入檢測(cè)器檢測(cè)口，而是插入放置在儀器外的密封玻璃瓶中，玻璃瓶另插有一根連接外部空氣的空心管。設(shè)定柱箱溫度。固定化 20個(gè)小時(shí)。 固定化完成之后需要在自然光下觀察固定相是否連接流暢，是否產(chǎn)生斷裂。 固定化良好后，需要將固定化好的色 譜柱尾端封住，并放入恒溫水箱中恒溫一天（恒溫溫度為 32℃）。 裁去尾部未能浸泡在恒溫水內(nèi)部的色譜柱部分。并且將剩下的部分安置在色譜儀器上（正常安裝）。 色譜柱柱效的測(cè)定 設(shè)定色譜一起測(cè)定條件： 柱前壓 7psi 檢驗(yàn)器 250℃ 分流比 :1 檢測(cè)器 280℃ 柱溫程序： 65℃（保持 0 分鐘）以 20℃ /min 的速率升溫至 280℃，并在 280℃保持 60 分鐘。 6 在不進(jìn)樣的前提下，按“開(kāi)始”鍵，并記錄在 280℃信號(hào)平穩(wěn)的情況下的信號(hào)值。 記錄完成后，開(kāi)始降溫程序，待儀器穩(wěn)定到 65℃時(shí)，再記 錄一次顯示的信號(hào)值。 溫度（℃） 信號(hào)（ mV） 280 65 流失信號(hào)為： 進(jìn)測(cè)定 AB1型色譜柱柱效的溶劑樣品。 具體結(jié)果如下： 表 24 色譜柱柱效測(cè)定 物質(zhì)組分 保留時(shí)間 tR（ min） 容量因子 K 理論塔板數(shù) /m （個(gè)） 保留指數(shù) RI Undecane 3340 4chlorophenol 2594 1Deylamine 3778 Tridecane 4211 Methyl decanoate 4112 Tetradecane 4318 Acenaphthylcne 3292 1Dodecanol 4057 Pentadecane 4320 萃取棒的制備 選取 2㎝長(zhǎng)，直徑為 ㎝的硅膠棒作為萃取棒主體，在純氮?dú)獾沫h(huán)境下往其表面涂抹聚硅氧烷配置的相應(yīng)溶劑（確保涂抹過(guò)程中 ，不
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