【正文】 品預(yù)處理柱 ， 使用方便 ， 操作簡(jiǎn)單 ， 凈化效率高 。 蒸餾法： 利用待測(cè)成分或其分解產(chǎn)物具有揮發(fā)性的特點(diǎn) ， 采用蒸餾法 、 收集餾液進(jìn)行含量測(cè)定 ， 必須明確測(cè)定成分的結(jié)構(gòu)才可用此法 。 2．中藥制劑樣品的預(yù)處理 液 液萃取法 : 溶劑直接萃取 、 離子對(duì)萃取 ， 操作繁 ， 易乳化 。 冷浸法 ， 6~10~20倍藥重溶劑 ， 稱重 ， 浸泡 12~24~48小時(shí) ， 稱重 ,，等分取樣或取總樣測(cè)定 。 供試樣品檢驗(yàn)完畢，應(yīng)保留一半數(shù)量作為留樣觀察。已封好的安瓿，取樣量一般為 200支。 注射液的取樣，灌注、熔封，滅菌前后應(yīng)經(jīng)過兩次分析。 依標(biāo)示量及供試量稱取部分藥料供分析。丸劑一般取 10丸。同時(shí)須注意均勻取樣。 粉狀制劑 （ 散劑 、 顆粒劑 ） 一般取樣 100g， 可從包裝的上 、 中 、下三層及周圍間隔相等部位取樣若干 ， 將所得樣品混勻 ， 按 〝 四分法 〞 從中取出所需供試量 。 3． 抽取供試品的數(shù)量：各類中藥制劑取樣大致是至少夠 3次檢驗(yàn)的用量 。 2． 嚴(yán)格按照規(guī)定的取樣方法進(jìn)行取樣：一般應(yīng)從每個(gè)包裝的四角和中央五處取樣 ， 深度可達(dá) 1/3?2/3處 。 第二節(jié) 中藥制劑分析工作的基本程序 中藥制劑分析程序一般可分取樣 、 測(cè)試樣品溶液的制備和測(cè)定（ 包括定性鑒別 、 雜質(zhì)檢查 、 含量測(cè)定 ） 等 。 國(guó)內(nèi)中藥制劑分析發(fā)展趨勢(shì) (1)中藥有效成分的篩選與確定；應(yīng)用仿生學(xué) 、 基因組學(xué)等學(xué)科的理論和進(jìn)展 ， 發(fā)現(xiàn)新的藥物靶標(biāo) ， 從分子 、 基因 、 受體 、 組織和整體水平系統(tǒng)準(zhǔn)確地確定中藥復(fù)雜體系中的藥效物質(zhì)； (2)中藥有效成分的提取與分析；中藥化學(xué)成分非常復(fù)雜 ， 而且有效成分也具有相對(duì)性 。 3）電化學(xué)分析法的應(yīng)用 A 庫(kù)侖法 B 電位法 藥物電極測(cè)定法和電位溶出分析法 4）其他 A 原子吸收光譜法和冷原子技術(shù) B 原子發(fā)射光譜 C X射線分析法 目前，中藥體系存在的突出問題具體表現(xiàn)在： (1)定量分析指標(biāo)與其主要藥效作用間缺乏相關(guān)性； (2)與化學(xué)藥物相比，中藥是一個(gè)由多成分、多因素構(gòu)成的復(fù)雜體系，目前還沒有建立起一套有效的中藥復(fù)雜體系定量分析標(biāo)準(zhǔn)。 二 ） 國(guó)內(nèi)中藥制劑分析現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì) 國(guó)內(nèi)中藥制劑分析現(xiàn)狀 1） 光譜法的應(yīng)用 A 比色法 如丹參素 /丹參注射液 ， 阿魏酸 /當(dāng)歸浸膏 定量 B 紫外 可見分光光度法 單波長(zhǎng)法 如蒽醌 /何首烏，香豆素 /祖師栗膏 定量 ； 雙波長(zhǎng)法 靛藍(lán)、靛玉紅 /喉痛消炎丸 定量 ； 三波長(zhǎng)法 小檗堿 /三黃片 定量 ； 一階導(dǎo)數(shù)光譜法 綠原酸 /感冒咳嗽沖劑，麻黃堿 /哮喘丸 定量 二階導(dǎo)數(shù)光譜法 膽酸 /清宮沖劑，血竭 /七厘散 定量 ； 三階導(dǎo)數(shù)光譜法 氫溴酸東莨菪堿 /中麻 2號(hào)注射液 定量 。 體內(nèi)藥物分析研究 ， 趨向于采用 在線的聯(lián)用微透析分析技術(shù) ，如 online MDCE、 online MD— LC等 。 三 、 影響中藥制劑質(zhì)量的因素 (一 )原料藥材的品種 、 規(guī)格 、 產(chǎn)地 、 藥用部位 、 采收季節(jié) 、 加工方法的影響 (二 )炮制方法的影響 （ 三 ） 生產(chǎn)工藝的影響 (四 )中藥制劑的包裝 、 貯藏 、 保管的影響 四 、 中藥制劑質(zhì)量控制的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì) 一 ） 國(guó)外藥物分析發(fā)展趨勢(shì) 基本的方法主要為：分離分析法 、 電化學(xué)法 、 光譜法和聯(lián)用分析方法等 。 二 ） 首先進(jìn)行組方分析 ， 隨方?jīng)Q定測(cè)定主藥 ， 選擇合適的檢測(cè)指標(biāo) ， 是目前質(zhì)量分析方法的特點(diǎn)之一 。 劑型繁多 ， 所用之輔料多種多樣 ， 在測(cè)定前 ， 樣品必須經(jīng)過預(yù)處理 ， 以排除各種輔料的干擾 ， 必要時(shí)還須進(jìn)行輔料的檢查和測(cè)定 。 2) 各種化學(xué)成分在中藥中的含量相差懸殊 。 化學(xué)成分 的多樣性 、 復(fù)雜性 。 中藥材的同名異物 ， 同物異名現(xiàn)象普遍存在 。 二 、 中藥制劑分析的特點(diǎn) 一 ） 中藥制劑分析的對(duì)象是復(fù)雜的混合物 。中藥制劑分析 ? 第一章 緒 論 ? 中藥制劑分析是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，運(yùn)用現(xiàn)代分析理論和方法研究中藥制劑質(zhì)量的一門應(yīng)用學(xué)科。 ? 第一節(jié) 概 述 ? 一 、 中藥制劑分析的對(duì)象 中藥制劑分析的對(duì)象應(yīng)該是制劑組方中起主要作用的 有效成分 、 毒性成分 、 或影響療效的化學(xué)成分 ， 對(duì)其做出 定性 、 定量等各方面的評(píng)價(jià) 。 中藥材 具有復(fù)雜性 。 有的中藥更由于形態(tài)相似 ， 容易 誤用 。 1 1） 由多味中藥組成的復(fù)方制劑 ， 其化學(xué)成分極為復(fù)雜多樣。 3） 中藥制劑由多種單味藥材組成 ， 所含化學(xué)成分相互影響。 ， 很多在單味中藥鮮品中存在的化學(xué)成分 ， 經(jīng)過炮制或制備工藝中經(jīng)加熱處理后已不復(fù)存在 ， 或在制備過程中因揮發(fā) 、 分解 、 成鹽 (沉淀 )反應(yīng)等增加了中成藥分析工程的困難。 在進(jìn)行質(zhì)量分析時(shí)首先以中醫(yī)理論和用藥原則為指導(dǎo) ， 進(jìn)行組方分析 ， 按功能主治分出主 、 輔 、 從 、 次藥味和藥群 ， 選擇某合適的化學(xué)成分為指標(biāo)來(lái)說(shuō)明其與質(zhì)量的關(guān)系 。 各種色譜及其聯(lián)用技術(shù) 已成為占主導(dǎo)地位的常規(guī)分析方法 ， 如HPTLC、 HPLC、 GC、 HPCE、 LCMS聯(lián)用等 。 手性藥物 作為化學(xué)藥物的特殊群體， 以 HPLC和 CE為主要拆分手段的手性藥物分析 方興未艾，已成為全世界藥物分析的研究熱點(diǎn)。等 ? C 熒光法 丹參素 /丹參注射液 D 紅外分光光度法 ?體、 ?體 /山道年；番木鱉堿、馬錢子堿 /馬錢子 E 質(zhì)譜法 F 核磁共振光譜法 2）色譜法的應(yīng)用 A 紙色譜法 已較少應(yīng)用； B 薄層色譜法 應(yīng)用廣泛； C 棒狀薄層色譜法 小檗堿 /復(fù)方黃柏制劑、人參皂甙 /人參、膽酸和去氧膽酸 /熊膽 定量； D 氣相色譜法 揮發(fā)性成分定量 冰片 /復(fù)方丹參片 /牛黃解毒丸 /冠心蘇合丸等； 厚樸酚、和厚樸酚 /藿香正氣水，麻黃堿 /葛根湯； E 高效液相色譜法 應(yīng)用廣泛，以反相 HPLC為主； 黃連素 /半夏瀉心湯，紅景天甙 /紅景天口服液，甘草酸 /千金升白沖劑等 … 。 2。 為了高效率地提取中藥有效成分 ， 應(yīng)用各種現(xiàn)代提取技術(shù) ， 如 SFE、 SWE、 UAE等 ， 可用于中藥復(fù)雜體系中有效成分的提取 ， 利用準(zhǔn)確的儀器分析方法和計(jì)算機(jī)技術(shù) ， 通過因子分析方法對(duì)中藥復(fù)雜體系進(jìn)行定性定量評(píng)價(jià)； (3)中藥藥效物質(zhì)與中醫(yī)藥理論相關(guān)性研究；利用現(xiàn)代分析方法研究中藥復(fù)雜體系中藥效物質(zhì)與中醫(yī)藥理論的定量關(guān)系 ， 并結(jié)合現(xiàn)代醫(yī)學(xué)理論 ， 闡明其作用機(jī)制 ， 在此基礎(chǔ)上對(duì)中藥及其復(fù)方進(jìn)行全面質(zhì)量控制 。 一 、 取樣 1． 供試品要具有代表性：原則是均勻 、 合理 。 取得的樣品裝入清潔 、干燥 、 具磨口塞的容器或密封的塑料袋中 ， 并注明品名 、 批號(hào) 、 數(shù)量 、 取樣日期及取樣人 。 貴重藥品可酌情取樣 。 液體制劑（口服液、藥酒、糖漿、酊劑等）一般取樣 200ml。 固體中成藥（丸劑、片劑）成品取樣一般為 100g，壓片后取樣200片。 膠囊劑 稱取不少于 20個(gè)膠囊，傾出其中的藥料，稱定空膠囊的重量，由總重中減去，即為膠囊內(nèi)藥料的重量 。一般取樣量為 100g。灌封前將注射液混合均勻，如 液體取樣原則取樣，再按標(biāo)示量及供試量分別取部分進(jìn)行檢驗(yàn)；經(jīng)滅菌后的注射液須按原來(lái)的方法進(jìn)行分析檢驗(yàn)。 其它劑型的中成藥，可根據(jù)具體情況隨意抽取一定數(shù)量，作為隨機(jī)抽樣。 二、 測(cè)試樣品溶液的制備 中藥制劑測(cè)試樣品溶液的制備一般分為提取、分離、凈化等過程。 適宜遇熱不穩(wěn)定的有效成分；