各種類型中藥制劑的分析-展示頁
2025-01-07 14:33本頁面
【正文】 堿鑒別反應 ， Gibbs反應 檢查：相對密度 樣品測定：滴定計算結果 實例 2 養(yǎng)血當歸精 主要組成：當歸 、 川芎等 。 水不溶性物質：取本品與同體積的水混合后 ， 溶液應澄清；在 1O℃ 放置 30分鐘 ， 溶液仍應澄清 。 (2) 姜酊 : 檢查乙醇量 (3) 馮了性風濕跌打藥酒 鑒別 : 化學 ， 薄層 檢查：總固體 :精密量取本品 25ml， 置稱定重量的蒸發(fā)皿中 ， 于水浴上蒸干 ， 在 105℃ 干燥至恒重 ， 遺留殘渣不得少于 % 乙醇量 :應為 35%～ 45% 2. 酒劑和酊劑含醇量分析 (1) 中藥制劑中含醇量測定 : 蒸餾法 收集餾液 ， 調節(jié)蒸餾溫度至 2O℃ 測定比重 ， 計算樣品中含醇量 揮發(fā)性物質干擾：蒸餾前用石油醚提取除去 /仍顯渾濁 ， 需要在渾濁的餾出液中加入滑石粉或碳酸鈣振搖 ， 濾過 藥典法：氣相色譜法 (2)蒸餾酒、乙醇的質量和幾種主要雜質檢查 蒸餾酒：外觀應無色透明 ， 無沉淀雜質 ， 無異臭 ，甲醇含量每 1OOml不得超過 ， 雜醇油每1OOml不得超過 ,氰化物每 1OO ml不得超過～ mg；鉛每 100 ml不得超過 乙醇 :檢查酸度 、 水不溶性物質 、 雜醇油 、 甲醇 、易氧化物 、 丙酮 、 異丙醇 、 戊醇或不揮發(fā)的易碳化物 ， 不揮發(fā)物等 鑒別：取樣品 1滴，加水 5ml與氫氧化鈉試液 lml后，徐徐滴加碘試液 2ml,即發(fā)生碘仿臭氣 ,并產生黃色沉淀。 (1)比重瓶法 : A法：溢出重量比 B法：裝載重量比 (2) 韋氏比重秤法 : 原理：根據(jù)一定體積物體 (如比重秤的玻璃重錐 )在各種液體中所受的浮力與該液體的密度成正比 水重量供試品重量供試品的相對密度 ? 注意： 控制溫度 2O℃ 瓶內不能留有氣泡 ， 裝入樣品時應避免產生氣泡 ， 尤其是較粘稠的樣品更應小心； 室溫與規(guī)定溫度相差較大 ， 避免室溫 ， 空氣中水分對操作的影響 (二 )酒劑和酊劑 1. 實例 (1) 顛茄酊 : 主要組成 顛茄草 鑒別 茛菪堿 Vitaly反應 檢查 乙醇量應為 60%～ 70%。 靜止 10分鐘 ， 過濾 。 提取液過濾 ， 用 正丁醇飽和的水 洗滌2次 ， 每次 5ml， 提取液蒸干 ， 用甲醇 lml溶解 薄層掃描法測定含量 供試品溶液的制備：精密量取待測樣品 10ml，加到已處理好的 大孔樹脂柱 上，用 蒸餾水 80 ml洗柱，流速 ～ ml/min，洗液棄去，再用 1OO ml 70%乙醇 洗脫，收集此液，于 80℃恒溫水浴上蒸干，殘留物用甲醇溶解，定容于10ml量瓶中。 麻黃堿等成分的薄層鑒別 供試品液及陰性對照液的制備： 供試品液 A：取合劑 l0 ml， 用 石油醚 (30～60℃ ) 2 ml分 3次萃取 ， 合并石油醚萃取液 ， 濃縮至 lml； 供試品液 B：石油醚萃取后的水液 ， 用 Na2CO3調pH11～ 12， 分別用 氯仿 2 ml萃取 ， 合并氯仿萃取液 ， 回收氯仿 ， 殘留物用 1ml甲醇溶解； 供試品液 C：取合劑 5 ml， 通過聚酰胺柱 (直徑lcm， 聚酰胺粉 2g)， 用 純水 洗脫約 5Oml， 水洗脫液于水浴濃縮至干 ， 用 lml甲醇溶解； 供試品液 D：水洗聚酰胺柱用 95%乙醇 30 ml洗脫 ， 洗脫液棄去 ， 繼用 3mol/L氨乙醇 液 40ml洗脫 ， 洗脫液水浴濃縮至干 ， 加入 lml甲醇溶解 陰性對照液：如上法同步進行 桂皮醛的鑒別：分別吸取供試品液 A 細辛揮發(fā)油的鑒別：分別吸取供試品液 A 麻黃堿的鑒別：供試品液 B 芍藥苷的鑒別：分別吸取供試品液 C 甘草酸的鑒別：分別吸取供試品液 D 實例 2 西洋參精口服液 主要組成 :西洋參 、 蔗糖 、 蜂蜜 。第七章 各種類型中藥制劑的分析 液體中藥制劑 、 半固體制劑 、 固體制劑分析 軟膏劑 、 膏劑 、 橡膠膏劑的分析 其他中藥制劑的分析 重點：各種中藥制劑分析的分析處理方法 第七章 各種類型中藥制劑的分析 研究和設計中藥制劑的分析方法的根據(jù) ：劑型的特點 、 被測成分的理化性質 、 存在狀態(tài) 、 以及各種成分之間相互產生干擾的程度等 含藥材粉末的制劑：顯微檢定檢查法可做為重要方法 常用的提取法：冷浸 、 回流提取 、 超聲提取等 成分含量較高：考慮選擇容量法或重量法用于含量測定 成分含量較低：選用靈敏度高方法 第一節(jié) 液體中藥制劑的分析 液體中藥制劑：合劑 、 口服液 、 酒劑 、 酊劑和注射劑等 注意是否加有防腐劑 ， 糖或蜂蜜調味等調味劑 一、液體制劑質量的一般要求 (一 ) 外觀性狀 合劑 、 口服液：不得有酸敗 、 異臭 、 產生氣體或其他變質現(xiàn)象 ， 在貯存時間內允許有微量輕搖易散的沉淀 酒劑：貯存時間允許有少量輕搖易散的沉淀 酊劑：久置后有可能產生沉淀 ， 在乙醇和有效成分含量符合該藥品項下規(guī)定的情況下 ， 可濾過除去沉淀 (二 ) 相對密度和總固體含量 相對密度：與溶液中含有可溶性物質的總量有關 ， 檢查合劑的相對密度在一定程度上可以反映其質量 總固體含量 含糖 、 蜂蜜的需用無水乙醇提取 (三 ) PH 合劑的 PH： 溶液的穩(wěn)定性 ， 微生物的生長 ， 防腐劑在合劑中的抑菌能力 (四 ) 裝量差異 單劑量包裝的合劑 (口服液 )應作裝量差異檢查 ，以保證服用時劑量的準確性 每瓶裝量應不少于標示量 ， 如有 1瓶少于標示量時 ， 不得超過標示量的 % (五 ) 乙醇量 對象：酒劑 、 酊劑 乙醇量的高低：
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