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節(jié)透射電子顯微分析-展示頁

2025-05-07 00:21本頁面
  

【正文】 引起的襯度很小。 復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善 有些材料不能直接制成薄膜樣品,往往采用復(fù)型技術(shù)把材料表面復(fù)制下來,制成復(fù)型膜,在電鏡上觀察。 由于樣品的不均勻性,即同一樣品的相鄰兩點,可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成,因而對入射電子有不同的散射能力。 用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜。 對于材料研究用的 TEM試樣大致有三種類型: 經(jīng)懸浮分散的超細粉末顆粒。 ( 3)加速電壓 是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓 ,它決定了電子槍發(fā)射的電子的能量和波長。 ?線分辨率 :表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離。 透射電鏡的主要性能指標 ( 1)分辨率 是透射電鏡的最主要的性能指標,它反應(yīng)了電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細節(jié)的能力。 電子顯微鏡的真空度要求在 104~106 Torr。第三節(jié) 透射電子顯微分析 一、透射電子顯微鏡 透射電鏡主要由光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)三部分組成。 ( 1) 光學(xué)成像系統(tǒng) ?照明部分 是產(chǎn)生具有一定能量、足夠亮度和適當(dāng)小 孔徑角的穩(wěn)定電子束的裝置,包括: 電子槍 聚光鏡 ( 2)成像放大系統(tǒng) –物鏡 –中間鏡 –投影鏡 ( 3)圖象觀察記錄部分 ( 4)樣品臺 ?真空系統(tǒng) 電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空,這是因為: –若鏡筒中存在氣體,會產(chǎn)生氣體電離和放電現(xiàn)象; –電子槍燈絲受氧化而燒斷; –高速電子與氣體分子碰撞而散射,降低成像襯度及污染樣品。 ?電氣系統(tǒng) 主要有燈絲電源和高壓電源,使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高照明電子束;各個磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源;電氣控制電路。用兩種指標表示: ?點分辨率 :表示電鏡所能分辨的兩個點之間的最小距離。 ( 2) 放大倍數(shù) 是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。 使用透射電鏡觀察材料的組織、結(jié)構(gòu),需具備以下兩個前提: ?制備適合 TEM觀察的試樣 ,厚度 100~200nm,甚至更??; ?建立闡明各種電子圖象的襯度理論 。 用一定方法減薄的材料薄膜。 二、透射電子顯微像 質(zhì)厚襯度(散射襯度) 對于無定形或非晶體試樣,電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的,這種襯稱為質(zhì)(量)厚(度)襯度(散射襯度) 。 散射角大的電子,由于光闌孔徑的限制,只有部分散射電子通過光闌參與成像,形成圖象中的暗點;相反,散射角小的電子,大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像,形成圖象的亮點;這兩方面共同形成圖象的明暗襯度,這種襯度反映了樣品各點在厚度、密度和組成上的差異,如下圖。這種用復(fù)型膜形成的電子圖象可稱為復(fù)型像 。 可通過以一定的角度在復(fù)型膜上蒸鍍一層密度大的金屬,增加試樣形貌不同部位的密度差,則能大大改善圖象的襯度,使圖象層次豐富,立體感強。如圖: 三、透射電鏡制樣方法 粉末樣品制備 用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液(不與粉末發(fā)生作用的)中分散成懸浮液。待其干燥(或用濾紙吸干)后,再蒸上一層碳膜,即成為電鏡觀察用的粉末樣品。也可把載有粉末的銅網(wǎng)再作一次投影操作,以增加圖像的立體感,并可根據(jù)投影 “ 影子 ” 的特征來分析粉末顆粒的立體形狀。 2.薄膜樣品的制備 塊狀材料是通過減薄的方法(需要先進行機械或化學(xué)方法的預(yù)減薄)制備成對電子束透明的薄膜樣品。 超薄切片方法適用于生物試樣。 化
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