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正文內(nèi)容

執(zhí)業(yè)中藥師中藥化學(xué)考試復(fù)習(xí)資料-在線瀏覽

2024-11-03 10:07本頁面
  

【正文】 ( 1)用于化合物的精制:結(jié)晶與重結(jié)晶過程中 加入活性炭脫色、脫臭 。一般須根據(jù)預(yù)試結(jié)果先判斷色素的類型,再決定選用什么吸附劑處理為宜。 ( 1)吸附劑及用量 主要吸附劑:硅膠、氧化鋁。 樣品極性較小、難以分離者,吸附劑用量可適當(dāng)提高至樣品量的 l00~ 200倍。 如采用加壓柱色譜,還可以采用更細的顆粒,或甚至直接采用薄層色譜用規(guī)格。 如樣品在所選裝柱溶劑中不易溶解,則可將樣品用少量極性稍大溶劑溶解后 ,再用少量吸附劑拌勻 ,并在 60℃ 下加熱揮盡溶劑,置 P205真空干燥器中減壓干燥、研粉后再小心鋪在吸附劑柱上。實踐中多用混合溶劑,并通過巧妙調(diào)節(jié)比例以改變極性,達到梯度洗脫分離物質(zhì)的目的。實驗室中最常應(yīng)用的混合溶劑組合如表所示: 吸附柱色譜常用混合洗脫溶劑 ( 4)添加溶劑的選擇 分離酸性物質(zhì): 選用 硅膠(顯酸性) ,洗脫溶劑 加入適量乙酸 ,防止拖尾。 ( 5)洗脫劑的選擇與優(yōu)化 通過薄層色譜法( TLC)進行篩選 一般 TLC展開 時使組分 Rf值達到 ~ 統(tǒng)。 適用化合物類型: 酚類、醌類、黃酮類。 對堿較穩(wěn)定,對酸尤其是無機酸穩(wěn)定性較差 ,可溶于濃鹽酸、冰乙酸及甲酸。至于吸附強弱則取決于各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。 X、 Y為氧( O)、氮( N)、氟( F)等電負性較大,且半徑較小的原子。易形成分子內(nèi)氫鍵者,其在聚酰胺上的吸附即相應(yīng)減弱。 如: ④ 洗脫溶劑的影響 洗脫能力由弱到強的順序為: 水<甲醇或乙醇(濃度由低到高)<丙酮<稀氫氧化鈉水溶液或氨水<甲酰胺<二甲基甲酰胺( DMF)<尿素水溶液 ( 2)聚酰胺色譜的應(yīng)用 ① 對酚類、黃酮類等含酚羥基化合物可逆吸附,分離效果好,吸附容量大,適于制備分離。 ③ 對鞣質(zhì)的吸附特強,近乎不可逆,故用于植物粗提取物的脫鞣處理。 優(yōu)勢: ① 操作簡便,樹脂可再生; ② 可重復(fù)操作,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,收率恒定; ③ 既能選擇性吸附,又便于溶媒洗脫,且不受無機鹽干擾; ④ 一般不用有機溶媒,既保持傳統(tǒng)的中醫(yī)理論用藥特色,又最大限度的保留了其有效成分。 ② 洗脫溶劑的性質(zhì)(極性、酸堿性)。 注:大孔樹脂的色譜行為具有 反相 的性質(zhì),被分離物質(zhì)的極性越大,其 Rf值越大,越容易洗脫。 ( 4)洗脫液的選擇: 洗脫液可選擇水、甲醇、乙醇、丙酮、不同濃度的酸堿液等。 ( 5)大孔樹脂應(yīng)用的安全性問題: 規(guī)格影響中藥提取液的質(zhì)量 大孔吸附樹脂規(guī)格內(nèi)容包括: 名稱、牌(型)號、結(jié)構(gòu)(包括交聯(lián) 劑)、外觀、極性,以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理常數(shù); 此外還有未聚合單體、交聯(lián)劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數(shù)。 當(dāng)混合物溶 液通過凝膠柱時,比凝膠孔隙小的分子可以自由進入凝膠內(nèi)部,而比凝膠孔隙大的分子不能進入凝膠內(nèi)部,只能通過凝膠顆粒間隙。 羥丙基葡聚糖凝膠( Sephadex LH20): 除具有分子篩特性外,在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相色譜效果。 膜過濾技術(shù)主要包括:滲透、反滲透、超濾、電滲析和液膜技術(shù)等。 常壓下,小分子可通過,大分子不能通過。 (五)根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進行分離 基于混合物中各成分解離度差異進行分離。 結(jié)構(gòu): ( 1)母核部分:由苯乙烯通過二乙烯苯( DVB)交聯(lián)而成的大分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。 ( 2)離子交換基團 ( 1)用于不同電荷離子的分離:天然藥物水提取物中的酸性、堿性及兩性化合物的分離。 一般來說,液體混合物各成分沸點相差在 100℃ 以上時,可用反復(fù)蒸餾法達到分離的目的;如沸點相差在 25℃ 以下,則需要采用分餾柱;沸點相差越小,則需要的分餾裝置越精細。 原理 方法 特點及應(yīng)用 根據(jù) 物質(zhì)溶解度差別進行分離 結(jié)晶與重結(jié)晶 醇提水沉法或水提醇沉法 酸堿法 沉淀法 根據(jù)物質(zhì)分配比不同進行分離 萃取法 分配柱色譜 根據(jù)物質(zhì)吸附性差別進行分離 簡單吸附(活性炭) 吸附柱色譜(硅膠、氧化鋁、聚酰胺、大孔樹脂色譜) 根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進行分離 凝膠過濾法 膜分離法 根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進行分離 離子交換法 根據(jù)物質(zhì)沸點差別進行分離 分餾法 配伍選擇題 [答疑編號 5630010302] 【正確答案】 A 、吸附劑是 [答疑編號 5630010303] 【正確答案】 A 、堿均穩(wěn)定的極性吸附劑是 [答疑編號 5630010304] 【正確答案】 D [答疑編號 5630010305] 【正確答案】 D 炭 [答疑編號 5630010306] 【正確答案】 A [答疑編號 5630010307] 【正確答案】 C [答疑編號 5630010308] 【正確答案】 E [答疑編號 5630010309] 【正確答案】 D 第三節(jié) 中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)研究方法 一、化合物的純度測定 ( 1)結(jié)晶形態(tài)和色澤:一個純的化合物一般都 有一定的晶形和均勻的色澤。 ( 3)色譜法: 單一化合物用兩種以上溶劑系統(tǒng)或色譜條件進行檢測,均顯示單一的斑點。 ( 4)氣相色譜法( GC)和高效液相色譜法( HPLC):純的化合物顯示單一的譜峰。 最佳選擇題 判定單體化合物純度的方法是 液萃取法 [答疑編號 5630010310] 【正確答案】 C 二、結(jié)構(gòu)研究的主要程序 三、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法 (一)確定分子式并計算不飽和度 分子式的測定目前主要有以下幾種方法,可因地制宜加以選用 ( 1)元素定量分析配合分子量測定 ( 2)同位素豐度比法 ( 3)高分辨質(zhì)譜( HR— MS)法 質(zhì)譜( MS) 可用于確定分子量和求算分子式,及提供其他結(jié)構(gòu)信息。 根據(jù)采用的離子源不同分類: ( 1)電子轟擊質(zhì)譜( EIMS) 當(dāng)樣品相對分子質(zhì)量較大難于氣化(如糖的聚合物、多肽),或?qū)岱€(wěn)定性差(如醇、糖苷和部分羧酸), 常常得不到分子離子峰 。 ( 2)化學(xué)電離質(zhì)譜( CIMS) 也能得到較強的準(zhǔn)分子離子峰,即 M177。 目前還有基質(zhì)輔助激光解吸電離質(zhì)譜( MALDIMS)、電噴霧電離質(zhì)譜( ESIMS)、串聯(lián)質(zhì)譜( MS— MS)等。二價原子 O、 S等不飽和度計算無關(guān),故不予考慮。 將被鑒定化合物和已知化合物對照品做一張共 IR光譜圖,如果兩者 IR光譜完全一致,則可鑒定是同一物質(zhì)。 (三)紫外 — 可見吸收光譜( UVvis) π→π * 及 n→π *躍遷可因吸收紫外光及可見光而引起,吸收光譜出現(xiàn)在紫外及可見區(qū)域( 200~ 700nm) UV光譜主要可提供分子中的 共軛體系 的結(jié)構(gòu)信息,可據(jù)此判斷共軛體系中取代基的位置、種類和數(shù)目,用于推斷 化合物骨架。 診斷試劑可用于測定化合物的精細結(jié)構(gòu)。 化學(xué)位移: 識別不同的類型的氫。 裂分與偶合常數(shù): 判斷相連接的氫的情況。 ( 13CNMR) ( 1)噪音去偶譜:也叫全氫去偶或?qū)拵ヅ肌? ( 2) DEPT:通過改變照射氫核的脈沖寬度或設(shè)定不同的弛豫時間,使不同類型的 13C信號在譜圖上呈現(xiàn)單峰 形式分別朝上或朝下,故靈敏度高,信號之間較少重疊。 如苯的取代基位移、羥基的苷化位移和?;灰?。 注意: “ 第四節(jié) 中藥化學(xué)在中藥質(zhì)量控制中的作用和意義 ” 內(nèi)容詳見 “ 緒論 ” 。 大多有 較復(fù)雜的環(huán)狀結(jié)構(gòu) ,氮原子結(jié)合在環(huán)內(nèi)(特例:有機胺類生物堿 N原子不在環(huán)內(nèi)); 多呈 堿性 ,可與酸成鹽; 多具有顯著的 生理活性 。 二、生物堿的分布 植 物 類 型 科 屬 雙子葉植物 (多見,已知有 50多個科的 120多個屬) 如毛茛科(黃連屬黃連,烏頭屬烏頭、附子)、防己科(漢防己、北豆根)、罌粟科(罌粟、延胡索)、茄科(曼陀羅屬洋金花、顛茄屬顛茄、莨 菪屬莨菪)、馬錢科(馬錢子)、小檗科(三棵針)、豆科(苦參屬苦參、槐屬苦豆子)、蕓香科吳茱萸屬(吳茱萸)等 單子葉植物 如石蒜科、百合科(貝母屬的川貝母、浙貝母)、蘭科等 裸子植物 如麻黃科、紅豆杉科、三尖杉科和松柏科等 低等植物 如煙堿存在于蕨類植物中 ,麥角生物堿存在于菌類植物中 地衣、苔蘚類植物中僅發(fā)現(xiàn)少數(shù)簡單的吲哚類生物堿。 寶馬別逗罌粟 (毛茛科、馬錢科、茄科、豆科、罌粟科) 防己終于小破 (防己科、吳茱萸屬、小檗科) 存在形式 ① 酰胺形式; ② 游離形式: 少數(shù)極弱堿,如那可??; ③ 有機酸鹽形式: 絕大多數(shù)生物堿,如檸檬酸鹽、草酸鹽、酒石酸鹽、琥珀酸鹽等; ④ 無機酸鹽形式: 少數(shù)鹽酸生物堿,如鹽酸小檗堿、硫酸嗎啡等; ⑤ 極少數(shù)以 N氧化物、生物堿苷等形式存在。 此類生物堿分子較小,結(jié)構(gòu)簡單, 很多呈液態(tài) 。 由兩個哌啶環(huán)共用一個氮原子稠合而成的雜環(huán),具喹喏里西啶的基本母核。如苦參中的 苦參堿、氧化苦參堿 ,野決明中的金雀花堿等。主要存在于茄科的顛茄屬、曼陀羅屬、莨菪屬和天仙子屬。 (三)異喹啉類生物堿 這類生物堿 來源于苯丙氨酸和酪氨酸系 ,具有異喹啉或四氫異喹啉的基本母核,在植物中分布廣泛,數(shù)目較多,具有多方面的生物活性。 如鹿尾草中的降血壓成分 薩蘇林 , 是四氫異喹啉的衍生物。 ( 1) 1芐基異喹啉類: 為異喹啉母核 1位連有芐基的一類生物堿。 ( 2)雙芐基異喹啉類: 為 兩個芐基異喹啉通過 1~ 3個醚鍵相連接的一類生物堿。 此類生物堿可以看成由 兩個異喹啉環(huán)稠合而成 ,依據(jù)兩者結(jié)構(gòu)母核中 D環(huán)氧化程度不同,又分為 小檗堿類和原小檗堿類。 這類化合物具有部分飽和的菲核,如罌粟中的 嗎啡、可待因,青風(fēng)藤中的青風(fēng)藤堿 等。主要分布于馬錢科、夾竹桃科、茜草科等。 如板藍根、大青葉中的大青素 B,蓼藍中的靛青苷等。如吳茱萸中的吳茱萸堿。 雙吲哚類是由 兩分子單吲哚類生物堿聚合而成的衍生物,如長春花中具有抗癌作用的長春堿和長春新堿。 益母草堿 生物堿結(jié)構(gòu)分類總結(jié) 生物堿類型 二級分類 結(jié)構(gòu)特點 代表化合物 吡啶類生物堿 簡單吡啶類 檳榔堿、次檳榔堿、煙堿、胡椒堿 雙稠哌啶類 苦參堿、氧化苦參堿 、金雀花堿 莨菪烷類生物堿 莨菪堿 、古柯堿 異喹啉類生物堿 簡單異喹啉類 薩蘇林 芐基異喹啉類 罌粟堿、厚樸堿、去甲烏藥堿 蝙蝠葛堿、漢防己甲(乙)素 原小檗堿類 小檗堿 、延胡索乙素 嗎啡烷類 嗎啡、可待因、青風(fēng)藤堿 吲哚類生物堿 簡單吲哚類 大青素 B、靛青苷 色胺吲哚類 吳茱萸堿 單萜吲哚類 士的寧 、利血平 雙吲哚類 長春堿、長春新堿 有機胺類生物堿 麻黃堿 、秋水仙堿、益母草堿 練習(xí)題 最佳選擇題 苦參堿是 [答疑編號 5630020201] 【正確答案】 E 麻黃中生物堿的主要類型是 [答疑編號 5630020202] 【正確答案】 B 第二節(jié) 生物堿的理化性質(zhì) 一、性狀 多為結(jié)晶形固體,少數(shù)為非晶形粉末; 具有固定的熔點,有的具有雙熔點,個別的僅具有分解點; 少數(shù)小分子生物堿為 液體,如煙堿、毒芹堿、檳榔堿 。 生物堿一般無色 或白色,少數(shù)有顏色, 如小檗堿、蛇根堿呈黃色,藥根堿、小檗紅堿呈紅色等。 個別小分子固體及少數(shù)呈液態(tài)的 生物堿如麻黃堿、煙堿等具揮發(fā)性 ,可用水蒸氣蒸餾法提取。 性質(zhì) 代表化合物 液態(tài) 煙堿、毒芹堿、檳榔堿 甜味 甜菜堿 具有顏色 小檗堿、蛇根堿呈黃色 藥根堿、小檗紅堿呈紅色 紫外光下顯熒光 利血平 揮發(fā)性 麻黃堿、煙堿
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