化學(xué)檢測ppt課件(2)-展示頁
2025-05-15 12:13本頁面
【正文】 )mL標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液，搖勻后加熱加熱至沸騰，＋ 2滴 1％次甲基藍(lán)溶液，用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液滴定至藍(lán)色消失（滴定在 1min內(nèi)完成），記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液的總毫升數(shù) V 13 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 (3) 計(jì)算 還原糖含量（以葡萄糖計(jì)） ＝（ V0V) c (1/10 ) n 注意： （ a） AB分開儲存，防止 Cu++變化，臨用混合 （ b）單標(biāo)移液管吸液準(zhǔn)確，外壁也需擦干凈 （ c）體積需控制在一定范圍內(nèi)，對 pH有影響 （ d）煮沸時間要一致 （ e）注意指示劑加入時間和加入量一致 （ f）滴定速度一致（后滴定 ～ 1mL， 1min內(nèi)完成） （ g）產(chǎn)物 Cu2O不穩(wěn)定，次甲基藍(lán)變色也不穩(wěn)定，暴露于空氣或沸騰顏色變化，滴定過程不能搖動，不可中途中止加熱 14 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 斐林試劑快速法： 在斐林試劑中加入亞鐵氰化鉀（黃血鹽）反應(yīng)終點(diǎn)為藍(lán)色消失，淡黃色出現(xiàn)。 11 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 操作要點(diǎn) （ 1 ）斐林試劑的標(biāo)定 （ a）標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn) A、 B各 5mL＋ 10mL水（ 250mL三角瓶中）搖勻，加熱至沸騰，＋ 2滴 1％次甲基藍(lán)溶液，用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液滴定至藍(lán)色消失，耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液（ ％或 ％） V1mL。 由于次甲基藍(lán)氧化能力比二價銅弱，當(dāng)二價銅離子全部被還原后，過量一滴還原糖立即使次甲基藍(lán)還原，溶液的藍(lán)色消失，從而顯示反應(yīng)終點(diǎn)。又稱臵換法，直接滴定法或者次甲基藍(lán)法。 ?糖類包括多糖、雙糖、單糖 ?單糖和某些雙糖具有游離羰基 —— 還原糖 ?多糖和蔗糖等無還原性 —— 非還原糖 ?糖類化學(xué)檢測主要是利用游離羰基的還原性質(zhì)，與試劑（氧化劑）進(jìn)行氧化還原反應(yīng)而進(jìn)行測定的。1 第七章 化學(xué)檢測技術(shù) 2 化學(xué)檢測技術(shù)特點(diǎn)： ? 根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)而對物質(zhì)進(jìn)行定量、定性測定。 ? 應(yīng)用最早、最廣泛的檢測技術(shù) ? 簡便、快速、操作容易 3 一 .前言 ? 化學(xué)檢測是根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)而對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量測定的方法，主要包括： 4 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 定義和分類 碳水化合物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。 ?非還原糖必須轉(zhuǎn)化為還原糖再進(jìn)行測定 5 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 糖類物質(zhì)的測定方法 相對密度法 折光法 旋光法 物理法 ① 物理法 ② 化學(xué)法 ③ 色譜法 ⑤ 發(fā)酵法 ④ 酶 法 ⑥ 重量法 6 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 直接滴定法 (改良的 蘭 — 愛農(nóng)法 ） 高錳酸鉀法 薩氏法 3， 5— 二硝基水楊酸 酚 — 硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸 — 咔唑法 化學(xué)法 還原糖法 碘量法 比色法 糖類檢測的化學(xué)法 8 －愛農(nóng)法 ? 此法以次甲基藍(lán)為指示劑，直接用糖液滴定到斐林試劑中進(jìn)行測定； 或者將糖液加到斐林試劑中，再用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液反滴定。 9 ? 糖液滴到斐林試劑中時，還原糖中的游離羰基與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，使二價銅離子還原生成一價的氧化亞銅沉淀。 10 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 還原糖的測定 方法 蘭 —— 愛農(nóng)（ LaneEynon）法： ① 斐林試劑甲液：硫酸銅 +次甲基藍(lán)． ② 斐林試劑乙液：酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞鐵氰化鉀 ③ 乙酸鋅溶液 ④ 亞鐵氰化鉀溶液 ⑤ 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng) 98 ～ 100 ℃ 干燥至恒重的無水葡萄糖，加水溶解后移入 1000 m1容量瓶中，加入 5m1鹽酸 (防止微生物生長 )。 （ b）標(biāo)定 A、 B各 5mL＋ 10mL水（ 250mL三角瓶中）搖勻，從滴定管中預(yù)先加入（ V11)mL標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液，搖勻后加熱加熱至沸騰，＋ 2滴 1％次甲基藍(lán)溶液，用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液滴定至藍(lán)色消失（滴定在 1min內(nèi)完成），記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液的總毫升數(shù) V0 12 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 (2) 定糖 （ a）定糖預(yù)備試驗(yàn) A、 B各 5mL＋ 10mL樣品糖液（ 250mL三角瓶中）搖勻，加熱至沸騰，＋ 2滴 1％次甲基藍(lán)溶液，用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液滴定至藍(lán)色消失，耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液（ ％或 ％）V2mL。反應(yīng)終點(diǎn)比蘭－愛農(nóng)法更為明顯。 15 ? 吸取斐林甲、乙液各 5ml，臵于 250ml三角瓶內(nèi)，加10ml水，從滴定管中預(yù)先加入約 ％標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液，搖勻后于電爐上加熱至沸，立即用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 16 ? 樣品含糖量測定 吸取斐林甲、乙液各 5ml，臵于 250ml三角瓶內(nèi)，加入樣品稀釋液 10ml，及適量的 ％標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液。記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液的毫升數(shù)（ V)。 次碘酸鈉氧化能力比較弱，所以 只適用于醛糖的滴定，與酮糖不起反應(yīng) 。 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)碘液配制， （ 3）空白滴定：空白液，用硫代硫酸鈉滴定試劑中全部碘 醛糖 + I2 +3 NaOH = 醛糖酸鈉 + 2 NaI +2H2O I2 + 2 NaOH = NaIO + NaI + H2O NaIO + NaI + 2 HCl = I2 + 2 NaCl + H2O 20 第一節(jié) 糖類的化學(xué)檢測 碘量瓶中， ＋ mol/LNaOH＋ 5mL空白液，搖勻后暗反應(yīng) 15min＋ 1mL1mol/L硫酸溶液，用，加 ％淀粉液作指示劑，滴定至藍(lán)色消失，記錄 V0 (4)樣品滴定：以 5mL樣品液代替空白液， V1 (5) 計(jì)算： 醛糖含量＝ （ V0 － V1） C M n 注意：暗反應(yīng)后需酸化再滴定，滴定時開始輕搖（碘揮發(fā)），后再搖（淀粉吸附碘） 配合次甲基藍(lán)法測定某些糖含量（如果糖） 21 ? 原理 銅試劑提供二價銅離子和碘，還原糖與二價銅離子反應(yīng)生成的氧化亞銅被碘氧化，再用硫代硫酸鈉滴定反應(yīng)液中剩余的碘，從而測定樣品中還原糖的含量。 22 ? 實(shí)驗(yàn)操作
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