鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程-展示頁
2024-07-22 16:03本頁面
【正文】 高。b、皂化，酯的堿性水解，最后生成羧酸鈉鹽，中和溫度高，堿液濃度大，堿過量都會(huì)發(fā)生皂化反應(yīng)，皂化后會(huì)影響過濾速度，產(chǎn)品質(zhì)量與收率，所以應(yīng)盡量避免造化反應(yīng)的發(fā)生。中和反應(yīng)1酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，這些酸度主要由：未反應(yīng)的催化劑硫酸，苯酐，單丁酯構(gòu)成，加純堿中和除去。%）脫色。30～50%）較為合適，為提高和穩(wěn)定產(chǎn)品的質(zhì)量，可使用非酸性催化劑（如：鋁酸鹽，氧化亞錫，鈦酸四丁酯）。⑷酯化反應(yīng)的副反應(yīng)：酯化反應(yīng)中主要副反應(yīng)是生成丁醚，造成產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量下降。150℃以下。10℃，反應(yīng)速度提高℃，組成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷卻后利用冷液中丁醇與水的比重的差異將水分除去。②是過量的醇作脫水劑，在常壓下丁醇與水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。加得太多，不僅會(huì)使設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，而且很容易形成副反應(yīng)，使生成物的色澤加深，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。⑶為了使雙酯生成反應(yīng)速度加快和使反應(yīng)進(jìn)行盡可能的完全，在酯化反應(yīng)過程中應(yīng)采取以下措施。66%，為提高雙酯產(chǎn)率必須使醇過量，并盡可能除去反應(yīng)生成的水。Kp=2～4）。++ 145～150℃鄰苯二甲酸單丁酯⑵雙酯的生成：在+115℃時(shí)苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反應(yīng)形成鄰苯二甲酸單丁酯。鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程酯化反應(yīng)，分二步進(jìn)行⑴單酯的生成：在 115～130℃C8H4O3（苯酐）C4H9OH 鄰苯二甲酸單丁酯加熱此反應(yīng)不需要催化劑即可順利進(jìn)行且反應(yīng)是不可逆的。145～150℃下單酯在催化劑硫酸的作用下，與丁醇反應(yīng)生成雙酯和水。C4H9OH 鄰苯二甲酸雙丁酯H2OH2SO4此步反應(yīng)是可逆反應(yīng)，且進(jìn)行很慢（平衡常數(shù)等當(dāng)量的單酯與醇反應(yīng)平衡時(shí)，雙酯產(chǎn)率為雙酯的生成機(jī)理實(shí)際是硫酸氫離子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊鹽，增加了羧基碳原子的正電性，再與醇進(jìn)行親核加成反應(yīng)，加成物失去一水分子和一個(gè)氫離子而得酯。a、催化劑及其用量：酯化反應(yīng)如不用催化劑，反應(yīng)進(jìn)行得很慢，需要幾百小時(shí)才能完成，加入硫酸做催化劑可以大大降低反應(yīng)活化能，使反應(yīng)在幾小時(shí)即可完成，但催化劑的加入量要適量。b、醇的過量與脫水：生成雙酯的反應(yīng)為可逆平衡反應(yīng)，為使反應(yīng)進(jìn)行完全，必須加入過量的醇和移除生成的水，加入過量的醇目的有兩方面：①是促使向生成酯的方向進(jìn)行，從而加快酯化反應(yīng)速度，提高酯的產(chǎn)量。共沸點(diǎn)為c、反應(yīng)溫度的控制：從理論上講，反應(yīng)溫度越高，反應(yīng)速度越快，溫度每上升2～4倍，但反應(yīng)溫度過高則會(huì)發(fā)生過熱分解，甚至焦化，使產(chǎn)品色澤加深，收率下降，因此反應(yīng)溫度要控制在d、攪拌的作用：攪拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成單酯的程度，攪拌使傳熱均勻，即避免了局部過熱，又可幫助生成水的蒸出，同時(shí)攪拌防止苯酐沉底，加快反應(yīng)速度。為了避免這些副反應(yīng)的發(fā)生，首先要避免丁醇和濃硫酸的直接接觸，為此可該用稀硫酸（一般濃度為為了除去副反應(yīng)生成的色素物質(zhì)，在酯化反應(yīng)中加入適量的活性炭（一般為中和反應(yīng)中的副反應(yīng)：a、水解，在堿、酸的存在下，生成的二丁酯會(huì)發(fā)生水解，為了避免水解反應(yīng)，中和后應(yīng)盡快把酯，堿分離。c、乳化，兩個(gè)互不相溶的液體，在乳化劑的存在下經(jīng)過激烈的攪拌，一種液體在另一種中分散成細(xì)小顆粒，形成乳狀液的過程，稱之為乳化。中和反應(yīng)控制條件：⑴堿液濃度和堿液用量堿濃度以25℃）左右為宜，堿用量以為苯酐量的⑵中和溫度從理論上講，酸，堿中和與反應(yīng)溫度關(guān)系不大，但由于溫度越低，粘度大，不利反應(yīng)，也不分層，引起乳化，70～75℃為宜。轉(zhuǎn)/分為宜。2mgKOH/g，說明酯化反應(yīng)進(jìn)行的不完全，有單酯的存在，此時(shí)中和，不但需要增加堿的用量，而且單酯與堿液反應(yīng)生成鈉鹽溶于水，將分層的水淌出。鄰苯二甲酸二丁酯操作規(guī)程前言：化工產(chǎn)品的生產(chǎn)屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)是由鄰苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸催化劑存在下而成的，其所用原料屬于有腐蝕、有毒和易爆品，其生產(chǎn)車間屬于乙級防爆。苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)經(jīng)酯化、中和、脫醇、壓濾四道工序，其反應(yīng)采用醇過量下進(jìn)行，為了降低消耗，提高收率特設(shè)回收工序。鄰苯二甲酸二丁酯（簡稱二丁酯）符號：DBP執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)代號：GB11405891GB153362006。HG211387753465標(biāo)準(zhǔn)。302生產(chǎn)工藝流程：一.生產(chǎn)工藝流程示意圖：苯干5% 減壓丁醇酯化脫醇壓濾成品： 試產(chǎn)時(shí)投料量 最高投料量 投回收醇的投料量苯干 550kg650kg 700kg 650kg丁醇 825kg975kg 1050kg 650kg硫酸 4kg 活性炭 4kg 4kg 5kg 5kg回收醇 410kg（按投料前先檢查酯化系統(tǒng)所有管道的閥門是否關(guān)好完善，并記錄其完好程度1/3后再投苯干，并一并投入，投完后略加攪拌，在剛停攪拌釜內(nèi)還帶有波浪60℃時(shí)開啟冷凝器冷卻水
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