藥物分析課件第十一章抗生素類藥物的分析-展示頁
2025-01-12 00:13本頁面
【正文】 取代基 NOS UV 青霉素鈉 頭孢氨芐 （四） β–內(nèi)酰胺環(huán) 的不穩(wěn)定性 水溶液 不穩(wěn)定 干燥純凈 穩(wěn)定 不穩(wěn)定性因素 四元環(huán)張力大 酰胺鍵易水解 （某些金屬離子） （溫度） 失效降解青霉素類酸、堿、青霉素酶?????? ??某些氧化劑 青霉素的降解途徑 NSC H3C H3C O O HONHRO1234567HH NSC H3C H3C O O HONHRO1234567HO H青 霉 素 酶青 霉 噻 唑 酸強 酸 性 環(huán) 境NSC H3C H3C O O H1234HNRH O O CN酸 性 加 熱C H2C O N H C H2C H OC C H3H SC H3CHC O O HH2N+弱 酸 性青 霉 醛 青 霉 胺ONORN HC H3C H3H SC O O H青 霉 烯 酸N H 2 O H青 霉 噻 唑 酸 酰 基 羥 胺 酸H g C l2青 霉 酸與含水量和純度密切相關(guān) 青霉素的降解產(chǎn)物 青霉素酶 －青霉噻唑酸 強酸性環(huán)境 －青霉酸 弱酸性環(huán)境 －青霉烯酸 強酸性 加熱 －青霉醛 強酸性 加熱 /青霉素酶 重金屬 －青霉胺 失效降解頭孢菌素類酸、堿、胺類????? ??內(nèi)酰胺酶??二、 K+、 Na+反應(yīng) （一） 鑒別 焰色 →鮮黃色 + 醋酸氧鈾鋅 →↓黃 Na+ 焰色 →紫色 + %四苯硼鈉 + HAc→↓白 K+ （二）呈色反應(yīng) 1. 羥肟酸鐵反應(yīng) β內(nèi)酰胺類 NaOH ????? ???? ?? H C lN O HH內(nèi)酰胺類呈色 羥肟酸衍生物Fe3+/3 H+ 與 H2SO4 HNO3反應(yīng) 亮黃紅棕黃色頭孢噻肟鈉頭孢噻吩鈉頭孢氨芐????? ?????? H N OSOH頭孢菌素類 N H 2C ONSOH NC O O HC H 3C H 3C H 23. 茚三酮 反應(yīng) 藍(lán)紫色氨基 茚三酮 ??? ???? △ α 氨基 4. 雙縮脲反應(yīng) β內(nèi)酰胺類 ?? C O N H紫內(nèi)酰胺類 堿性酒石酸銅 ????? ???? （開環(huán)分解） 似肽鍵 5. 與變色酸 硫酸反應(yīng) 活潑“ CH2” 青霉素 阿莫西林 氨芐西林 H C H OCH SOH ??? ???? ??? ”羰基側(cè)鏈含“ △ （分解） 變色酸 顯色 N H 2C ONSOH NC O O HC H 3C H 3H O C H 2??? ????? ?? ?? 變色酸阿莫西林 H C H OSOH150℃ （縮合） 色褐6. 與重氮苯磺酸反應(yīng) 橙黃色重氮苯磺酸 ????? ???? ?? OHHC （偶合） 酚羥基 頭孢哌酮 7. 與銅鹽反應(yīng) ??? ???? ?? ?C u S OH A c頭孢氨芐橄欖綠色 NaOH 專屬反應(yīng) （三）沉淀反應(yīng) 1. 遇酸 →↓ 白青霉素青霉素鈉 青霉素鉀 ??? ???H在過量 HCl或 有機溶劑中溶解 青霉素的堿金屬鹽的溶解性 2. 有機胺鹽反應(yīng) （ 1）重氮化 偶合反應(yīng) 青霉素普魯卡因普魯卡因青霉素 ??? ???H重氮化 偶合反應(yīng) 紅?芳伯氨基 C2H5 2N C H2C H2O O CNSOH NC O O HC H3C H3OCH+C2H52C H2N H2H2N C O O C H2C H2N普魯卡因 普魯卡因青霉素 N C H 2 C H 2 O O C2C 2 H 5N+C lN2C 2 H 5C O O C H 2 C H 2 NN H 2H C lN a N O 2 ?（ 2）與三硝基苯酚反應(yīng) ?????? ?????? ??三硝基苯酚二芐基乙二胺芐星青霉素N a O H△ 二芐基乙二胺 光譜法 （四） UV法 A,Em i n ,m ax , %1 cm1??光譜圖樣品、分解產(chǎn)物 頭孢氨芐 λmax = 262nm 青霉素 V鈉 A280nm/A264nm = ～ IR法 117 4018 15 ?? cm~V OC116 9017 10 ?? cm~V OCβ內(nèi)酰胺環(huán) 酰胺 NMR法 利用不同結(jié)構(gòu)的原子核在 D2O中有 不同的 NMR光譜進行鑒別 JP 以吸收峰頻率對峰強度進行作圖 主要研究原子核的磁化性質(zhì)及其在 外磁場中的運動規(guī)律 色譜法 （五） TLC法 對照品對照法 和斑點顏色比較供試品對照品 相同條件fR???? ?? HPLC法 Rt比較供試品對照品 相同條件???? ??三、雜質(zhì)檢查 藥物 檢查項目 檢查方法 頭孢他啶 聚合物 HPLC法 頭孢曲松鈉 頭孢哌酮鈉 頭孢噻肟鈉 頭孢呋辛酯 有關(guān)物質(zhì)和異構(gòu)體 HPLC法 頭孢氨芐 有關(guān)物質(zhì) 反相 TLC法 青霉素鉀（鈉） 吸收度 紫外分光光度法 固定相：葡聚糖凝膠 G10（ 40~120181。g/ml 1）系統(tǒng)適用性試驗： 理論塔板數(shù)和拖尾因子用 糖 202流動相 A測定；重復(fù)性用對照品溶液、流動相 B測定。 2）測定方法 進樣供試液，用流動相 A；進樣對照液，用流動相 B。 固定相： ODS 流動相： （ 62:38） 1）頭孢呋辛酯 Δ 2異構(gòu)體的制備 ：頭孢呋辛酯對照品 +流動相 頭孢呋辛酯 Δ 2異構(gòu)體 。 3）異構(gòu)體： 相對保留時間 1被測物 2標(biāo)準(zhǔn)物 異構(gòu)體 相對保留時間
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