【正文】 需重新配制），飽和磷酸氫二鈉溶液，pH = 7磷酸鹽緩沖溶液（(見 )。因1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液1 mg 臭氧，故臭氧含量可按下式計(jì)算式中：X為臭氧含量，mg/L；c 為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；Vst為硫代硫酸鈉滴定液消耗體積，ml；V為臭氧水升數(shù)或其氣體采樣體積，L。重復(fù)測定2 次。 (3) 滴定： mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液呈淡黃色時加5g/L淀粉溶液1 ml，繼續(xù)滴定至無色。取樣涉及到水流量時，水流量應(yīng)按企業(yè)使用說明書設(shè)定。 (2) 采樣:檢測臭氧水（臭氧水溶液）濃度時， ml～，（濃度較低，但不低于10mg/L時， ml）置于500 ml帶塞錐形瓶中，加200g/L 碘化鉀溶液20 ml，混勻。 臭氧(O3)含量的測定 (1) 配制3 mol/L硫酸、200g/L 碘化鉀與5g/L 淀粉等溶液。重復(fù)測2次，取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。 (3) ml，置100 ml 碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸20 ml 與100g/L 硫酸錳3滴，搖勻。 mol/L 高錳酸鉀滴定液(見 )。 (4) 由于1 mol/L硫代硫酸鈉1 g過氧乙酸，按下式計(jì)算過氧乙酸含量：式中： X為過氧乙酸含量，g/L；c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；Vst 為滴定中用去的硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml；V為碘量瓶中所含過氧乙酸樣液體積，ml。加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液立即變藍(lán)色)，繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失，記錄硫代硫酸鈉滴定液的總用量。(3) 向100 ml碘量瓶中加2 mol/L硫酸5 ml，100g/L硫酸錳3滴， ml， mol/L高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色。 mol/L硫代硫酸鈉滴定液(見 )。 注：（1）式為固體樣品中有效碘含量；（2）式為液體樣品中有效碘含量。重復(fù)測 2 次，取 2 次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。 mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定，邊滴邊搖勻。(見 )。 有效碘含量的測定 (1) 配制5 g/L 淀粉溶液。（1）（2）(4) 因 1mol/L硫代硫酸鈉滴定液 g有效氯，按下式計(jì)算有效氯含量：式中：X為有效氯含量，%或g/L；c 為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L； Vst 為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；m為碘量瓶中所含消毒劑原藥質(zhì)量，g；V為碘量瓶中含液體消毒劑原液體積，ml。繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用去的硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。用硫代硫酸鈉滴定液(裝于25 ml滴定管中) 滴定游離碘，邊滴邊搖勻。蓋上蓋并振搖混勻后加蒸餾水?dāng)?shù)滴于碘量瓶蓋緣，置暗處 5min。(3) 向 100ml 碘量瓶中加 2 mol/L 硫酸 10ml，10 0g/L碘化鉀溶液 10ml 和混勻的消毒劑稀釋液 。對固體含氯消毒劑，置燒杯中以蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中。配制并標(biāo)定 (見 ..)。(21) 高效液相色譜儀。(19) 注射器(1ml、5ml、100ml)；微量注射器(10μl、25μl、100μl)。(17) 分光光度計(jì)。(15) 天平 (感量 mg)。(13) 垂熔玻璃濾器。(11) 量筒。(9) 分液漏斗（250 ml）。(7) 稱量杯 (瓶)。(5) 容量瓶 (50 ml、100 ml、250 ml、1000 ml)。(3) 毛細(xì)滴管。消毒技術(shù)規(guī)范（二） 消毒產(chǎn)品理化檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范 消毒產(chǎn)品原料或單方制劑的測定法 常用器材 (1) 移液管 (1 ml、5 ml、10 ml、25 ml)；移液器（100μl，1000μl）。(2) 滴定管 (2 ml、5 ml、10 ml、15 ml、25 ml、50 ml，酸式與堿式)。(4) 碘量瓶 (100 ml、250 ml)。(6) 錐形瓶 (100 ml、250 ml、500 ml)。(8) 吸球。(10) 研缽。(12) 燒杯。(14) 酒精比重計(jì)。(16) 比色皿。(18) 大氣采樣器。(20) 氣相色譜儀。 含量測定方法 有效氯含量的測定 (1) 配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化鉀與5g/L淀粉等溶液。(2) 精密吸取液體含氯消毒劑適量，置100ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，混勻。稱量杯及燒杯需用蒸餾水洗3次，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。此時，溶液出現(xiàn)棕色。打開蓋，讓蓋緣蒸餾水流入瓶內(nèi)。待溶液呈淡黃色時加入5 g/L淀粉溶液10滴，溶液立即變藍(lán)色。重復(fù)測2 次，取 2 次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。注：（1）式為固體樣品中有效氯含量；（2）式為液體樣品中有效氯含量。備36% 醋酸溶液。 (2) 精密取含碘消毒劑適量，置100 ml容量瓶中并加入醋酸5滴。待溶液呈淡黃色時加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即變藍(lán)色)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用去的硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。(3) 由于1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液1 g有效碘，按下式計(jì)算有效碘含量：（1）（2）式中：X為有效碘含量，%或g/L；c為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L；Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；m為碘量瓶中所含消毒劑原藥的重量，g；V為碘量瓶中含液體消毒劑原液體積，ml。 過氧乙酸 (C2H4O3) 含量的測定 (1) 配制以下溶液：2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化鉀、 mol/L高錳酸鉀、100g/L硫酸錳、30g/L鉬酸銨與5g/L淀粉。 (2) 精密吸取樣品適量，于100 ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。隨即加100g/L碘化鉀溶液10 ml與30g/L鉬酸銨3滴， mol/L硫代硫酸鈉滴定液(裝于25 ml 滴定管中)滴定至淡黃色。重復(fù)測2次，取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。 過氧化氫 (H2O2)含量的測定 (1) 配制2 mol/L 硫酸與100g/L硫酸錳等溶液。 (2) 精密吸取樣品適量，于100 ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。 mol/L高錳酸鉀滴定液（裝于25 ml 滴定管中）滴定至溶液呈粉紅色，記錄高錳酸鉀滴定液用量。 (4) 因1 mol/L 高錳酸鉀滴定液1 g 過氧化氫，故可按下式計(jì)算過氧化氫含量式中：X為過氧化氫含量，g/L；c為高錳酸鉀滴定液的濃度，mol/L，Vpp為高錳酸鉀滴定液體積，ml；V 為碘量瓶中所含過氧化氫樣液體積，ml。 mol/L硫代硫酸鈉滴定液 (見 )。再加3 mol/L硫酸5 ml，瓶口加塞，靜置 5 min。 檢測臭氧氣體濃度時，將采集的樣品吸收液(蒸餾水350 ml與200g/L 碘化鉀溶液20 ml)裝于500 ml 帶塞錐形瓶中，從臭氧發(fā)生器排氣管處采臭氧氣體5L以上，加3 mol/L硫酸5 ml，瓶口加塞，靜置5 min。記錄用去硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。(4) 濃度計(jì)算：取2次測試平均值計(jì)算臭氧濃度。 二氧化氯 (ClO2) 含量的測定第一法：五步碘量法 (1) 制備無氯二次蒸餾水（蒸餾水中加入亞硫酸鈉，將余氯還原為氯離子，并以DPD檢查不顯色，再進(jìn)行蒸餾，即得）。（臨用時現(xiàn)配）。12H2O于800ml蒸餾水中，用水稀釋成1000ml），50g/L溴化鉀溶液（溶解5g溴化鉀于100ml水中，儲于棕色瓶中，每周重配一次）。加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為A。記錄讀數(shù)為B。(5) mol/，并放置暗處5min。(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸，～，立即塞住瓶塞并混勻。加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止。得讀數(shù)為 E = 樣品讀數(shù)空白讀數(shù)。(7) 計(jì)算 CLO2（mg/L）=（BD）c16863247。V CLO3（mg/L）=[E（A+B）] c13908247。4] c35450247。(8)，%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%。B瓶為高強(qiáng)度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至離玻璃瓶底5mm處，用以引進(jìn)空氣；第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端離開液面，上端與C瓶相接。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。整套裝置應(yīng)放在通風(fēng)櫥內(nèi) (見圖23)。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液，加完最后一次硫酸溶液后，空氣流量持續(xù)30min。(2) 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：臨用前吸取一定量二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（按第一法準(zhǔn)確標(biāo)定），用二次蒸餾水稀釋至濃度為250mg/L。(4) 樣品測定 直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸餾水為空白于430nm測定其吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算其中所含二氧化氯的濃度(mg/L)。方法檢出限10mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍10mg/L ~250mg/L，%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差10%。（2）試劑：碘化鉀（AR），硫酸溶液（1+8），硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ mol/L），淀粉指示劑5g/L。（4） 計(jì)算：式中：X為二溴海因含量，%；V1為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，ml；V2為空白滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，ml；m為稱取樣品的質(zhì)量，g；C為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L。 mol/L 硫代硫酸鈉滴定液 (見 ) mol/L碘滴定液 (見 )。 (3) 向碘量瓶中加50g/L 氫氧化鈉溶液10 ml，再自50 mol/L碘滴定液約40 ml，邊加邊搖勻，至溶液呈鮮黃色，精確記下用去的碘滴定液毫升數(shù)。放置20 min后再加入25 ml稀鹽酸， mol/L硫代硫酸鈉滴定液（裝入25 ml滴定管中）滴定至溶液呈淡黃色。記錄硫代硫酸鈉滴定液總用量。(4) 因1 mol/L碘滴定液1 g甲醛，故可按下式計(jì)算甲醛含量: 式中：X為甲醛含量，g/L；VIS 為與硫代硫酸鈉反應(yīng)的碘滴定液體積，ml；cst為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；Vst 為硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml；cI為碘滴定液濃度，mol/L； VI為碘滴定液滴定中用去的體積，ml；VIF 為與甲醛反應(yīng)消耗的碘滴定液，ml；V為碘量瓶中所含甲醛樣液體積，ml。%三乙醇胺溶液滴定至溶液顯藍(lán)綠色]。 (2) 精密吸取樣品適量，置250 ml碘量瓶中，% ml與鹽酸羥胺中性溶液25 ml，搖勻。待溶液顯藍(lán)綠色，記錄硫酸滴定液用量。重復(fù)測2次，取2次的平均值進(jìn)行以下計(jì)算。對于堿性或酸性戊二醛樣品，應(yīng)先用1%鹽酸或10g/，再用上法進(jìn)行含量測定。6H2O 120 g，溶解并稀釋至100 ml)。 (2) 取20 ml鹽酸氯化鎂溶液放入40 ml稱容量瓶中，蓋上瓶蓋，稱重。兩次重量差即為環(huán)氧乙烷樣品重量。當(dāng)紅色溶液變成黃色時，記錄氫氧化鈉滴定液用量。重復(fù)測2次，取2次的平均值進(jìn)行以下計(jì)算。第二法：氣相色譜法(1) 色譜參考條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：色譜柱：2m4mm不銹鋼柱；固定相：角鯊?fù)橥聹?0101白色硅烷化擔(dān)體 (10：：100)；柱溫60℃；氣化室溫度：150℃；檢測室溫度150℃；載氣(N2)流速50 ml /min。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線用5mL注射器取一定量的環(huán)氧乙烷純氣（在標(biāo)準(zhǔn)狀況下1 ），注入100 ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100 ml，計(jì)算環(huán)氧乙烷濃度，然后再用100 、 、。(3) 樣品測定用大氣采樣器在現(xiàn)場采集一定量的空氣， ml空氣樣品（記錄溫度及氣壓）直接進(jìn)樣，測其峰高，根據(jù)線性回歸方程計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷含量。式中：X為樣品中環(huán)氧乙烷的含量，mg/m3；V 為進(jìn)樣體積，ml；p 為測定樣品時的氣壓，KPa；t為測定樣品時的溫度，℃；m為樣品中環(huán)氧乙烷的質(zhì)量，μg；V0 為換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，ml。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制%、%、%、%、%%的乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列，取1ul標(biāo)液進(jìn)入氣相色譜儀測其峰高，以乙醇峰高對其含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(4) 計(jì)算式中：X為樣品中乙醇濃度，%；C為樣品測定溶液中乙醇濃度，%；V1為樣品稀釋后定容的體積，ml；V2為取樣品原液的體積，ml。乙醇的含量測定方法也適用于甲醇、異丙醇的含量測定。將比重計(jì)下按后，緩慢松手，當(dāng)其上浮靜止且溶液無氣泡時，讀取液面處比重計(jì)刻度即為其百分含量。2C2H4O2)和葡萄糖酸氯己定含量的測定第一法 容量分析法 (1) 配制甲基橙的飽和丙酮溶液( g甲基橙加約50 ml丙酮，振搖使其溶解為飽和溶液)。 mol/L高氯酸滴定液(見 )。待溶液顯橙色，記錄高氯酸滴定液用量。重復(fù)測 2 次，取其平均值進(jìn)行以下計(jì)算。(4) 本法僅適用于非水溶液的樣品。置水浴上加熱蒸干，稱重（G2）。然后，用30 ml丙酮加2 ml冰醋酸，分3次將蒸發(fā)皿上不揮發(fā)物洗入碘量瓶中。亦可以水溶液毫升數(shù) 代入公式中的m，計(jì)算醋酸氯己定的含量（g/ L）。(2)色譜參考條件①色譜柱：C18柱（150mm .，5mm）；②流動相：：35的體積比相混合，分析前，；③流量： ml /min；④紫外檢測波長：254nm；⑤柱溫：25℃。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線用醋酸洗必泰標(biāo)準(zhǔn)溶液配制質(zhì)量濃度分別為0g/L、。以標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)C，峰面積為縱坐標(biāo)Y，進(jìn)行線性回歸處理，得到線性方程。根據(jù)峰面積，從線性方程計(jì)算出相應(yīng)的醋酸洗必泰濃度。對于固體或膏體樣品應(yīng)先用蒸餾水配制成水溶液。 苯扎溴銨 (新潔爾滅，C22H40BrN) 含量的測定(1) 配制氫氧化鈉試液( g 氫氧化鈉加蒸餾水溶解成100 ml溶液)、溴酚藍(lán)指示液( g mol/L 氫氧化鈉溶液3l，溶解，再加蒸餾水至200 ml)。()。加蒸餾水50 ml與氫氧化鈉試液1 ml，搖勻。用四苯硼鈉滴定液（裝入50 ml滴定管中）滴定，邊滴邊搖勻，接近終點(diǎn)時尚須強(qiáng)力振搖。重復(fù)測 2次，取 2 次的平均值進(jìn)行以下計(jì)算。(3)因1 mol/L 四苯硼鈉滴定液1 g 苯扎溴銨，按下式計(jì)算其含量：