【正文】 附錄 IVD 原子吸收分光光度法 ?增加對儀器的一般要求 ? 光源 用待測元素作為陰極的空心陰極燈 ? 原子化器 火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物原子化器、冷蒸氣原子化器 ? 單色器 波長范圍 ， 光譜帶 ? 檢測系統(tǒng) 具有較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性，能跟蹤吸收信號的急速變化 ? 背景校正系統(tǒng) 連續(xù)光源、塞曼效應、自吸效應、非吸收線 附錄 IVD 原子吸收分光光度法（續(xù)） ?測定方法的修改 ? 第一法以相應試劑制備空白對照溶液 ? 第二法明確了此法僅適用于第一法標準曲線呈線性并通過原點的情況 ? 保留了用于雜質限度檢查時的基本操作要求 附錄 IVE 熒光分析法 ?測定法 ? 偏離線性時應改用工作曲線法 ?注意事項 ? 所用溶劑、玻璃儀器必須高度潔凈 ? 溫度應控制一致 ? 溶液 pH和試劑純度對熒光強度的影響 附錄 VB 薄層色譜法 ? 定義 ? 儀器與材料 ? 薄層板 ? 固定相顆粒大小 ? 展開室 ?展開容器 ? 顯色劑 ? 顯色裝置 ? 檢視裝置 ? 操作方法 ? 市售薄層板臨用前應活化，聚酰胺薄膜不需活化 ? 點樣直徑及點間距離 ? 展開：單向、雙向及多次 ? 顯色與檢視 ? 刪去薄層掃描法 附錄 VB 薄層色譜法（續(xù)） ? 系統(tǒng)適用性試驗 ? 檢測靈敏度 ? 比移值（ Rf） ? 分離效能 ? 測定法 ? 鑒別 ? 主斑點的顏色（或熒光）應與對照品位置一致，斑點大小、顏色深淺應與對照品大致相同 ? 供試品與對照品等體積混合應顯單一、緊密的斑點 ? 供試品與其結構相似的對照品應有不同的 Rf值 ? 等體積混合供試品以及與其結構相似的對照品應顯示兩個清晰分離的斑點 ? 雜質檢查 ? 雜質對照品法、自身稀釋對照法、雜質對照品法與自身稀釋對照法并用。 ? 通常規(guī)定雜質斑點數(shù)和單一雜質量，當采用系列自身對照溶液時也可規(guī)定雜質總量。 ? 系統(tǒng)適用性試驗 包括 分離度 、理論板數(shù)、 重復性 和拖尾因子等指標 附錄 VD 高效液相色譜法（續(xù)） ? 測定法 ? 明確了用自身對照法測定雜質時要求峰面積能準確積分的涵義 ? 雜質測定記錄時間，除另有規(guī)定外為主成分保留時間的 2倍 ? 明確了在采用加校正因子的主成分自身對照法測定雜質時，需作校正計算的雜質，通常以主成分為參照采用相對保留時間定位，其數(shù)值應載入各品種正文中 幾種檢測器主要特性比較表 檢測器 檢測信號 噪聲 線性范圍 選擇性 流速影響 溫度影響 檢出限 g/ml 池體積 ?l 梯度洗脫 UV 吸光度 104 ?104 有 無 小 1010 2~10 適宜 FD 熒光強度 103 104 有 無 小 1013 ~7 適宜 AD 電流 109 105 有 有 大 1013 1 不宜 ELSD 散射光 強度 無 小 109 適宜 RID 折光率 107 104 無 無 大 107 2~10 不宜 P/v=Hp/Hv 附錄 VE 氣相色譜法 ? 定義 改寫、并完善 ? 對儀器的一般要求 ? 載氣源 ? 進樣部分 ? 溶液直接進樣 ? 頂空進樣 ? 色譜柱 ? 填充柱或毛細管柱 ? 固定液膜厚 ? 柱的老化 ? 檢測器： FID、 FPD、 TCD、 NPD、 ECD、 MS ? 柱溫箱 ? 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 附錄 VE 氣相色譜法（續(xù)） ? 測定法 ? 內標法加校正因子測定雜質或主成分含量 ? 外標法測定雜質或主成分含量 ? 面積歸一化法 ? 標準溶液加入法測定雜質或主成分含量 ? GC法定量分析時測定方法的選擇 ? 采用手動進樣時最好采用內標法定量 ? 采用自動進樣器時可采用外標法和內標法定量 ? 采用頂空進樣技術時可采用標準溶液加入法 ? 當標準溶液加入法與其他定量方法不一致時應以標準溶液加入法結果為準 附錄 VG 毛細管電泳法 ? 定義、原理及分離模式等均作了刪改和充實 ? 分離模式的刪改 ? 刪去了親和毛細管電泳分離模式 ? 使用較多的模式是 ? 毛細管區(qū)帶電泳（ CZE） ? 膠束電動毛細管色譜（ MEKC或 MECC） 常用的膠束試劑：十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和膽酸 ? 加入各種添加劑可獲得多種分離效果如 ? 環(huán)糊精等可拆分手性化合物 ? 有機溶劑可改善某些組分的分離效果以至可在非水溶液中進行分析 附錄 VG 毛細管電泳法（續(xù)） ? 對儀器的一般要求 ? 毛細管 用彈性石英毛細管 ? 直流高壓電源 ? 電極和電極槽 ? 沖洗進樣系統(tǒng)：壓力、負壓、虹吸和電動進樣 ? 檢測系統(tǒng) ? 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) ? 基本操作（替代了測定法項） ? 定量測定采用內標法為宜 ? 試樣溶液和對照溶液粘度應保持一致 ? 電動進樣應注意電歧視現(xiàn)象和溶液離子強度的影響 ? 系統(tǒng)適用性試驗 測定項目與方法同 HPLC， 具體指標應符合各品種項下規(guī)定 附錄 VH 分子排阻色譜法 ? 包括了高分子雜質的測定 ? 增加了定義和原理的簡述 ? 對儀器的一般要求 ? 進樣器和檢測器同 HPLC ? 色譜泵分常壓、中壓和高壓 ? 藥物分析（分子量或分子量分布）采用 HPSEC ? 色譜柱應選用與供試品分子量大小相應的填充劑 ? 流動相為水溶液或緩沖液 pH在 2~8范圍，流動相中可加入適量有機溶劑，但不應超過 30%，流速~ 附錄 VH 分子排阻色譜法 (續(xù) ) ? 系統(tǒng)適用性試驗 ?