【正文】 式中 X還原糖的含量， g/100g。 V測(cè)定用樣液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL。記錄空白試驗(yàn)消耗高錳酸鉀溶液的量 。 記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量 。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） ② 測(cè)定 吸取 400mL燒杯中 ， 加堿性酒石酸銅甲 、 乙液各 25mL， 蓋上表面皿 ， 置電爐上加熱 ，使其在 4分鐘內(nèi)沸騰 ， 再準(zhǔn)確沸騰 2分鐘 ， 趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或 G4垂融坩堝抽濾 ， 并用 60℃ 熱水洗滌燒杯及沉淀 ， 至洗液不呈堿性為止 。靜置 30min，干濾，棄去初濾液，濾液供測(cè)定用。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） ⅲ 、淀粉含量較高的食品：稱取 ~，置于250mL容量瓶中，加入 200mL水，于 45℃ 水浴中加熱 1h，并不斷振搖，取出冷卻后，加水至刻度，混勻，靜置。加入 10mL堿性酒石酸銅甲液及 4mL1mol/L氫氧化鈉溶液，加水至刻度，混勻。 ⅱ 、酒精性飲料：吸取 ，置于蒸發(fā)皿中，用氫氧化鈉溶液 1mol/L中和至中性，蒸發(fā)至原體積的 1/4后，移入容量瓶中。 （ 4） 測(cè)定方法 ① 樣品處理 ⅰ 、乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類：稱取 ~固體樣品（液體樣品吸取 ~）置于 250mL容量瓶中，加 50mL水，搖勻后加入 10mL堿性酒石酸銅甲液及氫氧化鈉溶液 4mL(1mol/L) ，加水至刻度，混勻。 ②堿性酒石酸銅乙液：稱取 173g酒石酸鉀鈉和 50g氫氧化鈉，加適量的水溶解并稀釋到 500mL，用精制石棉過濾，貯存在橡皮塞玻璃瓶中。 高錳酸鉀滴定法 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） （ 2）試劑 ① 堿性酒石酸銅甲液：稱取 (CuSO4經(jīng)過濾取得氧化亞銅，用硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價(jià)鐵鹽被 定量地 還原為亞鐵鹽，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定所產(chǎn)生的亞鐵鹽。但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)。 1 0 01 0 0 02 5 0???? VmAX(４ ) 結(jié) 果 計(jì) 算 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 該法適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，對(duì)于深色樣液也同樣適用。平行操作 3次，取其平均值 。從滴定管加入比預(yù)測(cè)時(shí)樣品溶液消耗總體積少 1mL的樣品液，使其在 2分鐘內(nèi)加熱至沸，準(zhǔn)確沸騰 30秒鐘，趁熱以每 2秒一滴的速度繼續(xù)滴定，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗溶液的體積。 ③ 樣品溶液預(yù)測(cè) 吸取堿性酒石酸銅甲液及乙液各 mL，置于 250mL錐形瓶中，加水 10mL，加玻璃珠 2粒。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 計(jì)算每 10mL(甲液、乙液各 5mL)堿性酒石酸銅溶液，相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量： 式中： A10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量， mg。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。 ②堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5mL，置于 250mL錐形瓶中，加水 10mL，加玻璃珠 3粒。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） ⅲ 、酒精性飲料：吸取 ，用氫氧化鈉 (40g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原體積的 1/4后，移入 250mL容量瓶中，加水至刻度。 ⅱ 、對(duì)于淀粉含量較高的樣品 稱取 ~，置于 250mL容量瓶中，加水 200mL，在 45℃ 水浴中加熱 1h，振搖，取出冷卻后加水至刻度，混勻，靜置．吸取 20mL上層清液于另一 250mL容量瓶中，搖勻后慢慢加入 5mL醋酸鋅及 5mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻，靜置 30min。 試劑 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 測(cè)定方法 ① 樣品處理 ⅰ 、對(duì)于乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的飲料（雪糕、冰淇淋、豆乳等） 稱取 ~ ~，置于是 250mL容量瓶中，加水 50mL，搖勻后慢慢加入 5mL醋酸鋅及 5mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻，靜置 30min。 ⑤ 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取 g干燥至恒量的 純葡萄糖 ，加水溶解后加入 5 mL 鹽酸 ， 并以水稀釋至 1000 mL。 ④ 106g/L 亞鐵氰化鉀溶液 ：稱取 亞 鐵 氰 化 鉀[K4Fe(CN)6 ③ 乙酸鋅溶液：稱取 [Zn(CH3COO)2 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） ① 堿性酒石酸銅甲液：稱取 15g硫酸銅 （ CuSO4在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定經(jīng)標(biāo)定的堿性酒石酸銅溶液，還原糖將二價(jià)銅還原為紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定終點(diǎn)。但對(duì)深色樣品（如醬油、深色果汁等）因色素干擾使終點(diǎn)難以判斷，從而影響其準(zhǔn)確性。所以糖類的測(cè)定是以還原糖的測(cè)定為基礎(chǔ)的。葡萄糖分子中含有游離醛基，果糖分子中含有游離酮基，乳糖和麥芽糖他分子中含有游離的半縮醛羥基，因而它們都具有還原性，都是還原糖。碳水化合物的測(cè)定是食品的主要分析項(xiàng)目之一。 碳水化合物的測(cè)定在食品工業(yè)中具有特別重要的意義。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 碳水化合物統(tǒng)稱為糖類 ,在植物界分布十分廣泛 ,是食品工業(yè)的主要原輔材料 ,也是大多數(shù)食品的重要組成成分 ,谷類食品和水果、蔬菜的主要成分是碳水化合物。在各種食品中，碳水化合物存在形式和含量各不相同，它包括單糖、雙糖和多糖。在食品加工工藝中，糖類對(duì)食品的形態(tài)、組織結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)及其色、香、味等都有很大的影響，同時(shí)，糖類的含量還是食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高低的重要標(biāo)志，也是某些食品重要的質(zhì)量指標(biāo)。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 還原糖是指具有還原性的糖類。其他非還原性糖類，如雙糖、三糖、多糖等（常見的蔗糖、糊精淀粉等都屬于此類），本身不具有還原性，但可以通過水解而成具有還原性的單糖，再進(jìn)行測(cè)定，然后換算成樣品中相應(yīng)糖類的含量。 還原糖的測(cè)定方法很多，其中最常用的有直接滴定法及高錳酸鉀滴定法，現(xiàn)分別介紹如下： 一、還原糖的測(cè)定 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 該法是目前最常用的測(cè)定還原糖的方法，它具有試劑用量少、操作簡(jiǎn)單、快速、滴定終點(diǎn)明顯等特點(diǎn)，適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。 直接滴定法 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 原理 將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算還原糖含量。5H2O) 及 甲基藍(lán) ， 溶于水中并稀釋到 1000 mL ② 堿性酒石酸銅乙液 ： 取 50g酒石酸鉀鈉及 75g氫氧化鈉 ， 溶于水中 ， 再 加 入 4g亞鐵氰化鉀 ， 完全溶解后 ， 再用水稀到1000 mL， 儲(chǔ)存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi) 。2H2O]， 加 3 mL冰醋酸 ， 加水溶解并稀釋 1000 mL。3H2O]， 溶于水中 ， 稀釋至 100mL。 ⑥ 鹽酸 。干濾，棄去粗濾液，收集濾液備用。干濾，棄去粗濾液，收集濾液備用。 ⅳ 、汽水等含有二氧化碳的飲料：吸取 發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入 250mL容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻后備用。從滴定管滴加約 9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰 30秒，趁熱以每 2秒一滴的速度滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。平行操作 3次，取其平均值。 c葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mg/mL； V標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積， mL。加熱沸騰30秒鐘，趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品液，（保持溶液的沸騰狀態(tài)），待溶液藍(lán)色變淺時(shí)，趁熱以每 2秒一滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。 cVA ?? 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） ④ 樣品溶液測(cè)定 準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 ，置于 250mL錐形瓶中，加水 10mL，加玻璃珠 2粒。記錄消耗樣品液的體積。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 式中： X還原糖（以葡萄糖計(jì)）， g/100g； m樣品質(zhì)量 , g； A10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量， mg； V測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液的體積， mL； 250樣品溶液的總體積 ,mL。這種方法的主要特點(diǎn)是準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，這兩方面都優(yōu)于直接滴定法。 （ 1）原理 將還原糖與過 量 的堿性 酒 石酸銅溶液反應(yīng) ， 還原糖使二價(jià)銅還原為氧化亞銅 沉淀 。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算得氧化亞銅量，從檢索表中查得與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量， 即可 計(jì)算樣品中的還原糖含量。 5H2O)加適量的水溶解，加入 500mL，用精制石棉過濾。 ③ 精制石棉： ④ ： ⑤ NaOH溶液： 1mol/L ⑥ 硫酸鐵溶液： 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） （ 3）儀器 25mL古氏坩堝或 G4垂融坩堝、真空泵或水力真空管。靜置30min，干濾，棄去初濾液，濾液供測(cè)定用。加 50mL水，混勻。靜置 30min，干濾，棄去初濾液，濾液供測(cè)定用。吸取 200mL上層清液于另一個(gè) 250mL容量瓶中，加入10mL堿性酒石酸銅甲液及 4mL1mol/L氫氧化鈉溶液，加水至刻度，混勻。 ⅳ 、汽水等含二氧化碳的飲料：吸取樣品 發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳后，轉(zhuǎn)移入 250mL容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。 將坩堝放回原 400mL燒杯中 ，加 25mL硫酸鐵溶液及 25mL水 ， 用玻璃棒攪拌使氧化亞銅完全溶解 ， 以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn) 。 另 吸取 50mL水代替樣液 ， 按上述方法做試劑空白試驗(yàn) 。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） (5) 結(jié)果計(jì)算： ①根據(jù)滴定時(shí)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計(jì)算相當(dāng)于樣品中還原糖質(zhì)量的氧化亞銅的質(zhì)量： 式中 X相當(dāng)于樣品中還原糖質(zhì)量的氧化亞銅的質(zhì)量， mg； C1/5KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L。 V0試劑空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL。 m1由氧化亞銅的質(zhì)量得出的還原糖的質(zhì)量， mg。 V測(cè)定用樣品溶液的體積， mL。 1 0 01 0 0 02 5 021 ????VmmX 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 二、蔗糖的測(cè)定 在食品生產(chǎn)中，為判斷原料的成熟度，鑒別白糖、蜂蜜等食品原料的品質(zhì)，以及控制糖果、果脯、加糖乳制品等產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)，常常需要測(cè)定蔗糖的含量。對(duì)于純度較高的蔗糖溶液，可用相對(duì)密度、折射率、旋光度等物理檢驗(yàn)法進(jìn)行測(cè)定。 ?原理 樣品除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，用稀鹽酸水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） ?試劑 ①鹽酸： 6mol/L。稱取 ，用體積分?jǐn)?shù)60%的乙醇溶解并定容到 100mL。 ④其他試劑：同“還原糖的測(cè)定”。吸取經(jīng)處理后的樣品 2份各 50mL，分別放入 100mL容量瓶中，其中一份加入 5mL6mol/LHCl溶液，置于 68~70℃ 水浴中加熱 15min，取出迅速冷卻至室溫，加 2滴甲基紅指示劑，用200g/L的氫氧化鈉溶液中和至中性，加水至刻度，搖勻。按“直接滴定法”測(cè)定還原糖。 m1未經(jīng)水解的樣液中還原糖量， mg。 V1樣品處理液的總體積， mL。 m樣品質(zhì)量， g。 100100010050)(2112 ???????VVmmmX 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） 三、總糖的測(cè)定 許多食品中含有多種糖類，包括具有還原性的葡萄糖、果糖、麥芽糖、乳糖等，以及非還原性的蔗糖、棉籽糖等。許多食品中通常只需測(cè)定其總量，即所謂的“總糖”。 總糖是許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)，是食品生產(chǎn)中常規(guī)的檢驗(yàn)項(xiàng)目，總糖含量直接影響食品的質(zhì)量及成本。下面介紹直接滴定法測(cè)定總糖。 ?試劑 同“蔗糖的測(cè)定”。 食品中還原糖的測(cè)定 食品安全檢驗(yàn)技術(shù)（理化部分） ?結(jié)果計(jì)算 式中 X（以轉(zhuǎn)化糖計(jì)的）總糖的含量， g/100g。 m樣品處理液的總體積， mL。 V2測(cè)定時(shí)消耗樣品水解液的體積，