實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程sopppt13-經(jīng)營管理(參考版)
2024-08-19 11:14本頁面
【正文】 ? 回收率實(shí)驗(yàn)和室內(nèi)精密度實(shí)驗(yàn) ? 以陰性控制樣品為測試樣品 ， 添加水平分別為 g/kg， g/kg， g/kg， 做 6個(gè)平行樣 ， 共做三次 ， 用對應(yīng)工作曲線計(jì)算每個(gè)樣品的濃度 ， 并計(jì)算回收率 、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù) 。 ? 分別注射等體積的標(biāo)準(zhǔn)工作液按給定的色譜條件進(jìn)行測定 ， 用 GCNCIMS測定 。g/mL, 25181。L； ， 50181。L 、 30181。 ? 10 方法驗(yàn)證 ? 取相當(dāng)于 1μ g/g的氯霉素衍生化物 ， 在 200600M/z范圍 ， 進(jìn)行全掃描分析 ， 確定定量離了和確證離子及其豐度比 ， 見附錄 1。g/kg. ? 8 可接受的檢驗(yàn)結(jié)果 ? 在添加濃度 g/kg時(shí) ， 回收率 ， 50%~120%。 ? 計(jì)算結(jié)果需扣除空白值 。 實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（ SOP） 氣相色譜法 質(zhì)譜檢測法 檢測氯霉素 ? 6 結(jié)果計(jì)算 ? 外標(biāo)法定量 ? 用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下列公式計(jì)算： ? ? 式中： X—— 試樣中氯霉素藥物殘留含量 ， mg/kg； ? A—— 樣液中硅烷化氯霉素色譜峰面積； ? AS—— 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中硅烷化氯霉素色譜峰面積； ? c—— 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯霉素的濃度 ， 181。 ? 陽性控制樣品 ? 稱取 ， 置于 50 mL離心管中 ， 用微量注射器加入， 相當(dāng)于樣品濃度 品相同的方法進(jìn)行處理 。 ? 溶劑空白 ? 不加試樣 ， 用與樣品相同的方法進(jìn)行處理 。 30 ? 376 20 177。 實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（ SOP） 氣相色譜法 質(zhì)譜檢測法 檢測氯霉素 ? (2)質(zhì)譜確證 ? 在保留時(shí)間窗口內(nèi)出現(xiàn)色譜峰后 ， 獲取其質(zhì)譜圖 ， 扣除本底后如果以下判別標(biāo)準(zhǔn)全部符合 ， 則可判定氯霉素存在： ? 所有 4個(gè)監(jiān)測離子全部在質(zhì)譜圖中出現(xiàn) ? 離子 466為基峰和定量離子 ， 其它 3個(gè)離子
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