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xxxx年版藥典化學藥品檢測技術概述-展示頁

2025-02-11 17:39本頁面
  

【正文】 光吸收光譜。 ?應用 ?物理常數(shù)(吸收系數(shù))的測定 ?物質(zhì)對光的選擇性吸收波長,及其在最大吸收波長處的吸收系數(shù),是該物質(zhì)的物理常數(shù)之一。 ?應用 ?溶出度、含量均勻度與含量測定 ?由于儀器或操作等原因,在不同試驗室或不同儀器之間,對同一供試液測得的吸光度往往有較大偏差,其相對偏差約為 %~%,因此,對于原料藥的含量測定,本法非首選方法,但紫外 可見操作簡便、檢測靈敏,如輔料無干擾適用于制劑的含量測定、含量均勻度和溶出度。 10%,所用溶劑也應完全一致,在規(guī)定的波長處測定供試品溶液和對照品溶液的吸光度后,計算供試品中被測溶液的濃度。 ?吸收系數(shù)法 ?按各品種項下的方法配置供試品溶液,在規(guī)定的波長處測定其吸光度,再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計算含量。 ?凡制劑的含量測定采用吸收系數(shù)計算的分光光度法,應在原料藥的性狀項下增訂 ”吸收系數(shù)”。 ?該法的顯色時影響顯色深淺的因素較多,應取供試品與對照品或標準品同時測定,并同時作空白試驗校正。 ?紅外分光光度法( IR法) ?紅外光譜是分子的振動 轉動光譜,特振性強,用于鑒別組分單一、結構明確的原料藥,是一種較為合適的方法,尤其適用于其他方法不易區(qū)分的同類藥物,如磺胺類、甾體激素類和半合成抗生素類藥品等。 一般有壓片法、糊法、膜法、溶液法、氣體吸收池法;衰減全反射法( ATR) 一般采用與對照圖譜進行比較( 《 藥品紅外光譜集 》 收載的品種),少數(shù)采用與對照品圖譜進行比較。采用固體樣品制備法,如遇多晶型現(xiàn)象而使實測光譜與標準光譜有差異時,一般可按 《 藥品紅外光譜集 》 中所載重結晶處理法或與對照品平行處理后測定。 ?原子吸收分光光度法(縮寫為 AA或 AAS) ?原子吸收法與紫外可見分光光度法在基本原理上是相同的—— 都是基于物質(zhì)對紫外可見光的吸收而建立的方法。 ?原子分光光度法有如下優(yōu)點: ?一是靈敏度高,火焰法的絕對檢出限可達 1010g 數(shù)量級,石墨爐可達 1014g 數(shù)量級,適合痕量元素的分析;二是選擇性好,簡便快速,有些樣品不經(jīng)分離即可在同一溶液或固體中直接測定多種元素。 ?常用于含量測定和雜質(zhì)檢查、溶出度、釋放度等。 ?與其他儀器分析方法相比較 ?原子吸收法在中草藥和中成藥的無機微量元素的含量分析上有廣泛的應用。這在中藥毒害微量元素的控制方面有長足優(yōu)勢。 ?熒光光譜包括激發(fā)光譜和發(fā)射光譜,激發(fā)光譜是指不同激發(fā)波長的光引起物質(zhì)發(fā)射某一波長熒光的相對效率,即測定每一波長激發(fā)產(chǎn)生的熒光,以激發(fā)光的波長為橫坐標,熒光強度為縱坐標作圖,既得物質(zhì)的激發(fā)光譜,實際為該物質(zhì)的電子吸收光譜。 ?物質(zhì)的激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜,可用作定性分析。 ?根據(jù)化合物的結構特點,熒光分析法用于定量測定一般可分為:直接測定法、間接測定法,前者是用于自身能產(chǎn)生熒光的物質(zhì);后者用于本身不發(fā)熒光或者因熒光效率低只有極微弱的熒光,無法進行直接測定的化合物,此類化合物有些可通過某類化學反應將無熒光物質(zhì)轉變?yōu)檫m合于測定的熒光物質(zhì),然后進行間接測定。 ?熒光衍生物測定較常用,即一些無熒光或弱熒光的物質(zhì),利用與某些熒光試劑反應,生成熒光衍生物進行測定。 ?熒光測定時,要注意在低濃度溶液下進行。濃度太大的溶液會有“自熄滅”現(xiàn)象,這是由于被激發(fā)分子在發(fā)生熒光之前和未激發(fā)分子的碰撞,或由于熒光物質(zhì)的分子間締合而形成二聚體及多聚體的關系,這也是液態(tài)純物質(zhì)的熒光一般都不強的原因。這種特性是由于物質(zhì)分子中含有不對稱元素(通常為不對稱碳元素)所致。 ?旋光度的影響因素:化合物特性、測定波長、偏振光通過的供試液濃度、液層的厚度以及測定時的溫度。以 [α] tλ表示, t為測定時的溫度, λ為測定波長。 ?比旋度為光學物質(zhì)的物理常數(shù),是反映手性化合物特性及其純度的主要指標。 ?薄層色譜 薄層色譜法按薄層色譜使用固定相的性質(zhì)及其分離機制可分為吸附色譜法、分配色譜法、離子交換色譜法和分子排阻色譜法四種,其中吸附 TLC法最常用,分配TLC法次之。 ?在有機雜質(zhì)檢查中,尤其是有關物質(zhì)的檢查,薄層色譜法是常用的方法之一。也可用熒光板,利用熒光淬滅法檢測。 ?系統(tǒng)適用性試驗包括檢測斑點的檢測靈敏度、比移值( Rf)和分離效能。雜質(zhì)檢查時,雜質(zhì)對照品主成分制成的混合溶液按規(guī)定方法展開后,應顯示兩個清晰的斑點,或待測成分與相鄰的斑點應清晰分離?;罨髴⒓粗糜谟懈稍飫┑母稍锲髦斜4妫4鏁r間不宜過長,最好隨用隨活化。 ?吸附 TLC法中,薄層板需活化,這是因為其吸附劑硅膠中的硅醇基吸附水分后活性降低,但使用硅膠 G類的板層時注意,由于其粘合劑煅石膏在 110℃ 烤 2小時即失去活性,因此在板層活化和顯色時注意;而分配 TLC法則不需干燥,殘留的水作固定相。 ?液相色譜(略) ?氣相色譜(略) ?毛細管電泳法(略) ?離子色譜法(略) ?生物檢定技術的應用 ?微生物限度檢查法 ?無菌檢查法 ?細菌內(nèi)毒素檢查發(fā) ?熱原檢查法 ?抗生素微生物檢定法 ?升壓物質(zhì)檢查法 ?降壓物質(zhì)檢查法 ?過敏反應檢查法 ?溶血與凝聚檢查法 2023年版二部總有機碳檢測技術介紹 ( 1)總有機碳測定法介紹 原理:通過氧化待測樣品中的有機物,使之釋放出 co2并產(chǎn)生電導響應,通過薄膜電導率測定可得到水中有機碳總量 TOC測定的基本原理 氧化 第一步 有機物 第二步 測定 CO2 氧化技術 ?高溫氧化 ?加熱的過硫鹽氧化 ?紫外線加過硫鹽氧化 ?紫外線氧化 ?紫外線加二氧化鈦氧化 高溫燃燒氧化 ?高溫爐絲 空氣 /O2+鉑( Pt)催化劑,在 680~950℃ ? 優(yōu)點 缺點 ?氧化效率高 催化劑易中毒,必
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