食品營養(yǎng)成分分析(ppt51)-食品飲料-在線瀏覽
2024-10-15 17:43本頁面
【正文】 灰分有水溶性灰分與水不溶性灰分、酸溶性灰分與酸不溶性灰分之分。 二、總灰分的測定 ? 總灰分是指食品樣品中無機(jī)鹽和礦物質(zhì)或其它混雜物質(zhì) 。 （ 1） 準(zhǔn)備：瓷坩堝 → 用 1∶ 1鹽酸煮 12 h → 水洗凈 → 置于高溫爐中 ， 550℃ 左右 30min → 稍冷后移入干燥器內(nèi)冷卻 → 稱重 （ 2） 樣品的灰化：在坩堝內(nèi)準(zhǔn)確稱取樣品 （ 如是濕樣 ， 可多取樣品并置于水浴上或烘箱干燥 ）→ 在電爐上燒至無煙 （ 炭化 ） → 移入 550600℃ 高溫爐中灰化至白色灰燼為止 → 待爐溫降到 200℃ 以下 ， 將坩堝移入干燥器內(nèi)冷卻 → 稱重 → 再次灼燒至恒重 （ ） 總灰分（ %） = m1恒重后坩堝的質(zhì)量（ g）， m2 恒重后坩堝和灰分的質(zhì)量（ g）， W為樣品的質(zhì)量（ g） 1 0 012 ??Wmm ① 如果樣品中含糖量較高 ， 樣品灰化時易疏松膨脹溢出坩堝 ， 可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化 。 ③ 從干操器內(nèi)取出坩堝時 ， 因內(nèi)部成真空 ， 開蓋恢復(fù)常壓時 ， 應(yīng)注意使空氣緩緩流入 ， 以防殘灰飛散 。且冷卻速度慢 ， 冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空 ， 蓋子不易打開 。 一般蛋白質(zhì)含氮量為 16%， 即一份氮素相當(dāng)于 。 ? 異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸和纈氨酸在人體內(nèi)不能合成，必須依靠食品供給，故被稱為必需氨基酸。 一 、 凱氏定氮法 新鮮食品中含氮化合物以蛋白質(zhì)占優(yōu)勢 ， 所以檢驗食品中蛋白質(zhì)時 ， 往往只限于測定總氮量 ， 然后乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù) ， 得到蛋白質(zhì)含量 ， 實際上包括核酸 、 生物堿 ， 含氮類脂 、 卟啉和含氮色素等非蛋白質(zhì)氮化合物 ， 故稱為粗蛋白質(zhì) 。使蛋白質(zhì)分解 ， 其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出 ， 而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨 。 用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定 。 （ 滴定所用無機(jī)酸的量 (mol)相當(dāng)于被測樣品中氨的量 (mol)， 根據(jù)所測得的氨量即可計算樣品的含氮量 。 ② 消化時不要用強(qiáng)火 ， 應(yīng)保持和緩沸騰 ， 以免粘附在凱氏瓶內(nèi)壁上的含氮化合物在無硫酸存在的情況下未消化完全造成氮損失 。 ④ 蒸餾完畢后 ， 應(yīng)先將冷凝管下端提離液面 ， 清洗管口再蒸 1分鐘后關(guān)掉熱源 ， 否則可能造成吸收液倒吸 。 ② 在蒸餾時 ， 蒸汽發(fā)生要均勻充足 ， 蒸餾過程中不得?；饠嗥?， 否則將發(fā)生倒吸 。 （ 三 ） 自動凱氏定氮法 1． 原理 2． 儀器 （ 1） 自動凱氏定氮儀 ， 該裝置內(nèi)具有自動加堿蒸餾裝置 、 自動吸收和滴定裝置及自動數(shù)字顯示裝置 。 3． 試劑 除硫酸銅與硫酸鉀制成片劑外 ， 其它試劑與常量凱氏定氮法相同 。 (2)取出消化瓶 ， 移裝于自動凱氏定氮儀中 ， 接連開啟加水的電鈕 、加堿電鈕 、 自動蒸餾滴定電鈕 ， 開啟電源 ， 大約經(jīng) 12分鐘后由數(shù)顯裝置即可給出樣品總氮百分含量 ， 并記錄樣品總氮百分比 。 (3） 開啟排除廢液電鈕及加水電鈕 ， 排出廢液并對消化瓶清洗一次 。 （ 2） 含脂肪高的樣品應(yīng)預(yù)先用醚抽出棄去 。 （ 4） 當(dāng)肽鏈中含有脯氨酸時 ， 若有大量糖類共存 ， 則顯色不好 ，會使測定值偏低 。 2． 適用范圍 本法適用于牛乳 、 冰淇淋 、 巧克力飲料 、 脫脂乳粉等食品 。 它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽 。 這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定 —COOH， 并用間接的方法測定氨基酸總量 。分別記錄兩次所消耗的堿液 mL數(shù) 。 V2為用中性紅指示劑滴定時消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ， ml。 m為測定用樣品溶液相當(dāng)于樣品的質(zhì)量 ， g。 （ 2） 若樣品顏色較深 ， 可加適量活性炭脫色后再測定 。 （ 2） 薄層掃描儀可定量測定薄層斑點 。 當(dāng)樣液加入色譜柱頂端后 ，采用不同的 pH值和離子濃度的緩沖溶液即可將它們依次洗脫下來 。 定量測定的依據(jù)是氨基酸和茚三酮反應(yīng)生成藍(lán)紫色化合物的顏色深淺與各有關(guān)氨基酸的含量成正比 。 （ 1）樣品處理：測定樣品中各種游離氨基酸含量，可以除去脂肪等雜質(zhì)后，直接上柱進(jìn)行分析。 ? 酸水解的方法：稱取經(jīng)干燥的蛋白質(zhì)樣品數(shù) mg， 加入 2m1 ， 置于 110?C烘箱內(nèi)水解 24小時 ， 然后除去過量的鹽酸 ， 加緩沖溶液稀釋到一定體積 ， 搖勻 。 如果樣品中含有糖和淀粉 、 脂肪 、 核酸 、 無機(jī)鹽等雜質(zhì) ，必須將樣品預(yù)先除去雜質(zhì)后再進(jìn)行酸水解處理 。 然后用乙醇溶液洗滌 ， 得蛋白質(zhì)沉淀物 。 ? 去核酸：將樣品在 10%氯化鈉溶液中 ， 85?C加熱 6小時 ， 然后用熱水洗滌 ， 過濾后將固形物用丙酮干燥即可 。 2） 樣品分析：經(jīng)過處理后的樣品上柱進(jìn)行分析 。 一般為每種氨基酸 ?mol左右 (水解樣品干重為 )。 而生成的黃色化合物在 440nm波長下進(jìn)行比色測定 。 從峰的高度和寬度可計算氨基酸的含量 。 （ 三 ） 氣相色譜法 原理 將本身沒有揮發(fā)性的氨基酸轉(zhuǎn)變?yōu)檫m合于氣相色譜分析的衍生物 —三氟乙?；□?。 將?；玫陌被嵫苌镞M(jìn)行氣相色譜分析 。 四 、 個別氨基酸的定量測定 （ 一 ）
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