食品營(yíng)養(yǎng)成分分析(ppt51)-食品飲料-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 置于高溫爐中 ， 550℃ 左右 30min → 稍冷后移入干燥器內(nèi)冷卻 → 稱重 （ 2） 樣品的灰化：在坩堝內(nèi)準(zhǔn)確稱取樣品 （ 如是濕樣 ， 可多取樣品并置于水浴上或烘箱干燥 ）→ 在電爐上燒至無(wú)煙 （ 炭化 ） → 移入 550600℃ 高溫爐中灰化至白色灰燼為止 → 待爐溫降到 200℃ 以下 ， 將坩堝移入干燥器內(nèi)冷卻 → 稱重 → 再次灼燒至恒重 （ ） 總灰分（ %） = m1恒重后坩堝的質(zhì)量（ g）， m2 恒重后坩堝和灰分的質(zhì)量（ g）， W為樣品的質(zhì)量（ g） 1 0 012 ??Wmm ① 如果樣品中含糖量較高 ， 樣品灰化時(shí)易疏松膨脹溢出坩堝 ， 可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化 。且冷卻速度慢 ， 冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空 ， 蓋子不易打開 。 ? 異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸和纈氨酸在人體內(nèi)不能合成，必須依靠食品供給，故被稱為必需氨基酸。使蛋白質(zhì)分解 ， 其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出 ， 而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨 。 （ 滴定所用無(wú)機(jī)酸的量 (mol)相當(dāng)于被測(cè)樣品中氨的量 (mol)， 根據(jù)所測(cè)得的氨量即可計(jì)算樣品的含氮量 。 ④ 蒸餾完畢后 ， 應(yīng)先將冷凝管下端提離液面 ， 清洗管口再蒸 1分鐘后關(guān)掉熱源 ， 否則可能造成吸收液倒吸 。 （ 三 ） 自動(dòng)凱氏定氮法 1． 原理 2． 儀器 （ 1） 自動(dòng)凱氏定氮儀 ， 該裝置內(nèi)具有自動(dòng)加堿蒸餾裝置 、 自動(dòng)吸收和滴定裝置及自動(dòng)數(shù)字顯示裝置 。 (2)取出消化瓶 ， 移裝于自動(dòng)凱氏定氮儀中 ， 接連開啟加水的電鈕 、加堿電鈕 、 自動(dòng)蒸餾滴定電鈕 ， 開啟電源 ， 大約經(jīng) 12分鐘后由數(shù)顯裝置即可給出樣品總氮百分含量 ， 并記錄樣品總氮百分比 。 （ 2） 含脂肪高的樣品應(yīng)預(yù)先用醚抽出棄去 。 2． 適用范圍 本法適用于牛乳 、 冰淇淋 、 巧克力飲料 、 脫脂乳粉等食品 。 這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定 —COOH， 并用間接的方法測(cè)定氨基酸總量 。 V2為用中性紅指示劑滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ， ml。 （ 2） 若樣品顏色較深 ， 可加適量活性炭脫色后再測(cè)定 。 當(dāng)樣液加入色譜柱頂端后 ，采用不同的 pH值和離子濃度的緩沖溶液即可將它們依次洗脫下來(lái) 。 （ 1）樣品處理：測(cè)定樣品中各種游離氨基酸含量，可以除去脂肪等雜質(zhì)后，直接上柱進(jìn)行分析。 如果樣品中含有糖和淀粉 、 脂肪 、 核酸 、 無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì) ，必須將樣品預(yù)先除去雜質(zhì)后再進(jìn)行酸水解處理 。 ? 去核酸：將樣品在 10%氯化鈉溶液中 ， 85?C加熱 6小時(shí) ， 然后用熱水洗滌 ， 過濾后將固形物用丙酮干燥即可 。 一般為每種氨基酸 ?mol左右 (水解樣品干重為 )。 從峰的高度和寬度可計(jì)算氨基酸的含量 。 將酰化好的氨基酸衍生物進(jìn)行氣相色譜分析 。 2． 操作 （ 略 ） 3． 說明 （ 1） 對(duì)于大分子蛋白質(zhì) ， 由于部分 氨基埋于分子內(nèi)部 ， 受到構(gòu)型上的阻礙與 TNBS反應(yīng)有可能不完全 ， 因此應(yīng)先使蛋白質(zhì)變性 （ 在堿性條件下保溫?cái)?shù)小時(shí) ） ， 使分子內(nèi)部的氨基充分 暴露后再與 TNBS反應(yīng) 。 第四節(jié) 脂類的測(cè)定 一 、 粗脂肪的測(cè)定 1． 原理 將經(jīng)預(yù)處理而分散且干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑回流提取 ， 使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中 ， 回收溶劑后所得到的殘留物 ， 稱為脂肪 (或粗脂肪 )。 3． 儀器 索氏抽提器 5． 操作方法 （ 1） 樣品處理 ① 固體樣品： 稱取干燥并研細(xì)的樣品 2~5g(可取測(cè)定水分后的樣品 )， 必要時(shí)拌以海砂 ， 移入濾紙筒內(nèi) 。 6． 結(jié)果計(jì)算 脂肪 (%) = 式中： m2 接受瓶和脂肪的質(zhì)量 ， g。 ② 在抽提時(shí) ， 冷凝管上端最好連接二個(gè)氯化鈣干燥管 ， 這樣 ，可防止空氣中水分進(jìn)入 ， 也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中 。 但魚類 、 貝類和蛋品中含有較多的磷脂 ， 在鹽酸溶液中加熱時(shí) ， 磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿 ， 因?yàn)橐驗(yàn)閮H定量前者 ， 測(cè)定值偏低 。 （ 2） 提取 取出試管 ， 加入 10ml乙醇 ， 混合 ， 冷卻后將混合物移入100ml具塞量筒中 ， 用 25mL乙醚分次洗試管 ， 一并倒入量筒中 ， 待乙醚全部倒入量筒后 ， 加塞振搖 1分鐘 ， 小心開塞放出氣體 ， 再塞好 ， 靜置 12分鐘 ， 小心開塞 ， 用石油醚一乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪 。 m1 空錐形瓶的質(zhì)量 ， g。 后面用乙醚提取脂肪時(shí) ， 因乙醇可溶于乙醚 ， 故需加入石油醚 ， 降低乙醇在醚中的溶解度 ， 使乙醇溶解物殘留在水層 ， 并使分層清晰 。 在乙醇和石油醚存在下 ， 使乙醇溶解物留存在溶液內(nèi) ， 加入石油醚則可使乙醚不與水混溶 ， 而只抽出脂肪和類脂化合物 。 適用于能在堿性溶液中溶解或至少能形成均勻混懸膠體的樣品 ， 除牛乳 、 奶油外 ， 也適用于溶解度良好的乳粉 。 （ 2） 根據(jù)膽紅素在氯仿中 450nm的摩爾吸收系數(shù)為 56200來(lái)測(cè)定樣品中的膽紅素含量 。 測(cè)定范圍為 013%， 測(cè)定速度快 ， 每小時(shí)可測(cè) 80100個(gè)樣 ， 測(cè)定結(jié)果數(shù)字顯
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