概述452食品中還原糖的測(cè)定453蔗糖的測(cè)定454總-展示頁(yè)
2025-07-28 20:31本頁(yè)面
【正文】 和亞鐵氰化鉀溶液：用于澄清除蛋白質(zhì) 。 ?常用的澄清劑有： ① 中性醋酸鉛：飽和濃度為 30%， 使用濃度自定 。 ④ 含酸多的 ， 要除酸：加堿中和 。 ② 含淀粉 、 糊精 、 蛋白質(zhì)多的 ， 要除淀粉 、 糊精 、 蛋白質(zhì)：加 7075%乙醇沉淀 。 ? 經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品液 ， 還含有色素 、 少量蛋白質(zhì) 、 可溶性果膠 、 有機(jī)酸 、 氨基酸 、 單寧等 ， 使提取液混濁 ，影響滴定 ， 需要進(jìn)一步澄清處理 。 ?測(cè)定方法 堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定 樣品溶液預(yù)測(cè) 樣品溶液 測(cè)定 樣品處理 ① 樣品處理 ? 原則 ： 主要是除去樣品中的蛋白質(zhì) 、 淀粉 、 脂肪等干擾成分 。 ? ⑤ 鹽酸 。 ? ③ 乙酸鋅溶液：稱取 ， 加 3 ml冰醋酸 ， 加水溶解并稀釋 1000 ml。因此，不能根據(jù)上述反應(yīng)直接計(jì)算出還原糖含量，而是要用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法，或利用通過(guò)實(shí)驗(yàn)編制的還原糖檢索表來(lái)計(jì)算。由上述反應(yīng)看， 1mol葡萄糖可以將 2mol的 Cu2+還原為 Cu+。 ? 反應(yīng)式如下： （ 1） （ 2） （ 3） C u S O 4 + 2 N a O H C u ( O H ) 2 + N a 2 S O 4C u ( O H ) 2+C O O N aC H O HC H O HC O O KC O O N aC H OC H OC O O KC u + 2 H 2 OC O O N aC H OC H OC O O KC u + 2 H 2 O2+C H OC H O H ) 4C H 2 O H(C O OC H O H ) 4C H 2 O H(C O O N aC H OC H OC O O K+ + C u 2 OHHH2S +NNC H 3C H 3NC H 3C H 3+ 2 H+ 2 OSNNC H 3C H 3NC H 3C H 3H+ H C l無(wú) 色（ 4） 此時(shí)反應(yīng)終點(diǎn)為 Cu2O的磚紅色，在乙液中加入亞鐵氰化鉀，則 反應(yīng)終點(diǎn)為藍(lán)色褪去，溶液呈淺黃色至無(wú)色 ? 滴定反應(yīng)： 還原性單糖＋ 2酒石酸鉀鈉銅 +6H2O→ 糖酸 +2酒石酸鉀鈉 +Cu2O↓+H 2CO3 ? 指示反應(yīng)： 還原性單糖 +亞甲基藍(lán)鹽 （ 藍(lán)色 ） +H2O→ 糖酸 +亞甲基藍(lán) （ 無(wú)色 ） +HCl ? 終點(diǎn)：藍(lán)色 → 無(wú)色 ? 紅色 Cu2O的干擾消除： 加入少量亞鐵氰化鉀 Cu2O↓+K 4Fe(CN)6+H2O→ K2Cu2Fe(CN)6+2KOH K O HCNFeCuKOHCNFeKOCu 2)()( 6222642 ??????注意： 實(shí)際上，還原糖在堿性溶液中與硫酸銅的反應(yīng)并不完全符合以上關(guān)系，還原糖在此反應(yīng)條件下將產(chǎn)生降解，形成多種活性降解產(chǎn)物，其反應(yīng)過(guò)程極為復(fù)雜，并非反應(yīng)方程式中所反映的那么簡(jiǎn)單。但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品時(shí)，因色素干擾，滴定終點(diǎn)常常模糊不清，影響準(zhǔn)確性。 ?適用范圍及特點(diǎn)： 本法又稱斐林試劑容量法，其特點(diǎn)是試劑用量少，操作和計(jì)算都比較簡(jiǎn)便、快速，滴定終點(diǎn)明顯。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部被還原后，稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，即為滴定終點(diǎn)。所以 糖類的測(cè)定是以還原糖的測(cè)定為基礎(chǔ)的 。 葡萄糖分子中含有游離醛基 ， 果糖分子中含有游離酮基 ， 乳糖和麥芽糖分子中含有游離的半縮醛羥基 ， 因而它們都具有還原性 ， 都是還原糖 。 ?不同食品中的存在形態(tài)和含量不同，測(cè)定方法有很多。 概述 食品中還原糖的測(cè)定 蔗糖的測(cè)定 總糖的測(cè)定 淀粉的測(cè)定 纖維的測(cè)定 果膠物質(zhì)的測(cè)定 概述 ?碳水化合物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物，是人和動(dòng)物所需熱能的重要來(lái)源，并具有重要的生理功能。 ? 測(cè)定意義：碳水化合物在植物界分布十分廣泛，是食品工業(yè)的主要原輔材料，是大多數(shù)食品的重要質(zhì)量指標(biāo)和營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)。 碳水化合物 單糖 雙糖 多糖 葡萄糖 果糖 半乳糖 蔗糖 乳糖 麥芽糖 淀粉 纖維素 果膠 有效碳水化合物 無(wú)效碳水化合物 碳水化合物測(cè)定方法： 糖離子色譜法 單糖和低聚糖 物理法 化學(xué)法 色譜法： 液相色譜法、氣相色譜法、 酶法 相對(duì)密度法 折光法 旋光法 還原糖法（斐林氏法、高錳酸鉀法、鐵氰化鉀法） 碘量法 縮合反應(yīng)法 多 糖 淀粉 ：水解為單糖，再用單糖測(cè)定方法測(cè)定 果膠和纖維素： 多采用重量法 食品中還原糖的測(cè)定 指具有還原性的糖類 。 其他非還原糖性糖類 ， 如雙糖 、 三糖 、 多糖等（ 常見的蔗糖 、 糊精 、 淀粉等都屬此類 ） ， 它本身不具有還原性 ， 但可以通過(guò)水解而成具有還原性的單糖 ，再進(jìn)行測(cè)定 ， 然后換算成樣品中的相應(yīng)的糖類的含量 。 ? 為什么說(shuō)糖類的測(cè)定是以還原糖的定量基礎(chǔ)？ 直接滴定法測(cè)定還原糖 ?原理： 將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算還原糖含量。適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。在堿性及加熱條件下還原糖形成某些差向異構(gòu)體的平衡體系。 而實(shí)際上，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， lmol的葡萄糖只能還原 1mol多點(diǎn)的 Cu2+， 且隨反應(yīng)條件的變化而變化。 ?試劑 ? ① 堿性酒石酸銅甲液：稱取 15g硫酸銅 及 甲基藍(lán) ， 溶于水中并稀釋到 1000 ml ? ② 堿性酒石酸銅乙液 :取 50g酒石酸鉀鈉及 75g氫氧化鈉 ， 溶于水中 ， 在加 4g亞鐵氰化鉀 ， 完全溶解后 ， 再用水稀到 1000 ml，儲(chǔ)存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi) 。 ? ④ 106g/L亞鐵氰化鉀溶液 。 ? ⑥ 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取 g干燥至恒量的純葡萄糖 ，加水溶解后加入 5 ml 鹽酸 （ 防止微生物生長(zhǎng) ） ， 并以水稀釋至1000 ml。 ? 樣品處理共分兩大步驟：提取樣品液 → 澄清樣品液 ? 提取樣品液 （ 取樣 → 預(yù)處理 → 加提取劑 → 過(guò)濾或傾出提取液 ） ,預(yù)處理過(guò)程中加入水或乙醇作提取劑提取可溶性糖 。 ? 澄清樣品液 （ 加一定量澄清劑入提取液中混勻 → 靜臵→ 過(guò)濾 ， 得待測(cè)液 ） ? 如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理 ？ ① 含脂肪多的 ， 要除脂肪：加石油醚分離 。 ③ 含酒精 、 CO2多的 ， 要除酒精 、 CO2： 加熱蒸發(fā) 。 ?如何對(duì)樣品提取液進(jìn)行澄清 ？ 為了除去色素 、 少量蛋白質(zhì) 、 可溶性果膠 、 有機(jī)酸 、 氨基酸等物質(zhì) ， 需加入一定量澄清劑 ， 混勻沉淀 ， 靜臵后過(guò)濾得到澄清的提取液 。用于除
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