【文章內容簡介】 接觸空氣）。并使其在純氮氣且不接觸其他有機物的情況下放干。 第三章 ： 實驗部分 實驗方法確定 實驗過程示意圖 7 固態(tài)萃取棒 萃取 溫度 時間 氣相色譜條件 根據查詢文獻得出初始條件如下：喹啉沸點為 113~114℃，熔點為17~13℃；異喹啉沸點為 242~245℃，熔點為 26~28℃； 2甲基喹啉沸點為 248℃，熔點為 2℃； 8甲基喹啉沸點為 245℃，熔點為 80℃。 為保證各組分 均能完全氣化，所以講氣化室溫度設定為 260℃；檢測室溫度也設定為 260℃。柱箱溫度設定為程序升溫模式， 100℃（保持 2分鐘）以 2℃ /min的升溫速率升溫至 130℃，并在 130℃保持 3分鐘。 圖 31 確定色譜工作條件后各組分圖 0 8 1605001000 信號強度(?Y)保留時間 (? X) 從圖中可知，該實驗條件下，可以將喹啉組分完全分離。所以確實實驗條件為該種情況下條件： 表 31 氣相色譜一起工作條件 氣化室 260℃ 檢測器 260℃ 分流比 25:1 已經混合的喹啉水樣 采用溶劑脫附已萃取喹啉的萃取棒 氣相色譜儀器進行定性定量分析 8 尾吹氣 30ml/min 柱前壓 升溫程序 100 ℃（ 2min ） 2 ℃ /min 升溫至 130℃（ 3min） 樣品中各組分定性試驗 依次進喹啉、異喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉的純樣組分，可知，對應的保留時間與出峰位置分別為：喹啉的保留時間為 ，異喹啉的保留時間為 ， 2甲基喹啉的保留時間為 ， 8甲基喹啉的保留時間為。 從而可以確定在混合樣組分中，依次的出峰順序分別是喹啉、異喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉。 脫附溶劑的選擇 由于脫附是通過物質在兩種物質間的分配系數不同，使喹啉及 其衍生物從萃取棒內轉移到脫附溶劑當中。通過脫附的方式，將絕大部分的化合物洗脫下來。影響脫附效果的很重要的一個因素就是脫附溶劑的選擇，即要選擇一種可以簡單方便的方式將萃取棒中的喹啉及其衍生物洗脫下來，以便可以對喹啉及其衍生物進行定性定量分析。溶劑選擇的基本要求主要有以下幾點： （ 1） 洗脫能力強、洗脫容量大。 （ 2）溶劑性質穩(wěn)定，不易發(fā)生化學變化，不會改變各個組分的性質。 （ 3）溶劑比較常見，而且價格低廉而環(huán)保。 （ 4）各種溶劑對于萃取棒中特定成分選擇性吸收較好。 （ 5）安全操作。在保證洗脫效果的情況下， 盡量選擇毒性和刺激性小的溶劑。 查詢文獻可得知可選用甲苯或 1,2二氯乙烷作為脫附溶劑。 但是通過試驗可知如下結果：在選用甲苯作為萃取溶劑時，溶劑峰過寬，容易干擾喹啉與異喹啉組分出峰。 脫附溫度的選擇 將配置好的同一濃度的（其中各類喹啉組分濃度均為百萬分之一樣品） 5ml混合溶液，移取到四個同一規(guī)格的頂空瓶中。加入制備好的萃取棒。萃取 12 個小時。 分別將其放置于 30℃、 35℃、 40℃的恒溫水中，將最后一個頂空瓶放置在室溫（白天溫度為 32℃）的環(huán)境下。洗脫 4個小時。 圖 32 為不同溫度下的洗脫結果 9 30 35 40400050006000700080009000100001100012021130001400015000 Offset Y valuesA 8 甲基喹啉 2 甲基喹啉 異喹啉 喹啉 從圖中可知，針對不同的喹啉組分，萃取棒的吸附能力不同，針對 2甲基喹啉和 8甲基喹啉的吸附能力較強于喹啉與異喹啉；而在不同的溫度下洗脫后，不同組分的峰面積進行橫向比較，相差度不大。所以可以采用在室溫下進行脫附。 脫附時間的選擇 向樣品瓶內加入 5ml 百萬分之一濃度的混合均一的喹啉及其衍生物水樣，向其中放入自制的簡易萃取棒。吸附 12 個小時。然后去除萃取棒，放置于一個可密封的樣品瓶中，然后加入 5ml 的 1,2二氯乙烷。然后隨分別進樣查看結果。 圖 33 不同時間下洗脫下喹啉及其衍生物濃度值 10 0 100 200 3000 .00 .30 .60 .91 .21 .51 .82 .12 .4 濃度%脫附時間 喹啉 異喹啉 2 甲基喹啉 8 甲基喹啉 從圖中可 以看出，萃取棒當中不同的喹啉組分在同一脫附溶劑下的脫附效果不一樣。其中異喹啉的脫附效果最慢，而且脫附量，在同樣的時間時，脫附量也是最低的。可以看出 1,2二氯乙烷對于異喹啉的洗脫能力差于喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉。 而且從圖中趨勢線可以得出如下結論對于喹啉及其衍生物自制萃取棒確實有較好的吸附作用，但是 1,2二氯乙烷對于不同喹啉組分的洗脫作用不同。而且在脫附過程中， 2甲基喹啉、 8甲基喹啉、異喹啉均會較快的洗脫出來。 喹啉濃度標準曲線的建立 通過之前的實驗可知，該種萃取棒完全可以吸附到百萬分 之一濃度的各喹啉混合組分，然后通過 1,2二氯乙烷溶劑的洗脫，也完全洗脫下喹啉、異喹啉、2甲基喹啉、 8甲基喹啉等組分，所以配制百萬分之一、兩百萬分之一、四百萬分之一、五百萬分之一、八百萬分之一等五種混合表樣樣品濃度的組分。將配制好的標準樣品溶液利用氣相色譜法進行定量分析。 采用進樣量相同，且儀器工作條件完全不改變的形式，進行同等條件的進樣。利用喹啉、異喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉的組分的峰面積，來作為不同濃度下的標定標準。 圖 34 喹啉及其衍生物濃度標準曲線 圖 341喹啉濃度標準曲線 11 0 .0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 .0020214000600080001000012021 信號（mV）濃度（ 1* 10^ 6 ） 喹啉峰面積變化線 喹啉濃度標準曲線Eq u a t i o n y = a + b *xAd j . R Sq u a re 0 . 9 8 1 9 8Va l u e St a n d a rd Erro rB I n t e rc e p t 2 8 2 . 1 6 4 4 5 2 9 4 . 5 0 7 0 8B Sl o p e 1 0 2 0 0 . 0 0 6 4 1 6 1 6 . 7 4 9 0 4