實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程sopppt13-經(jīng)營(yíng)管理-文庫(kù)吧資料
2024-08-23 11:14本頁(yè)面
【正文】 與基峰豐度之比應(yīng)符合如下標(biāo)準(zhǔn) ? 質(zhì)荷比 標(biāo)準(zhǔn)豐度比 （ %） 允許相對(duì)偏離范圍 （ %） ? 468 76 177。 ? 樣品測(cè)定 ? 分別注射等體積的標(biāo)準(zhǔn)工作液 、 試劑空白 、 陰性控制樣品 、 待檢樣品（ 不超過(guò) 10個(gè) ） 、 陰性控制和陽(yáng)性控制樣品 ， 按上述色譜條件測(cè)定 ， 峰面積定量 。 吹氮?dú)庹舭l(fā)至干 ， 加入 mL正己烷與環(huán)己烷混合液 （ 6:4） ， 混勻溶解 ， 供氣相色譜 質(zhì)譜測(cè)定 。L正己烷和 100 181。 ? 測(cè)定 ? 氣相色譜條件 ? a) 色譜柱： 30 m mm 181。L硅烷化試劑 ，于 70℃ 烘箱中加熱 30min。 加入 100 181。 實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（ SOP） 氣相色譜法 質(zhì)譜檢測(cè)法 檢測(cè)氯霉素 ? 衍生化 ? 將濃縮液移入 5 mL離心管中 ， 用 1 mL乙酸乙酯洗滌雞心瓶 ， 合并乙酸乙酯 。 吸取乙酸乙酯層 ， 通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱 （ 5g） 脫水于另一個(gè) 50 mL雞心瓶中 ， 用少量乙酸乙酯淋洗無(wú)水硫酸鈉柱 。 棄去正己烷層 ， 水層加 15 mL正己烷 ，同上操作 ， 棄去正己烷層 。 將乙酸乙酯層移入 50 mL雞心瓶中 ，試樣再加入 5 mL乙酸乙酯 ， 渦流混勻器混勻 1min， 合并乙酸乙酯提取液 ， 于40℃ 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干 。 ? 測(cè)定步驟 ? 提取與凈化 ? 稱取 5 g（ 精確至 g） 試樣于 50 mL離心管中 。 用四分法縮分出不少于 500 g試樣 ， 混勻 ， 均分成兩份 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制： ? 取 1mL儲(chǔ)備液用甲醇溶解定容到 100Ml， 此時(shí)濃度為 1μ g/mL， 取 1μ g/mL 1mL定容至 10mL， 濃度為 g/mL； 取 1μ g/mL mL定容至 10mL， 濃度為 g/mL。 實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（ SOP） 氣相色譜法 質(zhì)譜檢測(cè)法 檢測(cè)氯霉素 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 氯霉素 （ chloramph
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