03第三章食品安全儀器檢測(cè)技術(shù)-展示頁
2025-01-10 07:18本頁面
【正文】 ～ 5 μL 。若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)，試樣原始寬度變大，半峰寬必將變寬，甚至使峰變形。 選擇的原則是： 在使最難分離的組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采取較低的柱溫，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。柱溫對(duì)組分分離的影響較大，提高拄溫使各組分的揮發(fā)靠攏，不利于分離，所以，從分離的角度考慮，宜采用較低的柱溫。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度。當(dāng) u較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng) Cu起主導(dǎo)作用，宜選擇相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣 (H2,He)，使組分有較大的擴(kuò)散系數(shù)，減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。 色 譜 分離條件的 選擇曲線的最低點(diǎn)，塔板高度 H最小，柱效最高，其相應(yīng)的流速是最佳流速。固定液是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物，一般根據(jù) 樣 品的性 質(zhì) ，可按照 “相似相容 ”的原理 選擇 固定液。在 選擇時(shí) ，可根據(jù) 樣 品的性 質(zhì) ，參考各種吸附 劑 特性和 應(yīng) 用范 圍選擇 合適的吸附 劑 。同 時(shí) ，兩 組 分的分離效能 還 與其在色譜 柱中 傳質(zhì) 和 擴(kuò) 散行 為 即色 譜動(dòng) 力學(xué)有關(guān)。氣液色 譜 的固定相是在化學(xué)惰性的固體 顆 粒表面上，涂一 層 高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的液膜或直接將高沸點(diǎn)有機(jī)化合物均勻地涂敷在毛 細(xì) 管的內(nèi)壁，并形成一 層 均勻的液膜。 以惰性氣體 為 流 動(dòng) 相、以固定液或固體吸附 劑 作為 固定相的色 譜 法稱 為 氣相色 譜 法（ GC） 。 氣相色 譜 法 概述氣相色 譜 ：用氣體作流 動(dòng) 相；液相色 譜 ：用液體作流 動(dòng) 相。 液相色 譜 ：高沸點(diǎn)、 熱 不 穩(wěn) 定、生物 試樣 的分離分析。 一般在幾分 鐘 或幾十分 鐘 內(nèi)可以完成一個(gè) 試樣 的分析。 請(qǐng)指出由圖中什么是固定相， 什么是流動(dòng)相？ 氣相色 譜 法 概述概述色譜法氣相色譜法液相色譜法其他色譜法按分離柱不同可分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜液固色譜液液色譜按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜薄層色譜、紙色譜、凝膠色譜法、超臨界色譜、高效毛細(xì)管電泳 氣相色 譜 法 概述概述色 譜 法的特點(diǎn) 復(fù) 雜 混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。 試樣混合物的分離過程也就是 試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程 。第 三 章 食品安全儀器檢測(cè)技術(shù)第三章 氣相色 譜 技 術(shù) 高效液相色 譜 技 術(shù) 質(zhì)譜 分析技 術(shù) 原子吸收光 譜 技 術(shù) 近 紅 外光 譜 技 術(shù) 食品安全無 損檢測(cè) 技 術(shù)概述 色譜法是混合物最有效的分離、分析方法。 俄國(guó)植物學(xué)家茨維特在 1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如右圖。 其中的一相固定不動(dòng)，稱為 固定相 ；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為 流動(dòng)相 。 可以 檢測(cè) 出 (106)級(jí) 甚至 (109)級(jí) 的物 質(zhì) 量。 用范 圍 廣 氣相色 譜 ：沸點(diǎn)低于 400℃ 的各種有機(jī)或無機(jī) 試樣 的分析。 不足之 處 ：被分離 組 分的定性 較為 困 難 。氣相色 譜 法（ gas chromatography 簡(jiǎn) 稱 GC）是色 譜 法的一種。氣相色 譜 法由于所用的固定相不同，可以分 為 兩種，以固體吸附 劑 作 為 固定相的色 譜 稱 為 氣固色 譜 ，以固定液作 為 固定相的色 譜 稱 為 氣液色 譜 。 氣相色 譜 概述 原理 氣相色 譜 法原理 氣相色 譜 主要利用 各 組 分在流 動(dòng) 相（氣相）和固定相之 間 的分配系數(shù)的不同 以達(dá)到分離的目的， 這 與色 譜過 程的 熱 力學(xué)性 質(zhì) 有關(guān)。 色 譜 分離條件的 選擇固定相的 選擇氣 固色 譜 ： 固定相一般是表面具有一定活性的固體吸附 劑 。氣 液色 譜 ： 固定相由擔(dān)體和固定液 組 成。 載 氣及流速的 選擇載 氣 選 用惰性氣體，如 H H He、Ar等。 從圖可知，當(dāng) u較小時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng) B/u是影響板高的主要因素，此時(shí)，宜選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣（ N2， Ar），以使組分在載氣中有較小的擴(kuò)散系數(shù)。在實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，往往載氣流速要稍大于最佳流速 色 譜 分離條件的 選擇柱溫的 選擇 柱溫是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則固定液揮發(fā)流失。但柱溫太低，被測(cè)組分在兩相中的擴(kuò)散速率大為減小，分配不能迅速達(dá)到平衡，峰形變寬，柱效下降，并延長(zhǎng)了分折時(shí)間。 具體操作條件的選擇應(yīng)根據(jù)不同的實(shí)際情況而定。 色 譜 分離條件的 選擇 進(jìn)樣時(shí)間 和 進(jìn)樣 量進(jìn)樣速度必須很快，一般用注射器或進(jìn)樣閥進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間都在一秒鐘以內(nèi)。 進(jìn)樣量一般是比較少的。氣體試樣 ～ 10 mL。但進(jìn)樣量太少，又會(huì)使含量少的組分因檢測(cè)器靈敏度不夠而不出峰。 色 譜 分離條件的 選擇氣化溫度進(jìn)樣后要有足夠的氣化溫度，使液體試樣迅速氣化后被載氣帶人柱中。一般選擇氣化溫度比往溫高 30～ 70℃ 。 色 譜 分離條件的 選擇 檢測(cè) 溫度為了使色譜柱的流出物不在檢測(cè)器中冷凝而污染檢測(cè)器，檢測(cè)溫度需高于柱溫。 色 譜 分離條件的 選擇柱 長(zhǎng) 和內(nèi)徑由于柱長(zhǎng)與分離度的平方成正比，所以增加柱長(zhǎng)可以使分離度提高。因此在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)盡量使用較短的柱子。 譜儀 器 簡(jiǎn) 介1載氣鋼瓶； 2減壓閥； 3凈化干燥管； 4針形閥； 5流量計(jì) 。6壓力表； 7進(jìn)樣器； 8色譜柱9熱導(dǎo)檢測(cè)器； 10放大器； 11溫度控制器； 12記錄儀；載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 色譜柱 檢測(cè)系統(tǒng)溫控系統(tǒng)1. 載 氣系 統(tǒng) 包括氣源、 凈 化干燥管和 載 氣流速控制；常用的 載 氣有： 氫 氣、氮?dú)?、氦氣；?化干燥管：去除 載 氣中的水、有機(jī)物等 雜質(zhì) （依次通過 分子 篩 、活性炭等）；載 氣流速控制： 壓 力表、流量 計(jì) 、 針 形 穩(wěn)壓閥 ，控制載 氣流速恒定。氣化室： 將液體 試樣 瞬 間 氣化的裝置。3. 分離系 統(tǒng) 譜儀 器 簡(jiǎn) 介分離系 統(tǒng) 有色 譜 柱 組 成，是色 譜儀 的核心部件，它的作用是將多
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