【正文】 定 范圍：鹽水 原理：在試樣中加入過量的氯化鋇—氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。（2） 測(cè)鈣加NaOH時(shí)應(yīng)慢慢滴入，防止共沉淀現(xiàn)象發(fā)生。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。鎂的測(cè)定：吸取同一鹽水試樣50mL置于250mL三角瓶中，先用1mol/L鹽酸滴定至PH值約為2。按順序分別加入1%鹽酸羥胺1mL、30%三乙醇胺1mL、2mol/L NaOH 2mL，每次加入試劑后搖勻，；。Ca2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + CaT 鈣試劑 指示劑絡(luò)合物（酒石紅色） CaT + Na2H2Y = CaY2 + 2Na+ + H+ + HT2EDTA 鈣試劑陰離子（藍(lán)色）鎂離子分析：用1：1氨水調(diào)試PH≈10，以鉻黑蘭為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)得鈣鎂離子總量，再?gòu)目偭恐袦p去鈣離子含量即為鎂離子含量。 計(jì)算公式XNaOH(g/L)= XNa2CO3(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV1——以酚酞為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——以甲基橙為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol106——每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量，g/mol 鹽水中Ca2+、Mg2+質(zhì)量含量的測(cè)定 范圍：粗水、精水、中和、循環(huán)水 原理鈣離子分析：在PH≈12～13的堿性條件下，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽水樣品；鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，EDTA奪取其絡(luò)合物中的鈣離子，游離出鈣試劑陰離子。Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3NaOH + HCl = NaCl + H2O用甲基橙作指示劑繼續(xù)滴定，至顏色改變測(cè)出第二等當(dāng)點(diǎn)，此時(shí)碳酸鈉完全中和。2）在中和樣品時(shí)，不可用HCl，用HCl將增加Cl，在中和時(shí)最好用HNO3或H2SO4。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3（3）試劑1）2）5%鉻酸鉀溶液3）10% H2SO4 4）%酚酞指示劑（4）測(cè)定步驟：，再加入純水20mL，%酚酞，用10% H2SO4 中和至中性或弱堿性加5%鉻酸鉀指示劑5滴，在充分搖動(dòng)下，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。 氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（冷卻罐、母液、淡堿、高位槽）（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項(xiàng)1）測(cè)定NaCl時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑Ag2CrO4能溶于酸和堿，這樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果，也不可大于8。以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。2）在中和樣品時(shí)，不可用HCl，用HCl將增加Cl，在中和時(shí)最好用HNO3或H2SO4。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3（3）試劑1）2）5%鉻酸鉀溶液（4）測(cè)定步驟：吸取鹽水10mL置于250mL容量瓶中，加純水至刻度，搖勻，吸取該溶液10mL于三角瓶中，加5%鉻酸鉀指示劑5滴，在充分搖動(dòng)下，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。 鹽水中氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：粗水、精水、鹵水、中和、離子膜出槽淡鹽水（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。同時(shí)用水做空白試驗(yàn)。 計(jì)算公式X= 100%式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/Lm——試樣質(zhì)量，gV——用酚酞作指示劑滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV1——用甲基橙作指示劑滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量kg/mol 氯化鈉含量的測(cè)定 氯化鈉百分含量的測(cè)定汞量法（1）原理：在PH2～3的溶液中，用強(qiáng)電離后的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價(jià)汞離子形成紫紅色絡(luò)合物來判斷終點(diǎn)。 試劑（1）（2）% 甲基橙指示劑 測(cè)定步驟:吸取50mL制備溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加2～3滴甲基橙指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。（5）計(jì)算公式X=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 碳酸鈉百分含量的測(cè)定 原理：試樣溶液以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得氫氧化鈉與碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測(cè)得碳酸鈉的含量。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。記錄所用鹽酸的毫升數(shù)V。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至再加入指示劑為無色即為終點(diǎn)。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。反應(yīng)式如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試樣溶液的制備：用已知重量的稱量瓶，迅速稱取液體氫氧化鈉50克，放入500mL（隔膜堿1000mL）容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。5. 工作程序 燒堿車間中控分析檢驗(yàn)規(guī)程 氫氧化鈉含量的測(cè)定 氫氧化鈉百分含量的測(cè)定（1）范圍：32%離子膜堿、48%離子膜濃堿、30%隔膜堿（2）原理：試樣溶液中加入氯化鋇，溶液中碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀。 中控分析人員負(fù)責(zé)將分析結(jié)果及時(shí)通知生產(chǎn)工段。3. 術(shù)語(yǔ)及定義 無4. 職責(zé) 各生產(chǎn)車間中間控制分析人員負(fù)責(zé)中間產(chǎn)品的分析、檢驗(yàn)。受控狀態(tài)：編 碼編 號(hào)編 制審 核批 準(zhǔn)頁(yè) 數(shù)發(fā) 布實(shí) 施XXXXXXXXXX有限公司作 業(yè) 文 件中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程第二版 1. 目的為規(guī)范生產(chǎn)車間中間控制分析的檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法，制定本規(guī)程。2. 適用范圍 本規(guī)程適用于生產(chǎn)車間中間控制分析操作。 中控分析人員負(fù)責(zé)對(duì)不合格樣品進(jìn)行復(fù)樣。 如生產(chǎn)工序出現(xiàn)異常，應(yīng)根據(jù)需要隨時(shí)進(jìn)行分析檢驗(yàn)。然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。（4）試劑1）1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2）%（%） 酚酞指示劑3）10% BaCl2溶液（5）測(cè)定步驟：吸取25mL（隔膜堿50 mL）試樣溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入5mL（隔膜堿20mL）氯化鋇溶液，再加2～3滴酚酞指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。（6）計(jì)算公式X = X（隔膜堿） =式中： C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/Lm——試樣質(zhì)量，gV——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（淡堿、母液、高位槽）（2）原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時(shí)都消耗酸，因此先將試樣中的碳酸鈉用氯化鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試劑1）10% 氯化鋇溶液2）% 酚酞指示劑3）（4）測(cè)定步驟：用移液管移取試樣5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化鋇溶液，再加入2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記錄所用鹽酸的毫升數(shù)。NaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試劑1）2）% 酚酞指示劑3）30% H2O2（4）測(cè)定步驟：用移液管移取試樣5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入H2O2至不再產(chǎn)生氣泡為止，加入2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至再加入指示劑為無色即為終點(diǎn)。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉百分含量的測(cè)定（1）范圍：蒸發(fā)冷卻罐堿、出鍋堿、離子膜預(yù)處理堿、次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時(shí)都消耗酸，因此先將試樣中的碳酸鈉用氯化鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試劑1）10%氯化鋇溶液2）%酚酞指示劑3）4）30% H2O2（次鈉循環(huán)堿）（4）測(cè)定步驟:用天平準(zhǔn)確稱取試樣2g(預(yù)處理離子膜時(shí)30g)置于250mL三角瓶中，加10mL氯化鋇溶液（加H2O2至不再放出O2；次鈉循環(huán)堿），再加入2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。 試樣溶液的制備：用已知重量的稱量瓶，迅速稱取液體氫氧化鈉50克，放入1000mL容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。Hg2+ + 2Cl = HgCl2C6H5NHNH C=O + Hg 2+ =[C6H5NHN C=O]+ + H+NNC6H5 Hg NNC6H5（2）試劑1）2）% 溴酚藍(lán)3）1：1硝酸4）2mol/L NaOH5）2mol/L硝酸6）% 二苯偶氮碳酰肼（3）測(cè)定步驟：吸取測(cè)定氫氧化鈉含量的試樣溶液50mL，置于250mL三角瓶中，加入40mL水，%溴酚藍(lán)指示劑溶液，緩慢的加入1：1的硝酸溶液，至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，滴加2mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，滴加2mol/L的硝酸溶液，使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過量1滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。（4）計(jì)算公式X=式中：C——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/Lm——試樣質(zhì)量，gV——滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV0——空白試驗(yàn)時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（5）注意事項(xiàng)：平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值，%，測(cè)定結(jié)果取其平均值。以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項(xiàng)1）測(cè)定NaCl時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑Ag2CrO4能溶于酸和堿，這樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果，也不可大于8。 氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：回水（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3（3）試劑1）2）5%鉻酸鉀溶液（4）測(cè)定步驟：，再加入純水20mL，加5%鉻酸鉀指示劑5滴，在充分搖動(dòng)下，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。2）在中和樣品時(shí)，不可用HCl，用HCl將增加Cl，在中和時(shí)最好用HNO3或H2SO4。以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項(xiàng)1）測(cè)定NaCl