實驗室的標準操作規(guī)程sopppt13-經(jīng)營管理-在線瀏覽
2024-10-18 11:14本頁面
【正文】 標樣 50mg置 50ml棕色容量瓶中 ， 用甲醇溶解 ， 并定容至刻度 ， 混勻 ， 濃度為 1 mg/mL， 4℃ 保存 6個月 。 實驗室的標準操作規(guī)程（ SOP） 氣相色譜法 質(zhì)譜檢測法 檢測氯霉素 ? 3 實驗方法 ? 試樣制備 ? 從所取原始樣品中取出部分有代表性樣品 ， 經(jīng)充分混勻 。 裝入清潔容器內(nèi) ， 加封后 ， 表明標記 。 加入 25 mL乙酸乙酯 ， 用均質(zhì)器均質(zhì)提取 2 min， 4000 r/min離心 3 min。 ? 加入 1 mL甲醇溶解殘渣 ， 再加入 20 mL 4% 氯化鈉溶液和 15 mL正己烷 ， 用渦流混勻器混合 1 min， 4000 r/min離心 3 min。 水層中加入 15 mL乙酸乙酯 ， 用渦流混勻器混合 2 min， 3000 r/min離心 3min。 于 40 ℃ 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約 1 mL。 于 40℃ 吹氮氣蒸發(fā)至干 。L正己烷和 100 181。 吹氮氣蒸發(fā)至干 ， 加入 mL正己烷與環(huán)己烷混合液 （ 6： 4） ， 混勻溶解 ， 供氣相色譜測定 。m， HP5MS； ? ? c) PTV進樣口溫度： 70℃ ( min)700℃ /min 250℃ ( min) 700℃ /min 300℃ ； ? d) 載氣：氦氣 ， 恒壓模式 ， 柱頭壓 10psi； ? e) 進樣量： 2uL 實驗室的標準操作規(guī)程（ SOP） 氣相色譜法 質(zhì)譜檢測法 檢測氯霉素 ? 質(zhì)譜條件 ? a) 傳輸線溫度： 280 C ? b) 溶劑延遲： 5min ? c) 離子源溫度： 150 C ? d) 四極桿溫度： 100 C ? e) 反應(yīng)氣：甲烷 ， 流量： 2ml/min ? f) 選擇離子監(jiān)測 ? 目標物 監(jiān)測離子 ? 氯霉素 466， 468， 470， 376 ? 其中定量離子為 466， 定性離子為 468， 47
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