中藥制劑檢驗(yàn)新技術(shù)-展示頁
2025-02-12 21:16本頁面
【正文】 中性物質(zhì)困難的缺點(diǎn)，同時(shí)提高了液相色譜的分離效率，形成其獨(dú)特的高效、微量、快捷的特點(diǎn)，開辟了高效微柱分離技術(shù)的新途徑。 （ CEC）u該法是在毛細(xì)管電泳技術(shù)不斷發(fā)展和液相色譜理論日益完善的基礎(chǔ)上逐漸興起的。（ CITP）? 該法采用前導(dǎo)電解質(zhì)和尾隨電解質(zhì)，在毛細(xì)管中充入前導(dǎo)電解質(zhì)后，進(jìn)樣，電極槽中換用尾隨電解質(zhì)進(jìn)行電泳分析，帶不同電荷的組分遷移到各個(gè)狹窄的區(qū)帶，然后依次通過檢測(cè)器。另外還可利用聚合物溶液，如葡聚糖等的篩分作用進(jìn)行分析，稱為毛細(xì)管無膠篩分。 MECC彌補(bǔ)了 CZE不能分離中性物質(zhì)的不足，進(jìn)一步拓寬了毛細(xì)管電泳的應(yīng)用范圍，鑒于中藥多數(shù)為離子型和中性物質(zhì)的混合體，因此 MECC更適合于中藥分析 。 該法適合 中性物質(zhì) 的分離。對(duì)于常用的 陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉（ SDS）， 進(jìn)樣后極強(qiáng)親水性組分不能進(jìn)入 SDS膠束，隨操作緩沖液流過檢測(cè)器（容量因子 k’=0 ）；極強(qiáng)憎水性組分則進(jìn)入 SDS膠束的核中不再回到水相，最后到達(dá)檢測(cè)器 (k’=∞ )。 （ MEKC或 MECC）u 該法系以 膠束為假固定相 的一種電動(dòng)色譜。出峰時(shí)間稱為遷移時(shí)間（ tm），相當(dāng)于高效液相色譜（ HPLC）和氣相色譜（ GC）中的保留時(shí)間。HPLCCE（三）分離模式（共 6種） （ CZE）u CZE又稱為自由溶液區(qū)帶電泳，系毛細(xì)管電泳中 最基本 、 應(yīng)用最廣 的一種操作模式，即將分析溶液引入毛細(xì)管進(jìn)樣一端，施加直流電壓后，各組分按各自的電泳流和電滲流的矢量和流向毛細(xì)管出口端，按陽離子、中性分子和陰離子及其電荷大小的順序通過檢測(cè)器。， 該法有很大的選擇性，可對(duì)各種成分進(jìn) 行有效的分離。，樣品用量?jī)H為納升（ nl）級(jí)。CE分離原理圖示（二）特點(diǎn) 高效、低耗、快速、廣譜 與 HPLC比較，理論板數(shù)可達(dá) 105106m1，這主要是由于該法無固定相， 不存在 傳質(zhì)差異 ，整個(gè)流體就像 塞子 似的以均速向前流動(dòng)。 第一節(jié)第一節(jié) 毛細(xì)管電泳法毛細(xì)管電泳法 （一）原理 毛細(xì)管電泳（ CE）亦稱為高效毛細(xì)管電泳法（ HPCE），是 20 世紀(jì) 80年代發(fā)展起來的一類高效快速的分離分析方法。其中有些已被《中國(guó)藥典》收載，成為法定的檢驗(yàn)方法。第六章 中藥制劑檢驗(yàn)新技術(shù)u 目前，各種先進(jìn)的分析技術(shù)和方法越來越多地用于中藥及其制劑，從而大大提高了藥品檢驗(yàn)工作的質(zhì)量和水平。例如，指紋圖譜技術(shù)（ FP）、毛細(xì)管電泳法（ CE）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICPMS）、原子吸收分光光度法（ AAS）以及各種色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)等。本章將重點(diǎn)介紹指毛細(xì)管電泳法和超臨界流體色譜法。該法系以彈性 毛細(xì)管為分離通道，以高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力，依據(jù)樣品中各組分的 淌度 （單位電場(chǎng)強(qiáng)度下的遷移速度）和分配行為的差異而實(shí)現(xiàn)分離，因此可將其視為經(jīng)典電泳技術(shù)和現(xiàn)代微柱分離相結(jié)合的產(chǎn)物。，幾十秒至十幾分鐘內(nèi)即可完成一個(gè)試樣的分析。不需高壓泵輸液， 毛細(xì)管價(jià)格低廉，因此工作成本更低。例如，中性有機(jī)分子、 無機(jī)離子、蛋白質(zhì)等高分子化合物，甚 至整個(gè)細(xì)胞或病毒。但 中性組分彼此不能分離 ，因均隨電滲流（EOF）一起遷移。 CZE較適合帶電溶質(zhì)的分離，由于中性物質(zhì)均系靠電滲流遷移，不存在遷移速度的差異，故不能實(shí)現(xiàn)分離。u 當(dāng)操作緩沖液加入大于其臨界膠束濃度的離子型表面活性劑如十二烷基硫酸鈉（ SDS）或十六烷基三甲基溴化胺（ CTAB）、膽酸等，這時(shí)表面活性劑就聚集形成膠束（假固定相），其親水端朝外，憎水非極性核朝內(nèi)，溶質(zhì)則在水和膠束兩相間分配，各溶質(zhì)因分配系數(shù)存在差別而被分離。其分離原理見下圖。因不同的溶質(zhì)在膠束中的 分配系數(shù) 不同，其遷移速度存在差異而實(shí)現(xiàn)分離。（ CGE）? 該法在毛細(xì)管中裝入單體和引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)生成凝膠，該方法主要用于分析 蛋白質(zhì)、 DNA等生物大分子。有時(shí)將它們統(tǒng)稱為毛細(xì)管篩分電泳，下分為凝膠電泳和無膠篩分兩類。 （ CIEF）? 將毛細(xì)管內(nèi)壁涂覆聚合物減小電滲流，再將樣品和兩性電解質(zhì)混合進(jìn)樣，兩個(gè)電極槽中分別加入酸液和堿液，施加電壓后，毛細(xì)管中的操作電解質(zhì)溶液逐漸形成 pH梯度，各溶質(zhì)在毛細(xì)管中遷移至各自等電點(diǎn)（ PI）時(shí)變?yōu)橹行?，形成聚焦的區(qū)帶，而后用壓力或改變檢測(cè)器末端電極槽儲(chǔ)液的 pH值的辦法使溶質(zhì)通過檢測(cè)器。它是將細(xì)粒徑固定相填充到毛細(xì)管中或在毛細(xì)
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