【正文】 室溫到 200℃ 之間； 沙?。? 200℃ 或 300℃ 以上； 電熱板： 用于溫度要求不高反應(yīng)時(shí)的加熱； 電加熱套（帽）：簡(jiǎn)便的空氣浴。 ? 有些實(shí)驗(yàn)還可使用工業(yè)品。 1． 3 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的儀器和裝置 錐 形 瓶 燒 杯量 筒 漏 斗布 氏 漏 斗 吸 濾 瓶減壓過(guò)濾裝置圖 （ 1 ） （ 2 ）圓底燒瓶 三口燒瓶 （ 3 ） （ 4 ）磨口錐形瓶 磨口玻璃塞 U型干燥管 彎頭 蒸餾頭 克氏蒸餾頭 標(biāo)準(zhǔn)接頭 (變頸管） 真空接收管 彎形接收管 恒壓漏斗 滴液漏斗 分水器 梨形分液漏斗 球形分液漏斗 直形冷凝管 空氣冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分餾柱 刺形分餾頭 Soxhlet提取器 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用裝置 減壓過(guò)濾裝置 回流裝置 帶氣體吸收裝置的回流裝置 帶分水器的回流裝置 帶有滴加裝置的回流裝置 普通蒸餾裝置 普通蒸餾裝置 帶干燥裝置的蒸餾裝置 簡(jiǎn)單分餾裝置 減壓蒸餾裝置圖 水蒸汽蒸餾裝置圖 少 量 物 質(zhì) 的 升 華 裝 置 圖 常 用 玻 璃 器 皿 的 洗 滌 和 干 燥 1．自然風(fēng)干 2．烘干 3．吹干 1．鉻酸洗液 2．堿液和合成洗滌劑 3．有機(jī)溶劑洗滌液 化學(xué)試劑的規(guī)格 級(jí)別 名稱 代號(hào) 標(biāo)簽顏色 使用范圍 一級(jí)品 保證試劑 (優(yōu)級(jí)純 ) . 綠色 用作基準(zhǔn)物質(zhì)，主要用于精密的科學(xué)研究和分析鑒定 二級(jí)品 分析試劑 (分析純 ) . 紅色 主要用于一般科學(xué)研究和分析鑒定 三級(jí)品 化學(xué)純粹試劑 (化學(xué)純 ) . 藍(lán)色 用于要求較高的無(wú)機(jī)和有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，也能用于要求較低的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) ? 實(shí)際生產(chǎn)中還有很多供特殊需要的特種規(guī)格的試劑，如 光譜純?cè)噭?、色譜純?cè)噭?、高純?cè)噭?、基?zhǔn)試劑、生物試劑 等。 （ ⅳ ）溴液濺入眼中，按酸液濺入眼中處理。 （ ⅱ ）燒傷： 若 輕傷 ，涂燙傷膏；若傷勢(shì)過(guò)重則 迅速上醫(yī)院。 （ ⅱ ）實(shí)驗(yàn)前，仔細(xì)檢查儀器裝置；若發(fā)生 著火事故不能慌亂，應(yīng)立即： 切斷 氣源 和拉斷 電源 開(kāi)關(guān) ，迅速移開(kāi) 易燃物，用石棉布或濕抹布覆蓋火源； 有機(jī)溶劑 嚴(yán)禁 用水滅火；火勢(shì)較大時(shí)， 用滅火器從外圍向火源中心滅火；若 衣服引燃千萬(wàn)不能奔跑，將衣服脫下 或以石棉布撲打； （ Ⅱ ）發(fā)生 爆炸 事故原因： （ ⅰ ）儀器 安裝 不正確； （ ⅱ ）技術(shù) 操作 不正確； （ ⅲ ）某些化合物 易爆 . （ Ⅲ ）對(duì) 有毒 化學(xué)品的操作： （ ⅰ ）氣體要在通風(fēng)廚中進(jìn)行操作或安裝 氣體吸收 裝置； （ ⅱ ）腐蝕性強(qiáng)或劇毒品切勿與人手直接 接觸，應(yīng) 戴橡膠手套 及 防護(hù)眼鏡 。 （ 1）臺(tái)面、地面 清潔 ； （ 2）儀器排列有序、保持 清潔 ； （ 3）水池 清潔 三清潔 （ 1） 保持 室內(nèi)安靜，不隨意串換 工作臺(tái)； （ 2） 保持 工作臺(tái)的清潔 兩保持 廢紙屑 、 火柴梗 等固體雜物 統(tǒng)一放置； 廢酸、堿液 傾于相應(yīng)的廢液桶 有機(jī)溶劑 及 產(chǎn)品 分別倒入相 應(yīng)的 回收 瓶（產(chǎn)品計(jì)算產(chǎn)率 后倒入）。 三廢 兩回收 愛(ài)護(hù) 公用 設(shè)備、儀器，工具用 畢放回原處； 公用 試劑用畢迅速蓋好瓶蓋， 避免污染 兩公用 1． 2 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全知識(shí) 一、實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防 1．火災(zāi)的預(yù)防 2．爆炸的預(yù)防 3．中毒的預(yù)防 4．觸電的預(yù)防 二、事故的處理和急救 1．火災(zāi)的處理 2．玻璃割傷 3．藥品的灼傷 4．燙傷 5．中毒 實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防和處理： （ Ⅰ ）有機(jī)溶劑易燃、易爆、易揮發(fā)，操 作不慎，易引起著火事故，應(yīng)注意： （ ⅰ ）使用和處理 低沸點(diǎn) 溶劑時(shí)，要 水浴 加熱；對(duì)易揮發(fā)、易燃的溶劑要遠(yuǎn) 離火源。 （ IV） 急救常識(shí) （ ⅰ ）玻璃劃傷： 若 輕傷 ，則擠出污血，以消過(guò)毒的 鑷子取出玻璃碎片，以蒸餾水清洗 傷口，貼上創(chuàng)可貼。 （ ⅲ ）酸、堿濺入眼中： 輕傷 ，立即以大量水洗滌，若為酸液， 再用 3％ 碳酸氫鈉洗滌；若為堿液，則 以 1％ 硼酸洗滌，最后用水沖洗； 重傷 則初步處理后送醫(yī)院。 （ ⅴ ）皮膚灼傷： 先用大量水沖洗 ，若為酸液，以飽和碳酸氫鈉洗滌；若為堿液，則以 1％ 醋酸洗滌，然后再以水沖洗，涂上凡士林；若皮膚被溴灼傷，應(yīng)立即以石油醚沖洗，然后以 2％ 硫代硫酸鈉液洗滌，最后以澆有甘油的棉簽擦，涂魚肝油軟膏。供教學(xué)實(shí)驗(yàn)使用的還有：實(shí)驗(yàn)試劑 (又稱四級(jí)品 )和教學(xué)用試劑，它們的純度低于化學(xué)純?cè)噭Ｒ驗(yàn)椴煌?guī)格的試劑價(jià)格差別很大，必須注意節(jié)約，只要能達(dá)到教學(xué)實(shí)驗(yàn)的要求，應(yīng)盡量選用級(jí)別較低的試劑，避免越級(jí)使用造成浪費(fèi)。 冷卻 冰水冷卻 ； 冰鹽冷卻； 低溫實(shí)現(xiàn)的方法： 液氮、干冰等 干燥和干燥劑 基本原理 干燥法分為 ：物理法和化學(xué)法 物理法 ：吸附、分餾、共沸蒸餾、離子交換樹脂、 分子篩 化學(xué)法 ： 使用干燥劑進(jìn)行脫水 （ 1）能與水可逆地結(jié)合生成水合物， 如氯化鈣，硫酸鎂等； （ 2）與水發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)而生成一個(gè) 新的化合物，如金屬鈉，五氧化二磷。 （ 3）還要考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能； （ 4）干燥速度和價(jià)格。 實(shí)驗(yàn)操作 （ 1）將液體置于干燥的錐形瓶中； （ 2）加入適量干燥劑，干燥劑顆粒大小要適宜； （ 3）加上塞子，振搖片刻，如發(fā)現(xiàn)干燥劑附著瓶壁， 互相粘結(jié)，通常是表示干燥劑不夠，應(yīng)繼續(xù)添加； 如大部分干燥劑棱角清楚分明，搖動(dòng)時(shí)旋轉(zhuǎn)并懸 浮，表明用量已足夠。 共沸干燥法 固體有機(jī)化合物的干燥 晾干 紅外燈干燥 烘箱干燥 干燥器干燥 冷凍干燥 氣體干燥 根據(jù)被干燥氣體的性質(zhì)、用量、潮濕程度以及反應(yīng)條件，選擇不同的干燥劑和儀器。目前已用于 對(duì)映體的分離 。 由于吸附劑對(duì)混合物中各個(gè)組分的吸附力有大有小，各組分具有不同的移動(dòng)速率。 實(shí)驗(yàn)原理 —Rf值 在薄板上混合物的每一個(gè)組分上升的高度與展開(kāi)劑上升的高度之比稱為該化合物的 Rf 值，又稱 比移值 。 （ 1）制板或買板： ?展開(kāi)： 在 250mL廣口瓶中倒入少許展開(kāi)劑（ CH3COOC2H5 :C6H12 / 3mL:6mL）， 高度應(yīng)為，蓋好廣口瓶，稍加搖振，使廣口瓶?jī)?nèi)被展開(kāi)劑蒸汽飽和。待展開(kāi)劑前沿距板的上端 ，立即取出硅膠板，記下展開(kāi)劑前沿位置，晾干。 （ 3）展開(kāi)： 紫外分析儀 254nm 365nm 柱色譜 主要儀器： 色譜柱，燒杯，玻璃漏斗，錐形瓶，玻璃板，干燥箱?；?qū)?95%乙醇與中性氧化鋁先調(diào)成糊狀，再徐徐倒入柱中。最后在柱的上端加入少量棉花和一張略比柱內(nèi)徑小的圓形小濾紙。 （ 3）洗脫 (先用極性小的溶劑，再用極性大的溶劑） 從柱的上端分批加入 95%乙醇的洗脫液，控制流出速度。分別得到兩種染料的溶液。 （ 4）除溶劑 （常壓蒸餾、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)） 旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀 鑒別結(jié)構(gòu)的波譜方法 紅外光譜 核磁共振譜 二維核磁共振 紫外與可見(jiàn)光譜 質(zhì)譜 X射線單晶結(jié)構(gòu)分析 第三部分 已做過(guò)的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 已做過(guò)的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 序號(hào) 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱 實(shí) 驗(yàn) 類 型 （驗(yàn)證性 綜合性 設(shè)計(jì)性） 1 實(shí)驗(yàn)儀器認(rèn)知與實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程 2 蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定 3 液體化合物折光率測(cè)定 4 重結(jié)晶及過(guò)濾 5 固體熔點(diǎn)測(cè)定 6 水蒸汽蒸餾 7 柱色譜 8 萃取 9 升華 10 環(huán)己烯制備 （ 醇分子內(nèi)脫水 ） 11 正溴丁烷的制備 （ 羥基取代 ） 12 基本技能考核（常壓蒸餾、重結(jié)晶、萃取、熔點(diǎn)測(cè)定、折光率測(cè)定等） 正丁醚的制備 (醇分子間脫水 ） 環(huán)己酮的制備 （ 氧化反應(yīng) ） 或甲基橙的制備 （ 重氮鹽偶聯(lián)） 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備（ 歧化反應(yīng) ） 肉桂酸的制備 （ 佩金反應(yīng) ） 乙酰乙酸乙酯的制備 （ Claisen酯縮合 ） 減壓蒸餾 己二酸的制備 （ 氧化反應(yīng) ） 乙酰苯胺的制備 （ 酰化反應(yīng) ） 茶葉中提取咖啡因 乙酸異戊酯的制備（考核） 1 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)： 電致發(fā)光材料中間體 2， 7－二溴芴的合成 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑 2， 4二氯苯氧乙酸的合成 電致發(fā)光材料 N丁基 4溴 1， 8萘酰胺的合成 1 綜合實(shí)驗(yàn)： 7， 7二氯雙環(huán) []庚烷的合成與表征 第四部分 基本操作實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 【 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 】 儀器：圓底燒瓶、溫度計(jì)、蒸餾頭、直型冷凝管、接液管、 錐形瓶、量筒 試劑：工業(yè)乙醇 【 實(shí)驗(yàn)裝置 】 常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定 常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定 1. 圓底燒瓶選擇： （不超過(guò) 2/3， 不少于 1/3） 2. 鐵架臺(tái)、夾子使用 3. 冷凝管選擇： （ 140℃ ） 4. 熱浴選擇 5. 溫度計(jì)水銀球的位置 6. 沸石添加 7. 加料 8. 安裝順序 ： 先下后上，先左后右 9. 前后餾分收集 ：與安裝順序相反 水蒸汽蒸餾裝置圖 儀器： 水蒸汽蒸餾 1. 安全管的使用 2. 燒瓶選擇： （ 1/3） 3. 裝置安裝 4. 玻璃彎管的配置 5. T字管的連接 （ 螺旋夾使用） 6. 冷凝器的連接 7. 接收器選擇 8. 整個(gè)裝置整齊否 9. 蒸餾完后怎樣操作：（ 先打開(kāi)螺旋夾，再停止加熱） 【 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 】 主要儀器：阿貝爾折光儀 主要試劑：蒸餾水、乙醇 【 實(shí)驗(yàn)裝置 】 座 折光率測(cè)定 折光率測(cè)定 1. 溫度計(jì)安