【正文】 （ 1）臺(tái)面、地面 清潔 ； （ 2）儀器排列有序、保持 清潔 ； （ 3）水池 清潔 三清潔 （ 1） 保持 室內(nèi)安靜，不隨意串換 工作臺(tái)； （ 2） 保持 工作臺(tái)的清潔 兩保持 廢紙屑 、 火柴梗 等固體雜物 統(tǒng)一放置； 廢酸、堿液 傾于相應(yīng)的廢液桶 有機(jī)溶劑 及 產(chǎn)品 分別倒入相 應(yīng)的 回收 瓶（產(chǎn)品計(jì)算產(chǎn)率 后倒入）。 三廢 兩回收 愛(ài)護(hù) 公用 設(shè)備、儀器，工具用 畢放回原處； 公用 試劑用畢迅速蓋好瓶蓋， 避免污染 兩公用 1． 2 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全知識(shí) 一、實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防 1．火災(zāi)的預(yù)防 2．爆炸的預(yù)防 3．中毒的預(yù)防 4．觸電的預(yù)防 二、事故的處理和急救 1．火災(zāi)的處理 2．玻璃割傷 3．藥品的灼傷 4．燙傷 5．中毒 實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防和處理： （ Ⅰ ）有機(jī)溶劑易燃、易爆、易揮發(fā)，操 作不慎，易引起著火事故，應(yīng)注意： （ ⅰ ）使用和處理 低沸點(diǎn) 溶劑時(shí)，要 水浴 加熱；對(duì)易揮發(fā)、易燃的溶劑要遠(yuǎn) 離火源。 （ ⅱ ）實(shí)驗(yàn)前，仔細(xì)檢查儀器裝置；若發(fā)生 著火事故不能慌亂，應(yīng)立即： 切斷 氣源 和拉斷 電源 開(kāi)關(guān) ，迅速移開(kāi) 易燃物，用石棉布或濕抹布覆蓋火源； 有機(jī)溶劑 嚴(yán)禁 用水滅火；火勢(shì)較大時(shí)， 用滅火器從外圍向火源中心滅火；若 衣服引燃千萬(wàn)不能奔跑，將衣服脫下 或以石棉布撲打； （ Ⅱ ）發(fā)生 爆炸 事故原因： （ ⅰ ）儀器 安裝 不正確； （ ⅱ ）技術(shù) 操作 不正確； （ ⅲ ）某些化合物 易爆 . （ Ⅲ ）對(duì) 有毒 化學(xué)品的操作： （ ⅰ ）氣體要在通風(fēng)廚中進(jìn)行操作或安裝 氣體吸收 裝置； （ ⅱ ）腐蝕性強(qiáng)或劇毒品切勿與人手直接 接觸，應(yīng) 戴橡膠手套 及 防護(hù)眼鏡 。 （ IV） 急救常識(shí) （ ⅰ ）玻璃劃傷： 若 輕傷 ，則擠出污血，以消過(guò)毒的 鑷子取出玻璃碎片，以蒸餾水清洗 傷口，貼上創(chuàng)可貼。 （ ⅱ ）燒傷： 若 輕傷 ，涂燙傷膏；若傷勢(shì)過(guò)重則 迅速上醫(yī)院。 （ ⅲ ）酸、堿濺入眼中： 輕傷 ，立即以大量水洗滌，若為酸液， 再用 3％ 碳酸氫鈉洗滌；若為堿液，則 以 1％ 硼酸洗滌，最后用水沖洗； 重傷 則初步處理后送醫(yī)院。 （ ⅳ ）溴液濺入眼中，按酸液濺入眼中處理。 （ ⅴ ）皮膚灼傷： 先用大量水沖洗 ，若為酸液，以飽和碳酸氫鈉洗滌；若為堿液，則以 1％ 醋酸洗滌，然后再以水沖洗，涂上凡士林；若皮膚被溴灼傷，應(yīng)立即以石油醚沖洗，然后以 2％ 硫代硫酸鈉液洗滌，最后以澆有甘油的棉簽擦，涂魚(yú)肝油軟膏。 1． 3 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的儀器和裝置 錐 形 瓶 燒 杯量 筒 漏 斗布 氏 漏 斗 吸 濾 瓶減壓過(guò)濾裝置圖 （ 1 ） （ 2 ）圓底燒瓶 三口燒瓶 （ 3 ） （ 4 ）磨口錐形瓶 磨口玻璃塞 U型干燥管 彎頭 蒸餾頭 克氏蒸餾頭 標(biāo)準(zhǔn)接頭 (變頸管） 真空接收管 彎形接收管 恒壓漏斗 滴液漏斗 分水器 梨形分液漏斗 球形分液漏斗 直形冷凝管 空氣冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分餾柱 刺形分餾頭 Soxhlet提取器 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用裝置 減壓過(guò)濾裝置 回流裝置 帶氣體吸收裝置的回流裝置 帶分水器的回流裝置 帶有滴加裝置的回流裝置 普通蒸餾裝置 普通蒸餾裝置 帶干燥裝置的蒸餾裝置 簡(jiǎn)單分餾裝置 減壓蒸餾裝置圖 水蒸汽蒸餾裝置圖 少 量 物 質(zhì) 的 升 華 裝 置 圖 常 用 玻 璃 器 皿 的 洗 滌 和 干 燥 1．自然風(fēng)干 2．烘干 3．吹干 1．鉻酸洗液 2．堿液和合成洗滌劑 3．有機(jī)溶劑洗滌液 化學(xué)試劑的規(guī)格 級(jí)別 名稱 代號(hào) 標(biāo)簽顏色 使用范圍 一級(jí)品 保證試劑 (優(yōu)級(jí)純 ) . 綠色 用作基準(zhǔn)物質(zhì)，主要用于精密的科學(xué)研究和分析鑒定 二級(jí)品 分析試劑 (分析純 ) . 紅色 主要用于一般科學(xué)研究和分析鑒定 三級(jí)品 化學(xué)純粹試劑 (化學(xué)純 ) . 藍(lán)色 用于要求較高的無(wú)機(jī)和有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，也能用于要求較低的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) ? 實(shí)際生產(chǎn)中還有很多供特殊需要的特種規(guī)格的試劑，如 光譜純?cè)噭?、色譜純?cè)噭?、高純?cè)噭?、基?zhǔn)試劑、生物試劑 等。供教學(xué)實(shí)驗(yàn)使用的還有：實(shí)驗(yàn)試劑 (又稱四級(jí)品 )和教學(xué)用試劑，它們的純度低于化學(xué)純?cè)噭? ? 有些實(shí)驗(yàn)還可使用工業(yè)品。因?yàn)椴煌?guī)格的試劑價(jià)格差別很大，必須注意節(jié)約，只要能達(dá)到教學(xué)實(shí)驗(yàn)的要求，應(yīng)盡量選用級(jí)別較低的試劑，避免越級(jí)使用造成浪費(fèi)。 第二部分 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作 加熱和冷卻 加熱 水?。? 加熱溫度 80℃ 以下； 油?。? 加熱溫度 80℃ ～ 250℃ 之間； 空氣浴： 室溫到 200℃ 之間； 沙?。? 200℃ 或 300℃ 以上； 電熱板： 用于溫度要求不高反應(yīng)時(shí)的加熱； 電加熱套（帽）：簡(jiǎn)便的空氣浴。 冷卻 冰水冷卻 ； 冰鹽冷卻； 低溫實(shí)現(xiàn)的方法： 液氮、干冰等 干燥和干燥劑 基本原理 干燥法分為 ：物理法和化學(xué)法 物理法 ：吸附、分餾、共沸蒸餾、離子交換樹(shù)脂、 分子篩 化學(xué)法 ： 使用干燥劑進(jìn)行脫水 （ 1）能與水可逆地結(jié)合生成水合物， 如氯化鈣，硫酸鎂等； （ 2）與水發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)而生成一個(gè) 新的化合物，如金屬鈉，五氧化二磷。 液體有機(jī)化合物的干燥 干燥劑的選擇 （ 1）不溶解于該液體； （ 2）不與被干燥物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或催化作用； 如，酸性物質(zhì)不能用堿性干燥劑，堿性物質(zhì) 也不能用酸性干燥劑； 又如，氯化鈣易與醇類、胺類形成配合物， 因而不能用來(lái)干燥這些液體。 （ 3）還要考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能； （ 4）干燥速度和價(jià)格。 （見(jiàn)實(shí)驗(yàn)教材上：各類有機(jī)物常用的干燥劑） 干燥劑的用量 一般每 10 mL液體約需 ～ 1g干燥劑。 實(shí)驗(yàn)操作 （ 1）將液體置于干燥的錐形瓶中； （ 2）加入適量干燥劑，干燥劑顆粒大小要適宜； （ 3）加上塞子，振搖片刻，如發(fā)現(xiàn)干燥劑附著瓶壁， 互相粘結(jié)，通常是表示干燥劑不夠，應(yīng)繼續(xù)添加； 如大部分干燥劑棱角清楚分明，搖動(dòng)時(shí)旋轉(zhuǎn)并懸 浮，表明用量已足夠。 （ 4）放置一段時(shí)間，濾入圓底燒瓶，進(jìn)行蒸餾。 共沸干燥法 固體有機(jī)化合物的干燥 晾干 紅外燈干燥 烘箱干燥 干燥器干燥 冷凍干燥 氣體干燥 根據(jù)被干燥氣體的性質(zhì)、用量、潮濕程度以及反應(yīng)條件，選擇不同的干燥劑和儀器。 如 無(wú)水氯化鈣 可用來(lái)干燥 H2,HCl,CO2,CO,SO2,N2,O2 有機(jī)化合物物理常數(shù)測(cè)定 熔點(diǎn)測(cè)定及溫度計(jì)校正 沸點(diǎn)的測(cè)定 ： 常量法與微量法 液體化合物折射率的測(cè)定 相對(duì)密度及其測(cè)定 旋光度及其測(cè)定 固體有機(jī)化合物的分離與提純 重結(jié)晶 升華 液體有機(jī)化合物的分離與提純 常壓蒸餾 分餾 減壓蒸餾 水蒸氣蒸餾 萃取 溶液中物質(zhì)的萃取 ? 固體物質(zhì)的萃取 色譜分離技術(shù) 色譜分離技術(shù)提供了數(shù)目浩繁、用一般方法難以分離的有機(jī)化合物的 分離提純方法 及 定性鑒別 和 定量分析 的數(shù)據(jù)，還可用于 化合物純度的鑒定 和 化學(xué)反應(yīng)的跟蹤 。目前已用于 對(duì)映體的分離 。 色譜法按其操作不同，可分為： 薄層色譜 柱色譜 紙色譜 氣相色譜 高效液相色譜 按其作用原理不同，又可分為： 吸附色譜 分配色譜 離子交換色譜 凝膠滲透色譜 薄層層析 ： 薄層色譜分離是以硅膠 (或氧化鋁 )等吸附劑做固定相 , 以展開(kāi)劑做流動(dòng)相，將含有混合物的溶液以點(diǎn)樣的方式吸附到硅膠的表面上后，用展開(kāi)劑（流動(dòng)相）進(jìn)行展開(kāi)分離。 由于吸附劑對(duì)混合物中各個(gè)組分的吸附力有大有小，各組分具有不同的移動(dòng)速率。 薄層色譜是一種分離和鑒定化合物的有效方法。 實(shí)驗(yàn)原理 —Rf值 在薄板上混合物的每一個(gè)組分上升的高度與展開(kāi)劑上升的高度之比稱為該化合物的 Rf 值，又稱 比移值 。 計(jì)算如下： Rf A = a/c Rf B = b/c 原板 原點(diǎn) 展開(kāi)后的板 A B a b c 實(shí)驗(yàn)步驟及裝置： （ 2）點(diǎn)樣 ： 取硅膠板一塊，用毛細(xì)管分別在距離硅膠板下端 1cm處從左到右、垂直向下分別輕輕點(diǎn)樣： 鄰硝基苯胺（標(biāo)樣）、 未知混合物和對(duì)硝基苯胺 （標(biāo)樣）三個(gè)樣品的溶液；合成實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的 對(duì)硝基苯胺粗品 、 對(duì)硝基苯胺純品 。 （ 1）制板或買(mǎi)板： ?展開(kāi)： 在 250mL廣口瓶中倒入少許展開(kāi)劑（ CH3COOC2H5 :C6H12 / 3mL:6mL）， 高度應(yīng)為，蓋好廣口瓶，稍加搖振，使廣口瓶?jī)?nèi)被展開(kāi)劑蒸汽飽和。 將點(diǎn)好樣的硅膠板（點(diǎn)樣一端朝下）浸入展開(kāi)劑中，然后蓋緊廣口瓶。待展開(kāi)劑前沿距板的上端 ，立即取出硅膠板，記下展開(kāi)劑前沿位置，晾干。 （ 4）結(jié)果處理： ①如實(shí)記下薄層展開(kāi)后硅膠板上樣品點(diǎn)的展開(kāi)圖案； ②計(jì)算薄層展開(kāi)后硅膠板上每個(gè)標(biāo)樣的 Rf值； ③根據(jù) Rf值，確定未知混合物的組分。 （ 3）展開(kāi)： 紫外分析儀 254nm 365nm 柱色譜 主要儀器： 色譜柱，燒杯，玻璃漏斗，錐形瓶，玻璃板，干燥箱。 主要試劑： 硅膠，氧化鋁， 1ml溶有 1mg熒光黃和 1mg堿性湖藍(lán) BB的95%乙醇溶液， 95%乙醇， 蒸餾水， 1%的羧甲基纖維素鈉（ CMC)水溶液， 實(shí)驗(yàn)裝置： 柱色譜的實(shí)驗(yàn)步驟： （ 1）裝柱 （干法、濕法） 選擇一支 15 ，于柱的底部放入少許脫脂棉花（ 2）和一張略比柱內(nèi)徑小的圓形小濾紙